具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明的槟榔提取物及其制备方法和应用作进一步详细的说明。本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施方式。相反地，提供这些实施方式的目的是使对本发明公开内容理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

在本发明的描述中，“至少一种”的含义是一种、两种或两种以上，除非另有明确具体的限定。

本发明实施例说明书中所提到的相关成分的重量不仅仅可以指代各组分的具体含量，也可以表示各组分间重量的比例关系，因此，只要是按照本发明实施例说明书相关组分的含量按比例放大或缩小均在本发明实施例说明书公开的范围之内。具体地，本发明实施例说明书中所述的重量可以是μg、mg、g、kg等化工领域公知的质量单位。

本发明一实施方式提供了一种槟榔提取物的制备方法，包括步骤S20～S60。

步骤S20：将槟榔与碱溶液混合，得到pH值为7.5～10的槟榔混合物；碱溶液的质量分数为2％～10％。

步骤S40：将槟榔混合液进行亚临界萃取，得到提取液。

步骤S60：将提取液进行脱溶剂处理，再进行脱杂除味，干燥。

在其中一些示例中，在步骤S20之前，还包括步骤S10。

步骤S10：将槟榔进行干燥，再粉碎，得到槟榔粉。

可理解，可采用高速粉碎机进行粉碎。

在其中一些示例中，在步骤S10中，干燥的温度为50℃～80℃；可选地，干燥的温度为55℃～70℃；优选地，干燥的温度为60℃。

在其中一些示例中，在步骤S10中，将粉碎后的槟榔粉过筛，并控制筛网的孔径为8～60目；可选地，筛网的孔径为10～15目。

可理解，在其中一些示例中，步骤S20中，所得的槟榔混合物为半湿润的固体状，碱液添加量不超过物料重量的3倍。

在其中一些示例中，步骤S20中，碱溶液的质量分数为2％～8％；可选地，优选地，碱溶液的质量分数为4％～6％；碱溶液的质量分数为5％。

在其中一些示例中，在步骤S20中，碱溶液选自氢氧化钙溶液、氢氧化钠溶液和氢氧化钾溶液中的至少一种；可选地，碱溶液选自氢氧化钙溶液和氢氧化钠溶液中的至少一种；优选地，碱溶液为氢氧化钙溶液。可以理解，氢氧化钙中的钙离子可以与鞣酸络合生成不溶于水和乙醇的沉淀，避免生物碱重新与鞣酸结合，更有利于生物碱的释放，同时避免鞣酸溶于夹带剂而被萃取至提取物中。

可以理解，步骤S20中的槟榔含有鞣酸等呈酸性的成分，且鞣酸含量达到15wt％～30wt％，通过加入碱液使槟榔处于特定pH值的条件下；与碱溶液混合时，通过控制碱液的质量浓度以及槟榔混合液的pH值，可以控制碱溶液添加的量。

在其中一些示例中，在步骤S20中，槟榔混合液的pH值为7.5～9。通过控制槟榔混合液的pH值，有利于具有提神功效和提高槟榔风味的活性成分得到释放，同时保证活性成分的完整性；而槟榔呈酸性时，生物碱与鞣酸仍然是结合态，活性成分生物碱无法萃取或提取出来，而结合态的生物碱不具备提神效果；槟榔混合液pH值过大时，一方面造成碱液的浪费，提升了成本，另外过高的碱性条件会使得部分生物碱发生水解，破坏目标成分的活性。

在其中一些示例中，在步骤S20中，槟榔混合液的pH值为7.5～8.5。优选地，槟榔混合液的pH值为8。

在其中一些示例中，在步骤S40中，亚临界萃取所采用的溶剂包括丙烷、丁烷、二甲醚和四氟乙烷中的至少一种。可理解，亚临界萃取所采用的溶剂可以选自丙烷一种，或者丁烷一种，或者甲醚一种，或者四氟乙烷一种，或者丙烷和丁烷两种，或者丙烷和二甲醚两种，或者丙烷和四氟乙烷两种，或者丙烷、丁烷和二甲醚三种，或者丙烷、二甲醚和四氟乙烷三种，或者丁烷、二甲醚和四氟乙烷三种，或者丙烷、丁烷和四氟乙烷三种，或者丙烷、丁烷、二甲醚和四氟乙烷四种。

可选地，亚临界萃取所采用的溶剂选自丙烷一种，或者丁烷一种，或者丙烷和丁烷两种，或者二甲醚一种，或者四氟乙烷一种。

在其中一些较优的示例中，亚临界萃取所采用的溶剂选自丙烷和丁烷中的至少一种；优选地，亚临界萃取所采用的溶剂为丁烷。

在其中一些示例中，在步骤S40中，亚临界萃取的温度为30℃～50℃，萃取的时间为10min～100min。

通过控制亚临界萃取的温度，将步骤S20中的前处理与亚临界低温提取的方式结合，使活性成分进行充分的提取出来，同时保留了该活性成分的完整性。

可选地，亚临界萃取的温度为35℃～45℃，萃取的时间为30min～100min；优选地，亚临界萃取的温度为40℃，萃取的时间为30min。

在其中一些示例中，在步骤S40中，亚临界萃取步骤中还包括加入夹带剂。可选地，夹带剂选自乙醇、甲醇和水中的至少一种；优选地，夹带剂为乙醇。可以理解，夹带剂选用水时，水在后期蒸发脱除较困难，且会带走一部分生物碱；甲醇安全性低于乙醇。

在其中一些示例中，在步骤S40中，夹带剂的浓度为50％～100％；可选地，夹带剂的浓度为60％～80％；优选地，夹带剂的浓度为70％。

可以理解，为了将槟榔中的活性成分提取的更加充分，步骤S40可以进行多次；可选地，亚临界萃取的次数≥2次，优选次数为3次。

在其中一些示例中，在步骤S40中，将步骤步骤S20得到的槟榔混合液装入提取袋进行亚临界萃取。可以理解，提取袋可以是无纺布袋、尼龙单丝过滤袋或不锈钢过滤袋，但均具有孔洞。可选地，提取袋的孔径为100～300目；在其中一些具体的示例中，提取袋的孔径为200目。

在其中一些示例中，在步骤S60中，脱溶剂处理的步骤具体为：打开萃取罐底部阀门，将萃取液打入蒸发脱溶罐，打开压缩机，开启夹套加热，脱除溶剂。

在其中一些示例中，在步骤S60中，还包括回收脱溶剂处理步骤中脱除的溶剂，如此，可实现溶剂的回收利用。

在其中一些示例中，在步骤S60中，脱杂除味的步骤采用吸附剂进行吸附，吸附剂选自活性炭、活性白土和硅藻土中的至少一种。

可以理解，槟榔和碱溶液混合后，会生成具有异味的杂质，通过采用特定的吸附剂，可以脱除这些异味的杂质。

在其中一些示例中，在步骤S60中，吸附剂使用的质量不小于脱溶剂处理后得到的提取物质量的0.5％；可选地，吸附剂使用的质量为脱溶剂处理后得到的提取物质量的0.5％～1％；在其中一些具体的示例中，吸附剂使用的质量为脱溶剂处理后得到的提取物质量的1％。

在其中一些示例中，在步骤S60中，干燥为真空干燥。

在其中一些示例中，在步骤S60中，干燥的温度不高于70℃；可选的，干燥的温度为50℃～70℃；优选地，干燥的温度为60℃。

通过将槟榔与碱溶液混合后进行亚临界萃取，控制碱溶液的质量分数，槟榔与碱溶液混合后的槟榔混合液的pH值，以及控制亚临界萃取中的溶剂、温度、时间，以及干燥的温度等参数，各步骤和参数之间协同作用，使具有提神功效和提高槟榔风味的活性成分得到充分的提取，且保留了该活性成分的完整性。该方法制备得到的槟榔提取物呈油状或粘稠膏状，稳定性好，具有槟榔特有风味，且提神效果较好；可广泛应用于糖果、饮料，或添加至槟榔制品等食物中，能起到良好的提神效果。

此外，在制备药材或制作成食用槟榔咀嚼片时，相应的会产生大量的槟榔废弃物，如槟榔蒂、槟榔芯、歪果和裂果等边角料，大量槟榔边角料的废弃给槟榔资源造成了浪费，同时给环境安全带来威胁，在废物处理过程中产生巨大的成本压力。本发明的槟榔提取物，可以以槟榔壳为原料，也可以以槟榔蒂、槟榔芯、歪果和裂果等槟榔边角料为原料，如此有效提高了槟榔资源的综合利用率，降低了食用槟榔生产废渣的排放，减轻了企业废渣处理成本。

本发明一实施方式提供了一种槟榔提取物，由如上所述的槟榔提取物的制备方法制备而成。

该槟榔提取物具有槟榔特有风味，且提神效果较好。

本发明一实施方式提供了一种上述的槟榔提取物在制备槟榔制品中的应用。

本发明一实施方式提供了一种槟榔制品，包括上述的槟榔提取物。

可以理解，本发明提供的槟榔制品，可以直接食用，也可以制作具有槟榔风味的面包、蛋糕、饼干、糖果、口香糖及奶茶等，也可以用于制备槟榔咀嚼制品，以增加其槟榔风味。

具体实施例

以下按照本发明的槟榔提取物及其制备方法和应用举例，可理解，本发明的槟榔提取物及其制备方法和应用并不局限于下述实施例。

实施例1

(1)原料准备：收集车间生产食用槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；

(2)烘干、粉碎：将槟榔芯废弃物置于60℃烘箱中4h，于粉碎机中进行破碎，破碎后过10目筛网，制得槟榔芯粉；

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为5％的Ca(OH)₂水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔芯粉，在搅拌的同时缓慢加入Ca(OH)₂水溶液，直至调节测试物料pH值为8，得到槟榔芯混合物；

(4)提取：将步骤(3)中制得的槟榔混合物装入提取袋，放入萃取罐，密封好萃取罐，设置萃取温度40℃，往萃取罐内加入4倍体积丁烷和质量分数为70％的夹带剂乙醇，萃取30min，连续萃取三次，得到提取液；

(5)脱溶：将步骤(4)制得的提取液打入蒸发罐进行脱溶剂处理，得提取物料，同时用压缩机将蒸发溶剂进行回收；

(6)吸附脱杂除味：将步骤(5)中得到的提取物料转移至脱味罐，加入所得提取物料1wt％的活性炭，设置吸附反应温度为60℃，搅拌速度为60r/min，吸附反应30min，过滤，得到除味提取物；

(7)干燥：将步骤(6)中得到的除味提取物置于真空干燥箱，在60℃真空干燥2h，得槟榔提取物。

实施例1制备得到的槟榔提取物为稍粘稠棕色浸膏，含有生物碱和小分子多酚，具备槟榔特有风味；且富含月桂酸和葵酸，属于中链的脂肪酸，中链脂肪酸由于在肠道细胞内不必重新酯化合成甘油三酯，而直接以脂肪酸形式由静脉进入肝脏，无需经过穿梭，在肝脏内迅速高效地被分解产生能量，不会储存为脂肪，供能快，利于控制体重和减重。

实施例2

(1)原料准备：收集车间生产食用槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；

(2)烘干、粉碎：将槟榔芯废弃物置于60℃烘箱中4h，于粉碎机中进行破碎，破碎后过10目筛网，制得槟榔芯粉；

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为5％的Ca(OH)₂水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔芯粉，在搅拌的同时缓慢加入Ca(OH)₂水溶液，直至调节测试物料pH值为9，得到槟榔混合物；

(4)提取：将步骤(3)中制得的槟榔混合物装入提取袋，放入萃取罐，密封好萃取罐，设置萃取温度45℃，往萃取罐内加入4倍体积二甲醚和质量分数为70％的夹带剂乙醇，萃取30min，连续萃取三次，得到提取液；

(5)脱溶：将步骤(4)制得的提取液打入蒸发罐进行脱溶剂处理，得提取物料，同时用压缩机将蒸发溶剂进行回收；

(6)吸附脱杂除味：将步骤(5)中得到的提取物料转移至脱味罐，加入所得提取物料1wt％的活性炭，设置吸附反应温度为60℃，搅拌速度为60r/min，吸附反应30min，过滤，得到除味提取物；

(7)干燥：将步骤(6)中得到的除味提取物，先使用旋转蒸发仪于50℃将水分蒸干，再置于真空干燥箱，在60℃真空干燥2h，得槟榔提取物。

实施例2制备得到的槟榔提取物为稍粘稠棕色油状浸膏，具备槟榔特有风味，富含中链脂肪酸、生物碱和小分子多酚等。

实施例2亚临界萃取所采用的溶剂为二甲醚，由于二甲醚介电常数高于丁烷，在30℃～50℃表现出一定的弱极性，槟榔混合物中的水会随溶剂进入蒸发罐，溶剂蒸发后留在萃取液中，因而萃取液需要通过旋蒸进行脱水。

实施例3

(1)原料准备：收集车间生产食用槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；

(2)烘干、粉碎：将槟榔蒂废弃物置于60℃烘箱中4h，于粉碎机中进行破碎，破碎后过10目筛网，制得槟榔芯粉；

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为5％的NaOH水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔芯粉，在搅拌的同时缓慢加入NaOH水溶液，直至调节测试物料pH值为8，得到槟榔混合物；

(4)提取：将步骤(3)中制得的槟榔混合液装入提取袋，放入萃取罐，密封好萃取罐，设置萃取温度40℃，往萃取罐内加入4倍体积丁烷和质量分数为70％的夹带剂乙醇，萃取30min，连续萃取三次，得到提取液；

(5)脱溶：将步骤(4)制得的提取液打入蒸发罐进行脱溶剂处理，得提取物料，同时用压缩机将蒸发溶剂进行回收；

(6)吸附脱杂除味：将步骤(5)中得到的提取物料转移至脱味罐，加入所得提取物料1wt％的活性炭，设置吸附反应温度为60℃，搅拌速度为60r/min，吸附反应30min，过滤，得到除味提取物；

(7)干燥：将步骤(6)中得到的除味提取物置于真空干燥箱，在60℃真空干燥2h，得槟榔提取物。

实施例3制备得到的槟榔提取物为较粘稠棕色浸膏，具备槟榔特有风味，富含中断碳链的脂肪酸、小分子多酚和生物碱等。

实施例4

(1)原料准备：收集车间生产食用槟榔过程中产生的槟榔蒂废弃物；

(2)烘干、粉碎：将槟榔蒂废弃物置于60℃烘箱中4h，于粉碎机中进行破碎，破碎后过10目筛网，制得槟榔蒂粉；

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为2％的Ca(OH)₂水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔蒂粉，在搅拌的同时缓慢加入Ca(OH)₂水溶液，直至调节测试物料pH值为7.5，得到槟榔蒂碱液混合物；

(4)提取：将步骤(3)中制得的槟榔混合物装入提取袋，放入萃取罐，密封好萃取罐，设置萃取温度30℃，往萃取罐内加入4倍体积丁烷和质量分数为70％的夹带剂乙醇，萃取100min，连续萃取三次，得到提取液；

(5)脱溶：将步骤(4)制得的提取液打入蒸发罐进行脱溶剂处理，得提取物料，同时用压缩机将蒸发溶剂进行回收；

(6)吸附脱杂除味：将步骤(5)中得到的提取物料转移至脱味罐，加入所得提取物料1wt％的活性炭，设置吸附反应温度为60℃，搅拌速度为60r/min，吸附反应30min，过滤，得到除味提取物；

(7)干燥：将步骤(6)中得到的除味提取物置于真空干燥箱，在60℃真空干燥2h，得槟榔提取物。

实施例4制备得到的槟榔提取物为绿色或墨绿色稍粘稠浸膏，具备槟榔特有风味，富含中链的脂肪酸、小分子多酚和生物碱等。

实施例5

(1)原料准备：收集车间生产食用槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；

(2)烘干、粉碎：将槟榔芯废弃物置于60℃烘箱中4h，于粉碎机中进行破碎，破碎后过10目筛网，制得槟榔芯粉；

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为10％的Ca(OH)₂水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔蒂粉，在搅拌的同时缓慢加入Ca(OH)₂水溶液，直至调节测试物料pH值为10，得到槟榔芯碱液混合物；

(4)提取：将步骤(3)中制得的槟榔芯碱液混合物装入提取袋，放入萃取罐，密封好萃取罐，设置萃取温度50℃，往萃取罐内加入4倍体积丁烷和质量分数为70％的夹带剂乙醇，萃取50min，连续萃取三次，得到提取液；

(5)脱溶：将步骤(4)制得的提取液打入蒸发罐进行脱溶剂处理，得提取物料，同时用压缩机将蒸发溶剂进行回收；

(6)吸附脱杂除味：将步骤(5)中得到的提取物料转移至脱味罐，加入所得提取物料1wt％的活性炭，设置吸附反应温度为60℃，搅拌速度为60r/min，吸附反应30min，过滤，得到除味提取物；

(7)干燥：将步骤(6)中得到的除味提取物置于真空干燥箱，在60℃真空干燥2h，得槟榔提取物。

实施例5制备得到的槟榔提取物为棕色油状浸膏，具备槟榔特有风味，富含中短碳链的脂肪酸、小分子多酚和生物碱等。

对比例1

(1)原料准备：收集车间生产食用槟榔过程中产生的槟榔芯废弃物；

(2)烘干、粉碎：将槟榔芯废弃物置于60℃烘箱中4h，于粉碎机中进行破碎，破碎后过10目筛网，制得槟榔芯粉；

(3)预处理：在槟榔芯废弃物5kg缓慢加入10kg超纯水，同时进行搅拌，挤压出的水溶液测的pH值为4.7；

(4)提取：将步骤(3)中制得的槟榔芯混合物装入提取袋，放入萃取罐，密封好萃取罐，设置萃取温度40℃，往萃取罐内加入4倍体积丁烷和质量分数为70％的夹带剂乙醇，萃取30min，连续萃取三次，得提取液；

(5)吸附脱杂除味：将步骤(4)中得到的提取物液转移至脱味罐，加入所得提取物料1wt％的活性炭，设置吸附反应温度为60℃，搅拌速度为60r/min，吸附反应30min，过滤，得到除味提取物；

(6)干燥：将步骤(5)中得到的除味提取物置于真空干燥箱，在60℃真空干燥2h，得槟榔提取物。

对比例2

与实施例2基本相同，不同点在于，步骤(3)中调节pH值的Ca(OH)₂碱溶液质量分数为1％，测试物料调节pH值为7；

步骤(3)具体如下：

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为1％的Ca(OH)₂水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔芯粉，在搅拌的同时缓慢加入Ca(OH)₂水溶液，直至调节测试物料pH值为7，得到槟榔混合物。

对比例3

与实施例2基本相同，不同点在于，步骤(3)中调节pH值的Ca(OH)₂碱溶液质量分数为15％，测试物料pH值为11；步骤(3)具体如下：

(3)预处理：使用超纯水配制质量分数为15％的Ca(OH)₂水溶液，称取5kg步骤(2)中制得的槟榔芯粉，在搅拌的同时缓慢加入Ca(OH)₂水溶液，直至调节测试物料pH值为11，得到槟榔混合物。

实施例1～5和对比例1～3部分参数如表1所示。

表1

测试实施例1～5和对比例1～3得到的槟榔提取物中的槟榔碱和槟榔次碱含量，结果如表2所示。

将实施例1～5和对比例1～3得到的槟榔提取物以2wt％的含量添加至口香糖内，对提神效果进行感官品评。每颗胶基糖需保证充分咀嚼，咀嚼2～5分钟，每嚼完一颗等待5分钟，重复漱口三次；每尝完一颗就按提神分级标准打分，并可根据与之前对比情况，调整前面样品分数；最终评分为20名内部专业感官品评人员打分平均分，结果如表2所示。

《评分标准》

一级(0～2.0分)：提神不显著，感受不到或仅有微弱的兴奋感、脸部发热或其他表现；

二级(2.1～3.0分)：提神一般，能感觉到较为明确的脸部发热、可能伴随心跳加速或其他表现；

三级(3.1～4.0分)：提神适中，脸部发热明显，同时感受到全身开始发热或心跳开始加速或其他表现均非常明确；

四级(4.1～5.0分)：提神效果显著，心跳加速明显，发热脸红蔓延全身发热或感觉到开始出汗，有较明显的兴奋感。

将实施例1～5和对比例1～3得到的槟榔提取物进行灌胃试验，以蒸馏水为空白对照组。具体操作步骤如下：

以实施例1～5和对比例1～3得到的槟榔提取物，用蒸馏水分别配制1mg/mg浓度样品；购买SPF级ICR小鼠，全部为雄鼠，体重18～22g，给小鼠腿上绑上多功能小鼠自主活动记录仪；小鼠灌胃：对小鼠按体重0.2mL/10g灌胃分别含有实施例1～5和对比例1～3得到的槟榔提取物的样品或蒸馏水；记录5分钟内累计小鼠自主活动次数，分别设置3个平行组，测试结果取3组的平均值，结果如表2所示。

表2

从表2可知，相比对比例1～3，实施例1～5得到的槟榔提取物提神效果较好。其中，实施例1的提神效果相对优于其他实施例；实施例2萃取溶剂为二甲醚，二甲醚介电常数较高，在30℃～50℃表现出一定的弱极性，槟榔混合物中的水会随溶剂进入蒸发罐，溶剂蒸发后留在萃取液中，因而萃取液需要通过旋蒸进行脱水，而脱水过程会造成部分生物碱等提神活性成分的损失，从而使得提神效果有所降低；实施例3碱溶液为氢氧化钠溶液，钠离子可能无法与槟榔中的鞣酸络合生成沉淀；实施例4中的混合物pH值较低，可能使得生物碱的释放的不充分，而实施例5中的混合物pH值较高，槟榔碱可能出现水解转化成槟榔次碱，而槟榔次碱的提神效果不如槟榔碱。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，便于具体和详细地理解本发明的技术方案，但并不能因此而理解为对发明专利保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。应当理解，本领域技术人员在本发明提供的技术方案的基础上，通过合乎逻辑的分析、推理或者有限的试验得到的技术方案，均在本发明所附权利要求的保护范围内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求的内容为准，说明书可以用于解释权利要求的内容。