具体实施方式

附图示出本公开的实施例，且将理解的是，所公开的实施例仅仅是本公开的示例，本公开可以以各种形式实施，因此，本文公开的具体细节不应被解释为限制，而是仅作为权利要求的基础且作为表示性的基础用于教导本领域普通技术人员以各种方式实施本公开。

首先说明碳化硅晶体生长用装置。

参照图1，碳化硅晶体生长用装置100包括坩埚1、碳化硅炉2、第一旋转机构3、加热机构4以及第二旋转机构5。

坩埚1用于盛放碳化硅粉200。第一旋转机构3、加热机构4和第二旋转机构5设置在碳化硅炉2中。第一旋转机构3用于带动坩埚1在水平面内旋转。加热机构4用于加热盛放有碳化硅粉200的坩埚1。第二旋转机构5位于第一旋转机构3的上方。第二旋转机构5用于带动籽晶300在水平面内旋转。

接着参照图1说明碳化硅晶体的生长方法。

碳化硅晶体的生长方法包括步骤：将碳化硅粉200装入开口11向上的坩埚1中；将坩埚1装入碳化硅炉2中并安装在第一旋转机构3且由加热机构 4包围；将籽晶300置于安装在第一旋转机构3的上方的第二旋转机构5上，以使籽晶300覆盖在坩埚1的开口11但坩埚1的开口11间隔开且不使籽晶 300在第二旋转机构5的驱动下在水平内旋转时受到坩埚1干涉；启动加热机构4加热坩埚1，待碳化硅粉200开始升华时，第一旋转机构3和第二旋转机构5启动，第一旋转机构3带动坩埚1在水平面内旋转，第二旋转机构 5带动籽晶300在水平面内旋转，坩埚1和籽晶300的旋转方向相反，以使升华的碳化硅粉200附着在籽晶300的面对坩埚1的开口11的表面300a上进行晶体生长。

在碳化硅晶体的生长方法中，无需增加碳化硅炉2内的气体压力，通过籽晶300和坩埚1均旋转但旋转方向相反，在采用气相输送法生长碳化硅晶体生长时，碳化硅粉200升华的气相中形成较大的气体流动，有利于输运坩埚1附近升华的碳化硅粉200到达籽晶300的表面300a，加快在籽晶300的表面300a上的碳化硅晶体生长速度。同时，由于籽晶300和坩埚1均旋转，抑制了籽晶300和坩埚1中温度梯度对晶体均匀性的影响，提高温场均匀性，减少了晶体缺陷(诸如微管缺陷、螺位错、基平面位错、FWHM)，晶体电阻率低且整片电阻率差值小，由此能获得高质量的碳化硅晶体。

在籽晶300和坩埚1均旋转但旋转方向相反的基础上，进一步地，坩埚 1和籽晶300的转速时刻保持相同。在该条件下，可以充分搅动气体流动。

在一些示例中，籽晶300在晶体生长过程中交替地进行正反转；坩埚1 保持随着籽晶300的旋转方向变化而变化，以时刻保持坩埚1和籽晶300的旋转方向相反。正反转的设计，可以使气体充分搅动，避免出现局部气流静止。

具体地，籽晶300由静止升到最大转速R时间为T，在最大转速R保持时间t，转速再在T时间内逐渐降到0；之后在T时间内反转，转速达到R，在最大反转速R保持时间t，再在T时间内逐渐降到0；坩埚1保持随着籽晶300的旋转方向变化而变化，以时刻保持坩埚1和籽晶300的旋转方向相反。依据实际需要，上述正反转能够不断地重复。

在一些示例中，1≤R≤20rpm，1≤T≤3min，0≤t≤3min。最大转速R 超过20rpm将会导致气相中出现湍流，严重影响气相稳定性，在该T和t区间内，可以实现有效的搅拌。

在一些示例中，随着晶体生长，籽晶300的最大转速R和坩埚1的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/2t₁)，其中，t₁为晶体生长的时长。随着晶体的生长，坩埚1中的碳化硅粉200逐渐减少，碳化硅粉200 升华量增加，需要降低转速来实现稳定的晶体生长。

在一些示例中，在启动加热机构4加热坩埚1前，碳化硅炉2内的气体压力为1毫巴至50毫巴。

在一些示例中，在启动加热机构4加热坩埚1前，碳化硅炉2内的气体压力为10毫巴。

最后说明碳化硅晶体生长的方法的测试过程。

在下面的实施例和对比例的说明中，为了简洁起见，采用相比前述内容简化的说明且省略相应部件的附图标记。

实施例1

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉(此时碳化硅炉内的气体压力在 10毫巴)，启动加热机构，待碳化硅粉开始升华时，开始晶体生长。籽晶和坩埚时刻保持转速相同，方向相反。籽晶3min内由静止升到最大转速20rpm，在最大转速20rpm保持时间3min，转速再在3min时间内逐渐降到0rpm。之后在3min时间内反转，转速达到20rpm，在最大反转速20rpm保持时间3min，再在3min时间内逐渐降到0rpm。随着晶体的生长，籽晶和坩埚的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/200)。晶体生长100h后，自然降温得到6寸碳化硅晶体。

实施例1制备的碳化硅晶体，无微管缺陷，TSD为300cm^-2，BPD为45cm^-2， FWHM为15arcsec，晶体电阻率＞1E11Ω·cm，整片电阻率差值在5％以内。

实施例2

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉(此时碳化硅炉内的气体压力在 10毫巴)，启动加热机构，开始晶体生长。籽晶和坩埚时刻保持转速相同，方向相反。籽晶1min内由静止升到最大转速1rpm，转速再在1min时间内逐渐降到0rpm。之后在1min时间内反转，转速达到1rpm，再在1min时间内逐渐降到0rpm。随着晶体的生长，籽晶和坩埚的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/100)。晶体生长50h后，自然降温得到4寸碳化硅晶体。

实施例2制备的碳化硅晶体，无微管缺陷，TSD为250cm^-2，BPD为20cm^-2，FWHM为10arcsec，晶体电阻率＞1E11Ω·cm，整片电阻率差值在4％以内。

实施例3

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉(此时碳化硅炉内的气体压力在 10毫巴)，启动加热机构，开始晶体生长。籽晶和坩埚时刻保持转速相同，方向相反。籽晶1min内由静止升到最大转速25rpm，转速再在1min时间内逐渐降到0rpm。之后在1min时间内反转，转速达到25rpm，再在1min时间内逐渐降到0rpm。随着晶体的生长，籽晶和坩埚的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/100)。晶体生长50h后，自然降温得到4寸碳化硅晶体。

实施例3制备的碳化硅晶体，无微管缺陷，TSD为600cm^-2，BPD为80cm^-2， FWHM为50arcsec，晶体电阻率＞1E11Ω·cm，整片电阻率差值在25％以内。

实施例4

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉(此时碳化硅炉内的气体压力在 10毫巴)，启动加热机构，开始晶体生长。籽晶和坩埚时刻保持转速相同，方向相反。籽晶5min内由静止升到最大转速20rpm，在最大转速20rpm保持时间3min，转速再在5min时间内逐渐降到0rpm。之后在5min时间内反转，转速达到20rpm，在最大反转速20rpm保持时间3min，再在5min时间内逐渐降到0rpm。随着晶体的生长，籽晶和坩埚的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/200)。晶体生长100h后，自然降温得到6 寸碳化硅晶体。

实施例4制备的碳化硅晶体，无微管缺陷，TSD为400cm^-2，BPD为50cm^-2， FWHM为30arcsec，晶体电阻率＞1E11Ω·cm，整片电阻率差值在15％以内。

实施例5

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉，启动加热机构，开始晶体生长。籽晶和坩埚时刻保持转速相同，方向相反。籽晶3min内由静止升到最大转速20rpm，在最大转速20rpm保持时间5min，转速再在3min时间内逐渐降到0rpm。之后在3min时间内反转，转速达到20rpm，在最大反转速20rpm 保持时间5min，再在3min时间内逐渐降到0rpm。随着晶体的生长，籽晶和坩埚的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/200)。晶体生长100h后，自然降温得到6寸碳化硅晶体。

实施例5制备的碳化硅晶体，无微管缺陷，TSD为380cm^-2，BPD为80cm^-2， FWHM为40arcsec，晶体电阻率＞1E11Ω·cm，整片电阻率差值在20％以内。

实施例6

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉(此时碳化硅炉内的气体压力在 10毫巴)，启动加热机构，开始晶体生长。籽晶和坩埚时刻保持转速相同，方向相反。籽晶5min内由静止升到最大转速20rpm时间，在最大转速20rpm 保持时间5min，转速再在5min时间内逐渐降到0rpm。之后在5min时间内反转，转速达到20rpm，在最大反转速20rpm保持时间5min，再在5min时间内逐渐降到0rpm。随着晶体的生长，籽晶和坩埚的转速R’逐渐降低，并与时间t’满足如下关系：R’＝R(1-t’/200)。晶体生长100h后，自然降温得到6 寸碳化硅晶体。

实施例6制备的碳化硅晶体，无微管缺陷，TSD为500cm^-2，BPD为90cm^-2， FWHM为40arcsec，晶体电阻率＞1E11Ω·cm，整片电阻率差值在25％以内

对比例1

将碳化硅粉装入坩埚中，密闭碳化硅炉(此时碳化硅炉内的气体压力在 10毫巴)，启动加热机构，开始晶体生长。仅坩埚旋转，坩埚的旋转过程同实施例1，籽晶始终静止不动。晶体生长100h后，降温得到碳化硅晶体。

对比例1制备的碳化硅晶体，微管缺陷为10cm^-2，TSD为800cm^-2，BPD 为100cm^-2，FWHM为120arcsec，晶体电阻率＞1E10Ω·cm，整片电阻率差值在50％以内。

其中，相应的测试过程说明如下。

(1)微管缺陷测试

参考章安辉，科学前言，碳化硅单晶微管道缺陷研究，2011年第15期， 68-69,185页，进行测试并记数。

(2)TSD(Threading Screw Dislocation，螺位错)和BPD(Basal PlaneDislocation，基平面位错)测试

参照碳化硅单晶抛光片位错密度检测方法，中关村天合宽禁带半导体技术创新联盟团体标准，https://www.docin.com/p-2175184945.html进行测试；

(3)FWHM(Full width at half maximum)测试

使用Bruker D8 Discover高分辨X射线衍射仪进行XRD摇摆曲线测试。

(4)晶体电阻率和整片电阻率差值测试

使用非接触电阻率测试仪OREMA-WT进行电阻率面扫描测试晶体电阻率。

整片电阻率差值＝(最大电阻率和最小电阻率之差)/最小电阻率表1和表2列出了部分上述实施例和对比例的参数以及产品测试性能。

表1实施例1-6和对比例1的参数

表2实施例1-6和对比例1的产品性能

从实施例1-6和对比例1看出，采用坩埚和籽晶彼此相反运动的方式，消除微管缺陷，显著降低TSD、BSD、FWHM、晶体电阻率以及整片电阻率差值。

从实施例3与实施例2比较看出，转速太大，使得TSD、BPD、FWHM 以及整片电阻率差值增加激烈。

从实施例4与实施例1比较看出，T过大，TSD、BSD、FWHM以及整片电阻率差值均显著增加。

从实施例6和实施例4比较和从实施例5和实施例1比较看出，t进一步过大，TSD进一步增加。从实施例6和实施例5比较看出，T进一步增大， TSD、BPD和整片电阻率差值进一步增加。

基于上述，优选1≤R≤20rpm，1≤T≤3min，0≤t≤3min，R’＝R(1-t’/2t₁)。

采用上面详细的说明描述多个示范性实施例，但本文不意欲限制到明确公开的组合。因此，除非另有说明，本文所公开的各种特征可以组合在一起而形成出于简明目的而未示出的多个另外组合。