一种石墨烯感温纤维及其制备方法
阅读说明：本技术 一种石墨烯感温纤维及其制备方法 (Graphene temperature-sensing fiber and preparation method thereof ) 是由 沙嫣 沙晓林 马立国 于 2021-08-19 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种石墨烯感温纤维及其制备方法,该方法包含：步骤1,按比例称取各原料；步骤2,制备石墨烯感温材料；步骤3,将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散,得到感温储能浆料；步骤4,通过浸渍或者涂覆的方式,将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理；步骤5,将步骤4所得的复合纤维烘干,绕纱后得到石墨烯感温纤维。本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。本发明制备的石墨烯感温纤维,可以根据温度不同显示不同的颜色,适用性好、调节能力强,持久耐用,并且制备方法简单,可在绝大部分化纤上进行,工艺简单,成本低廉,应用前景广。(The invention discloses a graphene temperature sensing fiber and a preparation method thereof, wherein the method comprises the following steps: step 1, weighing raw materials in proportion; step 2, preparing a graphene temperature sensing material; step 3, mixing and dispersing the graphene temperature sensing material obtained in the step 2 and an adhesive in an aqueous solution to obtain temperature sensing energy storage slurry; step 4, coating the fibers with the temperature-sensitive energy storage slurry obtained in the step 3 in a dipping or coating mode; and 5, drying the composite fiber obtained in the step 4, and winding to obtain the graphene temperature sensing fiber. The invention also provides the graphene temperature-sensitive fiber prepared by the method. The graphene temperature sensing fiber prepared by the invention can display different colors according to different temperatures, has good applicability, strong regulating capability, durability and simple preparation method, can be carried out on most chemical fibers, and has simple process, low cost and wide application prospect.)
技术领域
本发明涉及一种感温变色的石墨烯复合纤维及其制备方法，具体地，涉及一种石墨烯感温纤维及其制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，对穿戴的纤维制品的要求也越来越高，尤其是一些运动服装，在温度上要求比较高，需要具有双向的温度调节功能，而传统的相变纤维的蓄热性能无法持久、循环次数少，实用性不强。
氧化石墨烯(grapheneoxide)是石墨烯的氧化物，一般用GO表示，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。因经氧化后，其上含氧官能团增多而使性质较石墨烯更加活泼，可经由各种与含氧官能团的反应而改善本身性质。石墨烯具有巨大的比表面积，可作为优质的吸附剂，同时石墨烯作为半导体纳米粒子支撑材料，能够起到电子传递通道的作用，从而有效的提高半导体的电学、光学和光电转化等性能。
壳聚糖是甲壳素脱去部分乙酰基后的产物，是一种常见的天然高分子，也是一种氨基葡糖与N-乙酰葡糖胺的共聚物。壳聚糖分子中含有大量的氨基和羟基，因此其化学性质很活泼，具有良好的生物相容性和官能性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能。壳聚糖耐热性差，无法在化纤纺丝中进行应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种感温变色的石墨烯复合纤维及其制备方法，制备的纤维可以根据温度不同显示不同的颜色，适用性好、调节能力强，且持久耐用。
为了达到上述目的，本发明提供了一种石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的方法包含：步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备石墨烯感温材料；步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料；步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理；步骤5，将步骤4所得的复合纤维烘干，绕纱后得到石墨烯感温纤维。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液，然后加入壳聚糖并调节pH值，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热反应后得到石墨烯感温材料。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，加入壳聚糖后，将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的步骤2中，按重量份数计采用氧化石墨烯2-7份，壳聚糖3-8份，烯烃类化合物3-6份，氧化金属粉1-3份。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的烯烃类化合物为正二十一烷、十八烷和十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种或多种；所述的氧化金属粉为氧化亚铜、氧化亚铁、氧化锌、氧化铁中的任意一种或多种。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的步骤3中，将石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为12-25％。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的粘合剂为PU树脂、丙烯酸树脂、AB胶中的任意一种或多种；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的3.5-5.5％。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的步骤4中，采用纱线上浆设备，将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。
上述的石墨烯感温纤维的制备方法，其中，所述的步骤5中，在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，绕纱速度为50-100m/min。
本发明还提供了通过上述的方法制备的石墨烯感温纤维。
本发明提供的石墨烯感温纤维及其制备方法具有以下优点：
本发明通过石墨烯与微胶囊结合，制备石墨烯感温材料，提高微胶囊的感温能力和调温能力，使所得的纤维可以根据温度不同显示不同的颜色。
本发明通过涂覆工艺结合到纤维上，提高了微胶囊的应用，可在大部分纤维上进行涂覆。
本发明制备石墨烯感温纤维，工艺简单易操作，成本低廉，经济效益高，适合大规模工业化生产。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式作进一步地说明。
本发明提供的石墨烯感温纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料；步骤2，制备石墨烯感温材料；步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料；步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理；步骤5，将步骤4所得的复合纤维烘干，绕纱后得到石墨烯感温纤维。
步骤2中，石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液(石墨烯微胶囊混浊液)，然后加入壳聚糖并调节pH值，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热反应后得到石墨烯感温材料。
步骤2中，加入壳聚糖后，将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
步骤2中，按重量份数计采用氧化石墨烯2-7份，壳聚糖3-8份，烯烃类化合物3-6份，氧化金属粉1-3份。
烯烃类化合物为正二十一烷、十八烷和十六烷基三甲基溴化铵等中的任意一种或多种；氧化金属粉为氧化亚铜、氧化亚铁、氧化锌、氧化铁等中的任意一种或多种。
步骤3中，感温浆料制备是将石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为12-25％。
粘合剂为PU树脂(聚氨酯)、丙烯酸树脂、AB胶等中的任意一种或多种；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的3.5-5.5％。
AB胶即双组分胶粘剂，AB胶是两液混合硬化胶的别称，一液是本胶，一液是硬化剂，两液相混才能硬化，是不须靠温度来硬应熟成的，所以是常温硬化胶的一种。市售有丙烯酸、环氧、聚氨酯等成分的AB胶。
步骤4中，采用纱线上浆设备，将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。也就是将制备的感温浆料涂覆到纤维上。纤维采用现有的各种常见纤维均可。
步骤5中，在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，绕纱速度为50-100m/min。
本发明中采用的设备均为本领域内技术人员所知的现有设备。
本发明还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。
下面结合实施例对本发明提供的石墨烯感温纤维及其制备方法做更进一步描述。
实施例1
一种石墨烯感温纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备石墨烯感温材料。
石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液，然后加入壳聚糖，并将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
优选地，按重量份数计采用氧化石墨烯2份，壳聚糖3份，烯烃类化合物3份，氧化金属粉1份。
烯烃类化合物为十六烷基三甲基溴化铵；氧化金属粉为氧化亚铜。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料。浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为12％。
粘合剂为PU树脂；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的3.5％。
步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理。
优选地，采用纱线上浆设备将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。
步骤5，将步骤4所得的复合纤维在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，然后进行绕纱，得到石墨烯感温纤维。绕纱速度为50-100m/min。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。
实施例2
一种石墨烯感温纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备石墨烯感温材料。
石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液，然后加入壳聚糖，并将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
优选地，按重量份数计采用氧化石墨烯4份，壳聚糖5份，烯烃类化合物4份，氧化金属粉1.5份。
烯烃类化合物为十八烷；氧化金属粉为氧化亚铁。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料。浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为15％。
粘合剂为丙烯酸树脂；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的4％。
步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理。
优选地，采用纱线上浆设备将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。
步骤5，将步骤4所得的复合纤维在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，然后进行绕纱，得到石墨烯感温纤维。绕纱速度为50-100m/min。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。
实施例3
一种石墨烯感温纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备石墨烯感温材料。
石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液，然后加入壳聚糖，并将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
优选地，按重量份数计采用氧化石墨烯5份，壳聚糖6份，烯烃类化合物4.5份，氧化金属粉2份。
烯烃类化合物为正二十一烷；氧化金属粉氧化锌。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料。浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为18％。
粘合剂为AB胶；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的4.5％。
步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理。
优选地，采用纱线上浆设备将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。
步骤5，将步骤4所得的复合纤维在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，然后进行绕纱，得到石墨烯感温纤维。绕纱速度为50-100m/min。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。
实施例4
一种石墨烯感温纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备石墨烯感温材料。
石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液，然后加入壳聚糖，并将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
优选地，按重量份数计采用氧化石墨烯6份，壳聚糖7份，烯烃类化合物5份，氧化金属粉2.5份。
烯烃类化合物为正二十一烷、十八烷和十六烷基三甲基溴化铵中的任意一种；氧化金属粉为氧化铁。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料。浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为22％。
粘合剂为PU树脂、丙烯酸树脂、AB胶中的任意一种；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的5％。
步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理。
优选地，采用纱线上浆设备将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。
步骤5，将步骤4所得的复合纤维在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，然后进行绕纱，得到石墨烯感温纤维。绕纱速度为50-100m/min。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。
实施例5
一种石墨烯感温纤维的制备方法，其包含：
步骤1，按比例称取各原料。
步骤2，制备石墨烯感温材料。
石墨烯感温材料制备是先将氧化石墨烯溶解于水中，得到石墨烯浑浊液，然后加入壳聚糖，并将pH值调节到小于7，搅拌分散均匀，得到壳聚糖分散浑浊液，再加入氧化金属粉和烯烃类化合物，加热到50-70°条件下反应4-8h，得到石墨烯感温材料。
优选地，按重量份数计采用氧化石墨烯7份，壳聚糖8份，烯烃类化合物6份，氧化金属粉3份。
烯烃类化合物为正二十一烷、十八烷和十六烷基三甲基溴化铵中的任意多种；氧化金属粉为氧化亚铜、氧化亚铁、氧化锌、氧化铁中的任意多种。
步骤3，将步骤2所得的石墨烯感温材料与粘合剂在水溶液中进行混合分散，得到感温储能浆料。浆料中石墨烯感温材料的含量按质量百分比计为25％。
粘合剂为PU树脂、丙烯酸树脂、AB胶中的任意多种；按质量百分比计粘合剂的用量为浆料的5.5％。
步骤4，通过浸渍或者涂覆的方式，将纤维用步骤3所得的感温储能浆料进行包覆处理。
优选地，采用纱线上浆设备将纤维通过浸渍或者涂覆的方式进行包覆处理。
步骤5，将步骤4所得的复合纤维在90-150°的温度和常压0.4-2Mpa的压力下进行烘干，然后进行绕纱，得到石墨烯感温纤维。绕纱速度为50-100m/min。
本实施例还提供了通过该方法制备的石墨烯感温纤维。
对本发明的各实施例进行实验和测试，结果如下。
变色温度为：32.6-37.1℃，变色时间为30-45s，复色温度为25.6-30.2℃，时间为40-55s，涂料表面光滑平整，颜色变化明显，可逆性好，相比较其他纤维变色时间更长，颜色明显，感温温度更加灵敏。
本发明的石墨烯感温纤维及其制备方法，提供了一种适用性好、调节能力强，且持久耐用的石墨烯感温纤维的制备方法。首先进行石墨烯感温材料制备，然后利用该材料进行感温浆料制备，再将制备的感温浆料涂覆到纤维上得到感温纤维。该纤维可以根据温度不同显示不同的颜色，并且制备方法简单，可在绝大部分化纤上进行，工艺简单，成本低廉，应用前景广。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应被认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。
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