碳化硅单晶生长用坩埚结构和碳化硅单晶的生长方法
阅读说明：本技术 碳化硅单晶生长用坩埚结构和碳化硅单晶的生长方法 (Crucible structure for growing silicon carbide single crystal and method for growing silicon carbide single crystal ) 是由 雍庆 娄艳芳 刘春俊 王光明 姚静 张宁 彭同华 杨建� 于 2021-09-17 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种碳化硅单晶生长用坩埚结构和碳化硅单晶的生长方法,坩埚结构包括坩埚主体,设有碳化硅原料腔体和顶部开口；封闭所述顶部开口的坩埚盖,所述坩埚盖底部设置有籽晶；至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位以下的石墨过滤结构,所述石墨过滤结构上开设有多层通气孔,且相邻的两层所述通气孔在竖直方向上错位布置。这样一来,在碳化硅单晶生长过程中,碳化硅原料升华形成的气流会经过石墨过滤结构向上进行输运,在气流向上输运的过程中,气流中的碳颗粒等杂质会因石墨过滤结构的阻挡而过滤掉,而气流可以穿过通气孔,传输不会受到影响,从而阻止碳颗粒等杂质进入碳化硅单晶生长界面而形成包裹物,能够有效减少碳化硅单晶中的包裹物。(The invention discloses a crucible structure for growing silicon carbide single crystals and a method for growing the silicon carbide single crystals, wherein the crucible structure comprises a crucible main body, a crucible bottom plate and a crucible bottom plate, wherein the crucible main body is provided with a silicon carbide raw material cavity and a top opening; the crucible cover is used for closing the top opening, and seed crystals are arranged at the bottom of the crucible cover; the graphite filtering structure is at least arranged below a target raw material level of the silicon carbide raw material cavity, multiple layers of vent holes are formed in the graphite filtering structure, and two adjacent layers of vent holes are arranged in a staggered mode in the vertical direction. So, at the silicon carbide single crystal growth in-process, the air current that the silicon carbide raw materials sublimation formed can upwards transport through graphite filtration, upwards transport the in-process at the air current, impurity such as carbon particle in the air current can filter because of graphite filtration's blockking, and the air current can pass the air vent, and the transmission can not receive the influence to prevent impurity such as carbon particle to get into silicon carbide single crystal growth interface and form the parcel, can effectively reduce the parcel in the silicon carbide single crystal.)
技术领域
本发明涉及碳化硅单晶生长技术领域，更具体地说，涉及一种碳化硅单晶生长用坩埚结构，本发明还涉及一种碳化硅单晶的生长方法。
背景技术
包裹物是碳化硅单晶中的一类主要缺陷，其存在会对器件的性能、量产时的成品率产生很大的影响。在物理气相传输法生长碳化硅单晶的过程中，一方面由于碳化硅原料中存在有各种各样的杂质，这些杂质在高温下会随着原料升华成气相，在籽晶生长面及晶体中聚集形成杂质颗粒的包裹物；另一方面由于硅组分的低熔点特性，其会优先蒸发及升华，硅的优先蒸发和升华特性会导致碳化硅原料逐渐疏松和碳化，在碳化硅进一步生长过程中，气流会带着这些碳颗粒进入籽晶生长面，从而在碳化硅单晶中形成碳包裹物。
综上所述，如何减少碳化硅单晶中的包裹物，是目前本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于公开一种碳化硅单晶生长用坩埚结构，以减少碳化硅单晶中的包裹物。
本发明的另一目的在于公开一种碳化硅单晶的生长方法，以减少碳化硅单晶中的包裹物。
为了达到上述目的，本发明公开如下技术方案：
一种碳化硅单晶生长用坩埚结构，包括：
坩埚主体，设置有碳化硅原料腔体和顶部开口；
封闭所述顶部开口的坩埚盖，所述坩埚盖底部设置有籽晶；
至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位以下的石墨过滤结构，所述石墨过滤结构上开设有多层通气孔，且相邻的两层所述通气孔在竖直方向上错位布置。
优选的，上述坩埚结构中，所述过滤结构包括：
布置在所述目标原料位以下的多根石墨过滤管，所述石墨过滤管为具有管腔和多个弯折的中空管，所述石墨过滤管沿长度方向布置有多个通气孔，且所述通气孔包括供气体进入所述管腔的进气孔和供气体排出所述管腔的出气孔，在竖直方向上相邻的所述进气孔和所述出气孔在竖直方向上错位布置。
优选的，上述坩埚结构中，所述石墨过滤管为呈螺旋状弯曲的螺旋管。
优选的，上述坩埚结构中，所述螺旋管的轴线沿竖直方向，相邻两个所述螺旋管的螺旋圈在竖直方向具有部分重叠，所述螺旋管的数量为1-10。
优选的，上述坩埚结构中，所述螺旋管的匝数为1-10，内径为10-50mm，管壁厚度为1-10mm，螺旋圈外径为10mm-100mm；
所述螺旋管顶端比所述目标原料位低0-5mm；
所述通气孔的孔径为5μm-5mm；
所述通气孔沿所述螺旋管长度方向的孔密度为1-10/cm。
优选的，上述坩埚结构中，所述石墨过滤管的表面设置有难熔金属的碳化物镀层，所述碳化物镀层的厚度为1-20μm。
优选的，上述坩埚结构中，所述石墨过滤结构还包括：
布置在所述目标原料位上方的至少一层石墨过滤片，所述石墨过滤片上设置有多个所述通气孔。
从上述的技术方案可以看出，本发明公开的碳化硅单晶生长用坩埚结构中，坩埚主体的碳化硅原料腔体内设置有至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位以下的石墨过滤结构，石墨过滤结构上开设有多层通气孔，且相邻的两层通气孔在竖直方向上错位布置；这样一来，在碳化硅单晶生长过程中，碳化硅原料升华形成的气流会经过石墨过滤结构向上进行输运，在气流向上输运的过程中，气流中的碳颗粒等杂质会因石墨过滤结构的阻挡而过滤掉，而气流可以穿过通气孔，传输不会受到影响，从而阻止碳颗粒等杂质进入碳化硅单晶生长界面而形成包裹物，能够有效减少碳化硅单晶中的包裹物。
本发明还公开了一种碳化硅单晶的生长方法，采用上述任意一种坩埚结构通过物理气相传输法生长碳化硅单晶。
优选的，上述生长方法中，所述物理气相传输法具体包括：
将所述坩埚盖内侧设置的籽晶处温度设置在2100-2300℃之间，所述碳化硅原料腔体内的碳化硅原料处温度设置在2300-2500℃之间，在1000Pa-3000Pa的压力下生长获得碳化硅单晶。
从上述的技术方案可以看出，本发明公开的碳化硅单晶的生长方法采用上述坩埚结构通过物理气相传输法生长碳化硅单晶，坩埚主体的碳化硅原料腔体内设置有至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位以下的石墨过滤结构，石墨过滤结构上开设有多层通气孔，且相邻的两层通气孔在竖直方向上错位布置；在碳化硅单晶生长过程中，碳化硅原料升华形成的气流会经过石墨过滤结构向上进行输运，在气流向上输运的过程中，气流中的碳颗粒等杂质会因石墨过滤结构的阻挡而过滤掉，而气流可以穿过通气孔，传输不会受到影响，从而阻止碳颗粒等杂质进入碳化硅单晶生长界面而形成包裹物，能够有效减少碳化硅单晶中的包裹物。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例公开的碳化硅单晶生长用坩埚结构的结构示意图；
图2是本发明实施例公开的采用没有石墨过滤管的坩埚结构生长的SiC单晶的显微形貌图像；
图3是本发明实施例公开的采用设置有无镀层石墨过滤管的坩埚结构生长的SiC单晶的显微形貌图像；
图4是本发明实施例公开的采用设置有具有难熔金属碳化物镀层的石墨过滤管的坩埚结构生长的SiC单晶的显微形貌图像。
具体实施方式
本发明实施例公开了一种碳化硅单晶生长用坩埚结构，减少了碳化硅单晶中的包裹物。
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参考附图1，本发明实施例公开的碳化硅单晶生长用坩埚结构，包括坩埚主体1，设置有碳化硅原料腔体和顶部开口；封闭顶部开口的坩埚盖4，坩埚盖4底部设置有籽晶3；至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位5以下的石墨过滤结构，石墨过滤结构上开设有多层通气孔，且相邻的两层通气孔在竖直方向上错位布置。
具体的，坩埚盖4通过螺纹连接旋拧在坩埚主体1上。
本实施例公开的碳化硅单晶生长用坩埚结构中，坩埚主体1的碳化硅原料腔体内设置有至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位5以下的石墨过滤结构，石墨过滤结构上开设有多层通气孔，且相邻的两层通气孔在竖直方向上错位布置；这样一来，在碳化硅单晶生长过程中，碳化硅原料升华形成的气流会经过石墨过滤结构向上进行输运，在气流向上输运的过程中，气流中的碳颗粒等杂质会因石墨过滤结构的阻挡而过滤掉，而气流可以穿过通气孔，传输不会受到影响，从而阻止碳颗粒等杂质进入碳化硅单晶生长界面而形成包裹物，能够有效减少碳化硅单晶中的包裹物。
优选的，过滤结构包括布置在目标原料位5以下的多根石墨过滤管2，石墨过滤管2为具有管腔和多个弯折的中空管，石墨过滤管2沿长度方向布置有多个通气孔，且通气孔包括供气体进入管腔的进气孔和供气体排出管腔的出气孔，在竖直方向上相邻的进气孔和出气孔在竖直方向上错位布置。
本实施例利用多根弯折的石墨过滤管2，形成弯折的阻挡部在气流向上输运的过程中，能够阻挡住一部分碳颗粒等杂质；而且石墨过滤管2上错位布置的通气孔，一方面通过通气孔阻挡碳颗粒等杂质，另一方面，通过错位的方式阻挡碳颗粒等杂质，从而提高了过滤效果。而且石墨过滤管2之间可以形成供气流通过的气流通道，方便过滤后的气流输运。
可替换的，上述石墨过滤管2还可以替换为其他能够在实现过滤杂质的同时保证气流正常流动的结构，如上下间隔布置的多层过滤板，相邻两个过滤板之间的通气孔沿竖直方向错位布置等，本发明在此不再一一赘述。
进一步的，石墨过滤管2为呈螺旋状弯曲的螺旋管，此时螺旋管的管道贯穿的面积较大，能够达到较好的过滤效果。可以理解的是，石墨过滤管2还可以为其他形状，如蛇形等。
为了方便布局，螺旋管的轴线沿竖直方向，如图1所示，使螺旋管沿竖直方向布置在坩埚主体1的底面上，而且相邻两个螺旋管的螺旋圈在竖直方向具有部分重叠，能够达到更好的过滤效果。可以理解的是，螺旋管的轴线还可以沿其他方向，如水平方向布置，螺旋管的布局也可以采用上下分层布置，以实现螺旋管配合覆盖住坩埚主体1的整个横截面。
具体的，螺旋管的数量为1-10，优选数量为3-9之间，更优选数量为5-7之间。
螺旋管的匝数为1-10，匝数在1-10之间，优选的匝数为3-8之间，更优选的匝数在4-7之间；
螺旋管的内径为10-50mm，优选内径在12-45mm之间，更优选内径在15-35mm之间；管壁厚度为1-10mm，优选厚度2-8mm之间，更优选厚度为3-6mm之间。
螺旋圈外径为10mm-100mm，优选直径在20-80mm之间，更优选直径在30-60mm之间。
螺旋管顶端比目标原料位5低0-5mm，伸出去长度更小，使生长腔空间更大，还能保证过滤效果。当然，螺旋管顶端还可以比目标原料位5低0-10mm或者0-8mm。
通气孔的孔径为5μm-5mm，优选为10μm-2mm之间，更优选为15μm-1mm之间；
通气孔沿螺旋管长度方向的孔密度为1-10/cm，优选密度为2-8/cm，更优选密度为4-6/cm。
当然，根据坩埚主体1的规格和生产需求，上述各参数还可以采用其他数值，本发明在此不做具体限定。
为了进一步优化上述技术方案，石墨过滤管2的表面设置有难熔金属的碳化物镀层，难熔金属为稀有金属的一类。通常指钨、钼、铌、钽、钒、锆，也可以包括铼和铪。这类金属的特点为熔点高、硬度大、抗蚀性强，多数能同碳、氮、硅、硼等生成高熔点、高硬度并肯有良好化学稳定性的化合物。
石墨过滤管2表面镀有难熔金属碳化物镀层，该镀层化学性质稳定，不会被气流腐蚀，从而不会在碳化硅单晶生长过程中引入新的杂质。
具体的，碳化物镀层的厚度为1-20μm。优选厚度为3-15μm之间，更优选厚度为5-10μm之间。
进一步的技术方案中，石墨过滤结构还包括：布置在目标原料位5上方的至少一层石墨过滤片，石墨过滤片上设置有多个通气孔。本发明在目标原料位5以下设置多根石墨过滤管2的基础上，结合目标原料位5上方的至少一层石墨过滤片，实现对碳化硅原料升华形成的气流的双重过滤，能够更大程度地上过滤掉原料中的杂质，调节碳化硅晶体生长过程中的Si/C比例，进一步减少碳化硅单晶中的碳包裹物。
可以理解的是，为了节省成本和方便操作，在目标原料位5以下设置的多根石墨过滤管2的达到过滤效果的前提下，本发明可以不在目标原料位5上方设置过滤结构。
本发明实施例还公开了一种碳化硅单晶的生长方法，采用上述任意一项实施例提供的坩埚结构通过物理气相传输法生长碳化硅单晶。
本发明实施例公开的碳化硅单晶的生长方法采用本发明实施例公开的坩埚结构通过物理气相传输法生长碳化硅单晶，坩埚主体1的碳化硅原料腔体内设置有至少布置在碳化硅原料腔体的目标原料位5以下的石墨过滤结构，石墨过滤结构上开设有多层通气孔，且相邻的两层通气孔在竖直方向上错位布置；在碳化硅单晶生长过程中，碳化硅原料升华形成的气流会经过石墨过滤结构向上进行输运，在气流向上输运的过程中，气流中的碳颗粒等杂质会因石墨过滤结构的阻挡而过滤掉，而气流可以穿过通气孔，传输不会受到影响，从而阻止碳颗粒等杂质进入碳化硅单晶生长界面而形成包裹物，能够有效减少碳化硅单晶中的包裹物。
优选的，物理气相传输法具体包括：将坩埚盖4内侧设置的籽晶3处温度设置在2100-2300℃之间，碳化硅原料腔体内的碳化硅原料处温度设置在2300-2500℃之间，在1000Pa-3000Pa的压力下生长获得碳化硅单晶。
本发明采用碳化硅单晶的生长方法，将籽晶3处温度设置在2100-2300℃之间，碳化硅原料处温度设置在2300-2500℃之间，在1000Pa-3000Pa的压力下生长获得碳化硅单晶的对比试验如下：
实施例1
使用时，坩埚盖4的下表面用于粘贴籽晶3，在坩埚结构中底部装有足够的SiC粉末原料，再将粘有籽晶3的坩埚盖4置于坩埚主体1上部，装配好后放入单晶生长炉中。对生长的晶体进行加工，在显微镜下观察晶片，结果可以看出单晶中含有较多的包裹体，如图2所示。
实施例2
使用时，坩埚盖4的下表面用于粘贴籽晶3，在坩埚结构中底部装有足够的SiC粉末原料和5根无镀层的螺旋管的石墨附件，再将粘有籽晶3的坩埚盖4置于坩埚主体1上部，装配好后放入单晶生长炉中。对生长的晶体进行加工，在显微镜下观察晶片，结果可以看出单晶中含有较少包裹体，如图3所示。
实施例3
使用时，坩埚盖4的下表面用于粘贴籽晶3，在坩埚结构中底部装有足够的SiC粉末原料和5根具有难熔金属碳化物镀层的螺旋管的石墨附件，再将粘有籽晶3的坩埚盖4置于坩埚主体1上部，装配好后放入单晶生长炉中。对生长的晶体进行加工，在显微镜下观察晶片，结果可以看出单晶中基本不含包裹体，如图4所示。
通过数据对比可以看出，本实施例所提供的螺旋管具有难熔金属碳化物镀层的石墨附件，可以有效降低SiC单晶中的碳包裹体。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。