一种降低烟草提取物中低碳烷烃的方法
阅读说明：本技术 一种降低烟草提取物中低碳烷烃的方法 (Method for reducing low-carbon alkane in tobacco extract ) 是由 何保江 郝菊芳 徐秀娟 史清照 霍现宽 刘珊 姬凌波 马骥 屈展 杨春强 宗永立 于 2020-05-11 设计创作，主要内容包括：本发明属于烟用香精香料技术领域,具体涉及一种降低烟草提取物中低碳烷烃的方法。本发明的方法包括以下步骤：(1)烟叶样品经亚临界萃取得烟草粗提物,将烟草粗提物经醇沉除杂得提取液,然后将提取液浓缩得浓缩物；(2)然后将浓缩物进行分子蒸馏分离,所述分子蒸馏的温度为40～80℃,压力为0.001～0.01mbar,脱除轻组分,剩余重组分即为烟草提取物。本发明的方法有效降低了烟草提取物中低碳烷烃的含量,降低了烟草提取物的杂气和刺激性,改善其感官品质。(The invention belongs to the technical field of tobacco flavors and fragrances, and particularly relates to a method for reducing low-carbon alkane in a tobacco extract. The method of the invention comprises the following steps: (1) carrying out subcritical extraction on a tobacco sample to obtain a tobacco crude extract, carrying out alcohol precipitation on the tobacco crude extract to remove impurities to obtain an extracting solution, and then concentrating the extracting solution to obtain a concentrate; (2) and then carrying out molecular distillation separation on the concentrate, wherein the temperature of the molecular distillation is 40-80 ℃, the pressure is 0.001-0.01 mbar, removing light components, and obtaining the residual heavy components, namely the tobacco extract. The method of the invention effectively reduces the content of low-carbon alkane in the tobacco extract, reduces the miscellaneous gas and irritation of the tobacco extract and improves the sensory quality of the tobacco extract.)
技术领域
本发明属于烟用香精香料技术领域，具体涉及一种降低烟草提取物中低碳烷烃的方法。
背景技术
烟草提取物是从烟草中提取而来，含有烟草本源致香成分，具有香气自然谐调、弥补烟草本香和凸显风格特征等优点，是卷烟调香和新型烟草制品开发过程中不可替代的烟草香料。目前市售的烟草提取物大多采用乙醇溶剂与烟草混合后加热提取得到，未经过精细分离，因此产品成分复杂。这一特点在赋予烟草提取物自然感和丰富性的同时，也造成了其致香成分含量低、风格特色不鲜明等问题。
烟草提取物的挥发性成分中，通常含有醇类、酮类、烷烃类、烯烃类、含氮杂环类等物质。其中，烷烃类物质对卷烟嗅香及抽吸均无贡献，同时烷烃的存在还可能造成烟草提取物溶解性差、致香成分含量低、感官风格特色不鲜明等问题。因此，有效降低无用的烷烃成分的含量对提升烟草提取物的感官品质至关重要。
烷烃尤其是正三十一烷和正二十七烷，是烟叶表面蜡质的主要成分，在乙醇中的溶解性随着温度的降低而降低。因此，在烟草提取物的制备过程中可通过醇沉除杂的方法(即采用乙醇回溶、低温冷冻的方法去除)。但是分子量较低的低碳烷烃(碳原子个数不高于20)，常温下多为液体，并且在乙醇中溶解性好，无法采用醇沉除杂的方法除去。现有技术中尚未有有效除去低碳烷烃的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种降低烟草提取物中低碳烷烃的方法，该方法能够有效降低烟草提取物中的低碳烷烃。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种降低烟草提取物中低碳烷烃的方法，包括以下步骤：
(1)烟叶样品经亚临界萃取得烟草粗提物，将烟草粗提物经醇沉除杂得提取液，然后将提取液浓缩得浓缩物；
(2)然后将浓缩物进行分子蒸馏分离，所述分子蒸馏的温度为40～80℃，压力为0.001～0.01mbar，脱除轻组分，剩余重组分即为烟草提取物。
本发明的方法中采用亚临界萃取技术得到烟草粗提取，然后先采用醇沉除杂的方法除去其中的高碳烷烃，之后采用分子蒸馏的方法除去其中的低碳烷烃。在分子蒸馏时，采用较低的温度以及压力，有效将其中的低碳烷烃富集在轻组分中，从而有效降低烟草提取物中低碳烷烃的含量，降低了烟草提取物的杂气和刺激性，改善其感官品质。
优选的，分子蒸馏时所用压力为0.001～0.009mbar。
为提高烟草粗提物中的有效成分，优选的，烟叶样品经亚临界萃取得烟草粗提物具体包括以下步骤：将烟叶样品、萃取剂混合后于25～50℃温度下萃取，萃取时所用压力为萃取剂在25～50℃温度下的饱和蒸汽压，得萃取液，然后除去萃取液中的溶剂，得烟草粗提物。所得烟草粗提物为浸膏状。
优选的，所述萃取剂为丁烷和/或二甲醚。
为使烟叶样品中的有效成分尽可能的被提取，优选的，所述萃取剂与烟叶样品的质量比为(8～20)：1。
在亚临界萃取过程中通过采用夹带剂来提高烟草致香成分的萃取效率，因此优选的，本发明的方法中亚临界萃取时还使用夹带剂，所述夹带剂的用量不大于萃取剂体积的10％；所用夹带剂为无水乙醇或质量浓度高于90％的乙醇水溶液。
所述醇沉除杂具体包括：将烟草粗提物与乙醇混合后先在30～50℃温度下保温20～60min，冷却至室温后于-20～-5℃温度下冷冻8～24h，然后固液分离，得提取液。醇沉除杂过程中，在30～50℃温度下烟草提取物溶解，然后在冷冻过程中烟草提取物中的高碳烷烃由于在乙醇溶解度降低从而沉淀，然后通过固液分离将其除去。
在醇沉除杂时，所用乙醇的量只要能使烟草粗提物完全溶解即可。优选的，所述乙醇的质量为烟草粗提物质量的5～10倍。所用乙醇可以为无水乙醇也可以为市售的质量浓度高于90％的乙醇水溶液。
本发明的方法适用于现有的多数烟叶样品，优选的所述烟叶样品为烤烟、晾晒烟、香料烟、白肋烟中的一种或多种。所用烟叶样品为破碎至50～100目烟叶样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的降低烟草提取物中低碳烷烃的方法，包括以下步骤：
(1)将烟叶粉碎至100目，然后转移至亚临界萃取釜中，之后加入二甲醚(二甲醚与烟叶的质量比为8：1)、95％的乙醇夹带剂(二甲醚体积的5％)，于25℃温度下萃取2h，萃取压力为二甲醚在25℃时的饱和蒸汽压力，得萃取液；减压蒸发除去萃取液中的溶剂，得烟草粗提物；
(2)向烟草粗提物中加入5倍量的95％乙醇，加热至30℃并保持60min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-20℃冰箱中冷冻8h，然后在低温条件下抽滤得到提取液，将提取液减压浓缩至无乙醇为止得到浓缩物；
(3)将浓缩物置于分子蒸馏进料罐中，于60℃、0.001mbar条件下蒸馏，然后分别收集轻、重组分。其中轻组分为浅黄色可流动液体，产率为2.2％；重组分(烟草提取物)为棕褐色粘稠液体，产率为97.8％。
实施例2
本实施例的降低烟草提取物中低碳烷烃的方法，包括以下步骤：
(1)将烟叶粉碎至100目，然后转移至亚临界萃取釜中，之后加入二甲醚(二甲醚与烟叶的质量比为10:1)、无水乙醇夹带剂(二甲醚体积的10％)，于40℃温度下萃取0.5h，萃取压力为二甲醚在40℃时的饱和蒸汽压力，得萃取液；减压蒸发除去萃取液中的溶剂，得烟草粗提物；
(2)向烟草粗提物中加入10倍量的无水乙醇，加热至50℃并保持20min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-5℃冰箱中冷冻24h，然后在低温条件下离心分离(转速为4000rpm，离心时间为10min)得到上清液，将上清液减压浓缩至无乙醇为止得到浓缩物；
(3)将浓缩物置于分子蒸馏进料罐中，于80℃、0.01mbar条件下蒸馏，然后分别收集轻、重组分。其中轻组分为浅黄色可流动液体，产率为3.27％；重组分(烟草提取物)为棕褐色粘稠液体，产率为96.73％。
实施例3
本实施例的降低烟草提取物中低碳烷烃的方法，包括以下步骤：
(1)将烟叶粉碎至50目，然后转移至亚临界萃取釜中，之后加入丁烷(丁烷与烟叶的质量比为20:1)，然后于50℃温度下萃取1h，萃取压力为丁烷在50℃时的饱和蒸汽压力，得萃取液；减压蒸发除去萃取液中的溶剂，得烟草粗提物；
(2)向烟草粗提物中加入8倍量的无水乙醇，加热至40℃并保持40min，使其充分溶解；随后冷却至室温，并转移至-15℃冰箱中冷冻12h，然后在低温条件下离心分离(转速为4000rpm，离心时间为10min)得上清液，将上清液减压浓缩至无乙醇为止得到浓缩物；
(3)将浓缩物置于分子蒸馏进料罐中，于40℃、0.001mbar条件下蒸馏，然后分别收集轻、重组分。其中轻组分为浅黄色可流动液体，产率为1.87％；重组分(烟草提取物)为棕褐色粘稠液体，产率为98.13％。
试验例1
本试验例对实施例1和实施例2中得到的轻组分以及重组分采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析其中的低碳烷烃组分，具体为：称取一定量的轻组分以及烟草提取物，用无水乙醇溶解，并且加入内标乙酸苯乙酯，然后进样测试分析。测试分析时，GC-MS的条件为：
色谱柱：DB-5MS毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：250℃；载气：高纯氦气；流速1.0mL/min；进样量：1μL；分流比10：1；程序升温：50℃保持2min，再以5℃/min的升温速率加热到270℃，并保持10min。
电离方式：EI；离子源温度：230℃；电子能量：70eV；四级杆温度：150℃；电子倍增器电压：1.89kV；质量扫描范围33～500amu；扫描方式：全扫描；溶剂延迟：7.0min。
其中实施例1中得到的轻组分以及烟草提取物中各低碳烷烃种类以及含量如表1所示。
表1轻组分以及烟草提取物中低碳烷烃种类以及含量
其中实施例2中得到的轻组分以及烟草提取物中各低碳烷烃种类以及含量如表2所示。
表2轻组分以及烟草提取物中低碳烷烃种类以及含量
注：表1和表2中-表示未检出。
由表1和表2可知，本发明的方法使得大部分低碳烷烃被富集在轻组分中，烟草提取物中低碳烷烃的含量大大降低，其含量仅为轻组分的0.29～0.6％。
试验例2
本试验例将实施例3中得到的浓缩物以及烟草提取物分别用95％的乙醇稀释至质量浓度为10％的乙醇溶液，然后将其采用自动注射加香仪注射于空白卷烟中，注射量为1μL/支。注射完毕后，将卷烟装入烟盒中，密封于22±2℃的温度和RH(湿度)60％±5％的环境下放置1周，然后对加香效果进行评价，感官评价结果如表3所示。
表3感官评价结果
注：当平均分大于11.2则说明该指标有明显改善，分值越大，改善的程度越高。
评价结果表明，脱除低碳烷烃后，烟草提取物的香气质、香气量明显提升，杂气降低，烟气细腻柔和程度增加，残留和刺激性减小；同时花香、膏香、烘焙香、甜香更为凸出。
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