具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。

因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。

在本发明的描述中，需要说明的是，若出现术语“上”、“下”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，或者是该发明产品使用时惯常摆放的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，若出现术语“第一”、“第二”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明的实施例中的特征可以相互结合。

碳化硅材料被广泛应用到精密器件的制造上。SiC单晶的制备主要方法有物理气相传输法物理气相沉积法(PVT)采用中频感应加热，高密度石墨坩埚作为发热体。

石墨坩埚底部放置碳化硅粉末，高质量碳化硅籽晶粘贴于石墨坩埚顶部，生长4H-SiC普遍采用C面作为生长面进行晶体生长。碳化硅粉末在2100℃以上温度与低压环境下升华成Si、Si₂C、SiC₂等气体，并沿着轴向温度梯度从粉料区传输到籽晶处沉积结晶成碳化硅单晶。

尽管PVT法在碳化硅生长领域已经很成熟，但对于制备低电阻的导电性碳化硅单晶依然存在着缺陷。目前普遍采用往生长腔室中通入流动的N₂(氮气，下同，不再赘述)来增加碳化硅单晶中的N离子浓度，但结果十分不理想。据大量实验表明，碳化硅单晶的N离子含量与通入氮气的流量并不具备正相关性，而是存在一定的上限。增加晶体中的掺氮效率是制备低电阻率碳化硅晶片不可避免的问题。

N原子的参与是N型SiC生长过程中十分必要的一个环节，但现有技术却很难有效地将N掺进晶体内部，一方面跟晶体生长的温度和方式有关，另一方面则是因为晶体生长气氛中N₂不足。

晶体生长时，坩埚内部压强是远大于外部的，由于石墨的致密性，注入腔室的N₂不能有效地进入坩埚内部，将造成参与制程的N₂量大，而实际参与生长的N₂极少。

为改善上述技术问题，在下面的实施例中提供一种晶体生长装置和晶体生长方法，以从装置和方法两个方面有效的改善了N₂不能进入坩埚内部的问题。

请参考图1，本实施例提供了一种晶体生长装置10，包括坩埚盖100和坩埚体200。

坩埚体200包括侧壁201和底壁202，侧壁201设置在底壁202上以形成筒状结构；

沿坩埚体200的高度，侧壁201包括多个壁体211和多个连接段212，壁体211和连接段212依次错开连接；

坩埚盖100、底壁202和壁体211均由第一石墨材质410制成，连接段212由第二石墨材质420制成；且第一石墨材质410的密度大于第二石墨材质420的密度。

现有技术中，随着坩埚内碳化硅气体分压逐步增大，此时普通坩埚由于致密性过高，N₂受到的分子扩散力小于压差带来的驱动力，无法有效的进入坩埚内部，造成N₂浓度过低。

本方案的晶体生长装置10通过在壁体211上部分采用低密度石墨材质，使得坩埚体200中上部各设置有低密度石墨部分，意为增加坩埚内外部N₂渗透的能力。具体的，本方案的坩埚可经由低密度石墨部分有效进入坩埚内部，同时低密度石墨依然能有效的阻止坩埚内部碳化硅气体跑出同时，这样的布置方式不会影响坩埚的发热效率和热场分布。如此获得了一种既提高指定边界位置的渗透系数，又保留高发热效率坩埚的物理气相沉积法制备晶体的装置。

可选的，在本发明的本实施例中，第一石墨材质410的密度为1.4～1.8g/cm³，第二石墨材质420的密度为0.9～1.1g/cm³。

从图1中还可以看出，在本实施例中，沿坩埚体200的高度方向，壁体211的高度大于连接段212的高度。可选的，壁体211的高度约为连接段212高度的两倍。

在本实施例中，相邻的多个连接段212之间的间距相等。进一步的，沿坩埚体200的高度方向，位于最下方的连接段212距离底壁202的距离为L，与多个连接段212之间的间距为Q，Q＝L。这样的布置方式使得氮气能够在侧壁201的高度方向上均匀的渗透，以提高坩埚内部的N₂含量，加大参与晶体生长反应的N₂含量。

从图中还可以看出，在本发明的本实施例中，侧壁201的外侧设置有石墨碳毡保温层310。可选的，侧壁201的周围包裹有2～3层5～10mm厚度的石墨碳毡保温层310。

坩埚盖100的顶部和/或底壁202的下部设置有碳毡保温层320。在本实施例中，坩埚盖100的顶部、底壁202的下部同时设置有碳毡保温层320。可以理解的是，在其他实施例中，仅坩埚盖100的顶部或底壁202的下部设置有碳毡保温层320。

可选的，坩埚盖100和底壁202各有2层5～10mm厚度的碳毡保温层320。石墨碳毡保温层310和碳毡保温层320都能够保证晶体生长的温度要求。

进一步的，在本实施例中，位于坩埚盖100的顶部的碳毡保温层320设置有贯穿的测温孔321。顶部的碳毡保温层320开有5～10mm的圆形测温孔321，用于实时观察坩埚上部的温度。

需要说明的是，本实施例中，坩埚的厚度为10～20mm。坩埚总高度为500mm，大部分坩埚体200由高密度的第一石墨材质410制成，分别在150mm、250mm、350mm位置处有50mm高度由低密度的第二石墨材质420制成。

坩埚盖100下表面粘贴有碳化硅籽晶23，用于诱导低温区的Si、Si2C、SiC2气分凝结生长成碳化硅单晶24。

使用时，将粘接好籽晶23的坩埚盖100与内部放置好热场的坩埚进行密封，生长坩埚周围包裹2～3层，顶部、底部会包裹2层厚度5～10mm的石墨碳毡保温层310；

然后将生长坩埚放入长晶炉中，将腔室抽空至0.05mbar以下，维持当前状态1～2h；

然后通入100sccm的N₂，并将压力控制在100mbar维持1～2h后，通入氩气、N₂混合气体并控制腔室压力1～50mbar；

由中频感应电源给感应线圈22通电，石墨坩埚在变化磁场下发热，当温度升到2100～2200℃，碳化硅粉末开始升华变成Si、Si₂C、SiC₂等气体，气体在轴向温梯驱动力的作用下被输运到低温区的籽晶23片周围，在低温低压下碳化硅气体凝结为单晶，经过7～9天时间，碳化硅晶体制备完成。

第二方面，本发明提供一种晶体生长方法，提供晶体生长装置，所述晶体生长装置包括坩埚盖100和坩埚体200，所述坩埚盖100设置有籽晶挟持部，所述籽晶挟持部上结合有籽晶；

所述坩埚体200包括相互配合的侧壁201和底壁202，所述侧壁201设置在所述底壁202上以形成筒状结构；沿所述坩埚体200的高度，侧壁201包括多个壁体211和多个连接段212，所述壁体211和所述连接段212依次错开连接；所述坩埚盖100、所述底壁202和所述壁体211均由第一石墨材质410制成，所述连接段212由第二石墨材质420制成；且所述第一石墨材质410的密度大于第二石墨材质420的密度；

在所述坩埚体200内装填SiC原料粉料后，将所述坩埚盖100盖合到所述坩埚体200上，在长晶炉中进行晶体生长，其中，晶体生长的条件为，

通入N₂，将压力控制在第一压力且维持第一时间后；

再通入氩气、N₂混合气体，将压力控制在第二压力且维持第二时间，第二压力小于第一压力。

本方案还提出一种晶体生长前的工艺方案，升温之前更长的抽真空时间，保证坩埚内部压力达到最低，更长的通N₂时间，提高坩埚内部的N₂含量以增加原料21及生长器件中吸附更多的N₂，加大参与晶体生长反应的N₂含量。

进一步的，首先在坩埚底部装入2kg的SiC原料21，铺平并压实原料21后闭合粘贴好碳化硅籽晶23的坩埚盖100。将腔室抽空至0.05mbar以下，维持当前状态1～2h，然后通入100sccm的N₂，并将压力控制在100mbar维持1～2h后，通入氩气、N₂混合气体并控制腔室压力1～50mbar。

由中频感应电源给感应线圈22通电，石墨坩埚在变化磁场下发热，当温度升到2100～2200℃，碳化硅粉末(即原料21，下同，不再赘述)开始升华为碳化硅气体。碳化硅气体在轴向温梯驱动力的作用下被输运到低温区的籽晶23片周围，在低温低压下碳化硅气体凝结为单晶，经过7～9天时间，碳化硅晶体制备完成。

腔室1～2h的低压控制状态，意为坩埚内部预存气体全部通过坩埚壁渗透进入腔室。维持1～2h的通入N₂状态，且在坩埚体200下部设有50mm低密度石墨部分，意为将原来和石墨部件在高N₂浓度环境下浸透，在晶体生长初期阶段尽可能提高后续参与反应的N₂量。

坩埚体200中上部各设置有50mm低密度石墨部分，意为增加坩埚内外部N₂渗透的能力。随着坩埚内碳化硅气体分压逐步增大，此时普通坩埚由于致密性过高，N₂受到的分子扩散力小于压差带来的驱动力，无法有效的进入坩埚内部，造成N₂浓度过低。

这样的坩埚可经由低密度石墨部分有效进入坩埚内部，同时低密度石墨依然能有效的阻止坩埚内部碳化硅气体跑出。此装置在等间距的3个位置各更换5mm坩埚的石墨材质，不会影响坩埚的发热效率和热场分布。

综上，本发明实施例提供了一种晶体生长装置10和晶体生长方法，至少具有以下优点：

1、连接段212的石墨密度较坩埚的其他部位密度更小，因此能够增加埚内外部N₂渗透的能力。

2、坩埚可经由低密度石墨部分有效进入坩埚内部，同时低密度石墨依然能有效的阻止坩埚内部碳化硅气体跑出同时，这样的布置方式不会影响坩埚的发热效率和热场分布。

3、获得了一种既提高指定边界位置的渗透系数，又保留高发热效率的坩埚装置。

以上，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以权利要求的保护范围为准。