阅读说明：本技术 一种石墨烯改性金属的制备方法 (Preparation method of graphene modified metal ) 是由 许怒涛 许镇南 于 2021-08-20 设计创作，主要内容包括：本发明涉及金属制备领域的一种石墨烯改性金属的制备方法,该方法包括以下步骤：第一步,制备氧化石墨；将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4-5℃,将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟,缓慢加入35.0g高猛酸钾,控温在10℃以下搅拌30分钟；升温至35℃中温反应60分钟后,再将230mL去离子水滴加进混合物中,使体系温度升至95-98℃,搅拌30分钟得到氧化石墨；将氧化石墨倒入1L去离子水中,加入双氧水并搅拌,直至变为黄色；氧化石墨依次用5％的稀盐酸和去离子水洗至pH为5。(The invention relates to a preparation method of graphene modified metal in the field of metal preparation, which comprises the following steps: firstly, preparing graphite oxide; placing 115mL of concentrated sulfuric acid into a four-neck flask with a mechanical stirring and ice bath device, fully cooling to 4-5 ℃, adding 5.0g of graphite and 2.5g of sodium nitrate, stirring for 15 minutes, slowly adding 35.0g of potassium permanganate, controlling the temperature below 10 ℃, and stirring for 30 minutes; heating to 35 ℃ and reacting at medium temperature for 60 minutes, then dropwise adding 230mL of deionized water into the mixture, heating the system to 95-98 ℃, and stirring for 30 minutes to obtain graphite oxide; pouring graphite oxide into 1L of deionized water, adding hydrogen peroxide and stirring until the graphite oxide becomes yellow; the graphite oxide was washed with 5% dilute hydrochloric acid and deionized water in that order to a pH of 5.)

一种石墨烯改性金属的制备方法

技术领域

本发明涉及金属制备领域，具体涉及一种石墨烯改性金属的制备方法。

背景技术

石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体。2004年，英国曼彻斯特大学物理学家安德烈·盖姆和康斯坦丁·诺沃肖洛夫，成功从石墨中分离出石墨烯，证实它可以单独存在。石墨烯既是最薄的材料，也是最强韧的材料，断裂强度比最好的钢材还要高200倍；

同时它又有很好的弹性，拉伸幅度能达到自身尺寸的20％。它是目前自然界最薄、强度最高的材料。石墨烯目前最有潜力的应用是成为硅的替代品，制造超微型晶体管，用来生产未来的超级计算机。用石墨烯取代硅，计算机处理器的运行速度将会快数百倍。另外，石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光。另一方面，它非常致密，即使是最小的气体原子也无法穿透。这些特征使得它非常适合作为透明电子产品的原料，如透明的触摸显示屏、发光板和太阳能电池板；

石墨烯的合成方法主要有两种：机械方法和化学方法。机械方法包括微机械分离法、取向附生法和加热SiC的方法；化学方法是化学还原法与化学解离法。然而，现有技术中制备石墨烯的方法，制备过程均较慢，分层效果不佳，因此，还需要开发新型的制备方法。

发明内容

本发明的目的是解决以上缺陷，提供一种石墨烯改性金属的制备方法。

本发明的目的是通过以下方式实现的：

一种石墨烯改性金属的制备方法，该方法包括以下步骤：

第一步，制备氧化石墨；(1)将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4-5℃，将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟，缓慢加入35.0g高猛酸钾，控温在10℃以下搅拌30分钟；

(2)升温至35℃中温反应60分钟后，再将230mL去离子水滴加进混合物中，使体系温度升至95-98℃，搅拌30分钟得到氧化石墨；

(3)将氧化石墨倒入1L去离子水中，加入双氧水并搅拌，直至变为黄色；

(4)氧化石墨依次用5％的稀盐酸和去离子水洗至pH为5；

第二步，插层处理；将第一步得到的氧化石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后54～56℃高速搅拌1.8～2.2h，得到预混合氧化石墨；

第三步，高频超声波氧化；将浓硫酸倒入干燥的反应釜中，采用超声冰浴冷却至温度低于4℃，将所述得到的预混合氧化石墨、插层剂和氧化剂混合均匀后加入反应釜中，静置65～75min；

第四步，关闭超声；开启搅拌装置并控制反应体系温度不超过20℃，继续搅拌1.5h；

第五步，制备氧化石墨烯溶液；将反应温度升到98℃，继续恒温搅拌，趁热抽滤后，用质量分数为10％的稀盐酸洗涤；洗涤完毕后，取出产物分散于去离子水中，超声震荡3小时，得到氧化石墨烯溶液；

第六步，制备石墨烯；将所述氧化石墨烯溶液78～82℃充分干燥，然后研磨，制得氧化石墨烯；将所述石墨烯溶液固液分离，收集固体，得到所述石墨烯。

作为优选，所述第二步中；所得产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1∶5∶0.6∶30∶30∶0.09。

作为优选，所述第三步中；高频超声波氧化中得到的产物、硼氧化钠、水合肼和去离子高纯水的质量比为1∶25∶25∶30。

本发明所产生的有益效果是：采用可膨胀石墨作为原材料，价格便宜成本低，较易剥离成石墨烯，并且可大大提高产率；

采用的设备简单，操作方便，生产步骤少，适合于大规模生产；

通过采用插层和氧化，制备得到的石墨烯还原效果和分散效果好，缺陷少；

本发明采用新型廉价无毒的氧化剂，使石墨烯制备过程快、分层效果速度快、分层间距大、含氧官能团充足、成本低、无污染。

附图说明

图1为本发明实施例的方法流程示意图；

具体实施方式

下面结合附图与具体实施方式对本发明作进一步详细描述。

本实施例，参照图1，其具体实施的一种石墨烯改性金属的制备方法，包括以下步骤：

第一步，制备氧化石墨；(1)将115mL浓硫酸置于带有机械搅拌和冰浴装置的四口烧瓶中充分冷却至4-5℃，将5.0g石墨和2.5g硝酸钠加入并搅15分钟，缓慢加入35.0g高猛酸钾，控温在10℃以下搅拌30分钟；

(2)升温至35℃中温反应60分钟后，再将230mL去离子水滴加进混合物中，使体系温度升至95-98℃，搅拌30分钟得到氧化石墨；

(3)将氧化石墨倒入1L去离子水中，加入双氧水并搅拌，直至变为黄色；

(4)氧化石墨依次用5％的稀盐酸和去离子水洗至pH为5；

第二步，插层处理；将第一步得到的氧化石墨为原料，以高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸为插层剂，以高锰酸钾为催化氧化剂，将所有物质混合后54～56℃高速搅拌1.8～2.2h，得到预混合氧化石墨；

第三步，高频超声波氧化；将浓硫酸倒入干燥的反应釜中，采用超声冰浴冷却至温度低于4℃，将所述得到的预混合氧化石墨、插层剂和氧化剂混合均匀后加入反应釜中，静置65～75min；

第四步，关闭超声；开启搅拌装置并控制反应体系温度不超过20℃，继续搅拌1.5h；

第五步，制备氧化石墨烯溶液；将反应温度升到98℃，继续恒温搅拌，趁热抽滤后，用质量分数为10％的稀盐酸洗涤；洗涤完毕后，取出产物分散于去离子水中，超声震荡3小时，得到氧化石墨烯溶液；

第六步，制备石墨烯；将所述氧化石墨烯溶液78～82℃充分干燥，然后研磨，制得氧化石墨烯；将所述石墨烯溶液固液分离，收集固体，得到所述石墨烯。

所述第二步中；所得产物、高铁酸钾、五氧化二磷、浓硫酸、浓硝酸和高锰酸钾的质量比为1∶5∶0.6∶30∶30∶0.09。

所述第三步中；高频超声波氧化中得到的产物、硼氧化钠、水合肼和去离子高纯水的质量比为1∶25∶25∶30。

以上内容是结合具体的优选实施例对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应视为本发明的保护范围。