一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法
阅读说明：本技术 一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法 (Method for cleanly recovering valuable metals in ternary battery material in short process ) 是由 孟龙 魏广叶 沈晓博 余志辉 曲景奎 于 2021-09-13 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法,所述的方法包括：将提锂后的废旧三元电池材料进行萃取和反萃得到铜盐和反萃液,反萃液进行沉淀分离得到滤液,滤液经协同萃取和反萃分离,得到镍钴锰溶液。本发明采用新型萃取体系和新的分离工艺,实现废旧电池材料中有价组元的定向短程回收及多组分溶液体系的高效富集和选择性分离回收,该工艺具有流程短,运行成本低,废物排放量少,过程清洁和高效等优势。(The invention provides a short-process clean recovery method of valuable metals in a ternary battery material, which comprises the following steps: extracting and back-extracting the waste ternary battery material after lithium extraction to obtain copper salt and back-extraction solution, precipitating and separating the back-extraction solution to obtain filtrate, and performing synergistic extraction and back-extraction separation on the filtrate to obtain the nickel-cobalt-manganese solution. The invention adopts a novel extraction system and a novel separation process to realize the directional short-range recovery of valuable components in waste battery materials and the efficient enrichment and selective separation and recovery of a multi-component solution system.)
技术领域
本发明属于电池材料回收技术领域，涉及一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法。
背景技术
随着三元电池应用范围的大力推广，整个新能源行业对相关材料的需求量日渐增加，特别是对镍钴等金属需求量逐渐增加。据统计，我国镍、钴资源对外依存度分别超过85％和90％。随着经济的增长，锂、镍和钴的消费量迅速增长，已使我国经跃居世界锂、镍和钴第一消费大国的位置。近年来，动力锂电池领域中三元电池以其优异的性能得到了广泛的应用，其废弃量也在逐年增加，据中国汽车技术研究中心估算，到2022年，我国退役锂离子动力电池量将高达36.23万吨。废旧锂电池中含有多种有价金属资源，占废旧电池总含量的26～76％，其中铜和铝约为20％，锂为1～15％，钴为2～30％，其它为镍、锰、铁等，具有非常巨大的回收前景。
国内外已对电池材料回收技术进行相关的研究，其中资源化回收过程以湿法提取为主，是在酸性或碱性溶液中将正极废料中的有价金属浸出至溶液中，再利用化学沉淀、溶剂萃取、吸附、离子交换、电沉积等手段实现不同种类金属离子的选择性分离和回收。
CN105591171A公开了一种不利用任何萃取剂和其他有机溶剂回收废旧锂电池中的多种有价金属的方法。通过化学沉淀法，用碱液调整溶液的pH，回收得到铝(Al(OH)3)；通过加酸溶解不溶物，调节溶液的pH至碱性，回收得到锂(LiOH)；再将沉淀不溶物加酸溶解，通过氨水络合，调节溶液的pH至碱性，再加入可溶性碳酸盐，形成沉淀，回收可得到锰(MnCO3)；向滤液中加入可溶性碳酸盐，调节溶液pH至3.0-3.5，再加入次氯酸盐调节pH至2.0-3.0，沉淀得到钴盐，实现镍钴的分离。
CN102676827B的发明专利公开了一种从镍钴锰酸锂电池中回收有价金属的方法，该方法是将原料用双氧水和硫酸混合液浸出，随后用碱液调整滤液的pH为6.5-7.5，使其中铝离子、铜离子、铁离子沉淀，然后将滤液中加入碳酸盐，使镍钴锰得到沉淀，并得到了含锂溶液。
CN104577248A公开一种锂电池正极材料的回收方法，经过碱液浸泡的锂电池正常材料可得到氢氧化铝和钴酸锂粉末，经过水解，得到钴酸锂粉末，随后将其放入气氛炉中，通入氢气高温加热至580-780℃，得到钴酸锂；氢化后的钴酸锂进行水解处理，加热纯碱，得到碳酸锂，固液分离烘干后得到氧化钴，可用于制备电池材料。
目前的回收方案通常为实现较高的回收率而试图分离和回收正极材料中的每一种金属元素。然而，在浸出环节，正极材料中几乎所有的金属元素均被同步浸出，致使浸出液成分极为复杂，需进行多次化学沉淀、萃取、离子吸附等操作才能实现浸出液中不同组分的有效分离。该过程不仅工艺繁杂、回收流程长、生产成本高，而且几乎每步操作都会引发其他金属元素的夹带损失，此外，随着正极材料掺杂和包覆制备技术的不断发展，正极材料的组成和结构愈发复杂多变，使现有的回收方式更加复杂化。针对目前存在的问题，本发明通过溶液化学调控及协同萃取强化手段，大幅度缩短工艺流程，降低生产成本，实现废旧电池中有价组元的短程、清洁、高效选择性分离回收，提高废弃资源的综合利用。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，本发明采用新型萃取体系和新的分离工艺，实现废旧电池材料中有价组元的定向短程回收及多组分溶液体系的高效富集和选择性分离回收，该工艺具有流程短，运行成本低，废物排放量少，过程清洁和高效等优势。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，所述的方法包括：
将提锂后的废旧三元电池材料进行萃取和反萃得到铜盐和反萃液，反萃液进行沉淀分离得到滤液，滤液经协同萃取和反萃分离，得到镍钴锰溶液。
本发明采用新型萃取体系和新的分离工艺，实现废旧电池材料中有价组元的定向短程回收及多组分溶液体系的高效富集和选择性分离回收，该工艺具有流程短，运行成本低，废物排放量少，过程清洁和高效等优势。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的萃取过程中使用的萃取剂包括LIX63、LIX984或LIX841中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述的萃取剂的体积浓度为5～40vol％，例如可以是5vol％、10vol％、15vol％、20vol％、25vol％、30vol％、35vol％或40vol％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的萃取过程的反应平衡的pH值为2.0～5.5，例如可以是2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0或5.5，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的萃取过程的O/A比为0.5～7，例如可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5或7，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的萃取时间为1～30min，例如可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的沉淀分离过程中使用的沉淀剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述的沉淀剂的浓度为1～50wt％，例如可以是1wt％、5wt％、10wt％、15wt％、20wt％、25wt％、30wt％、35wt％、40wt％、45wt％或50wt％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的沉淀分离的时间为0.5～3h，例如可以是0.5h、1h、1.5h、2h、2.5h或3h，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的沉淀分离的温度为25～100℃，例如可以是25℃、30℃、35℃、40℃、45℃、50℃、55℃、60℃、65℃、70℃、75℃、80℃、85℃、90℃、95℃或100℃，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的沉淀分离后得到的沉淀物包括氢氧化铁和氢氧化铝。
优选地，通过调整沉淀分离过程中反萃液的pH值，沉淀得到不同的沉淀物。
优选地，反萃液的pH值调整至1.0～3.0时，沉淀得到氢氧化铁，例如可以是1.0、1.2、1.4、1.6、1.8、2.0、2.2、2.4、2.6、2.8或3.0，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，反萃液的pH值调整至3.0～5.0时，沉淀得到氢氧化铝，例如可以是3.0、3.2、3.4、3.6、3.8、4.0、4.2、4.4、4.6、4.8或5.0，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的协同萃取过程中使用的协同萃取剂包括LIX984、P507、LIX63、P204、LIX841、Versatic10、Cyanex272或烷基化双吡啶胺中的任意一种或至少两种的组合。
优选地，所述的协同萃取剂的体积浓度为5～40vol％，例如可以是5vol％、10vol％、15vol％、20vol％、25vol％、30vol％、35vol％或40vol％，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的协同萃取的反应平衡pH值为2.0～6.0，例如可以是2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、4.5、5.0、5.5或6.0，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的协同萃取的O/A比为0.5～7，例如可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5、6、6.5或7，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的协同萃取时间为1～30min，例如可以是1min、5min、10min、15min、20min、25min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的反萃过程采用的反萃剂包括硫酸溶液。
优选地，所述的反萃剂的浓度为1～100g/L，例如可以是1g/L、10g/L、20g/L、30g/L、40g/L、50g/L、60g/L、70g/L、80g/L、90g/L或100g/L，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的反萃过程的O/A为0.5～10，例如可以是0.5、1、2、3、4、5、6、7、8、9或10，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的反萃时间为1～30min，例如可以是1min、2min、4min、6min、8min、10min、12min、14min、16min、18min、20min、22min、24min、26min、28min或30min，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
优选地，所述的反萃过程的反应平衡的pH值为0.5～6，例如可以是0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5、5.5或6，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
作为本发明一种优选的技术方案，所述的方法具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用5～40vol％的萃取剂对提锂后的废旧三元电池材料进行1～30min的萃取得到有机相溶液，萃取剂包括LIX63、LIX984或LIX841中的任意一种或至少两种的组合，萃取过程的反应平衡的pH值为2.0～5.5，萃取过程的O/A比为0.5～7；
(Ⅱ)采用1～100g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行1～30min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为0.5～10，反萃过程的反应平衡的pH值为0.5～6；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入1～50wt％的沉淀剂于25～100℃下沉淀分离0.5～3h，得到滤液，沉淀剂包括氢氧化钠、氢氧化钾或氨水中的任意一种或至少两种的组合，通过调整沉淀分离过程中反萃液的pH值，沉淀得到不同的沉淀物，反萃液的pH值调整至1.0～3.0时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至3.0～5.0时，沉淀得到氢氧化铝；
(Ⅳ)采用5～40vol％的协同萃取剂对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行1～30min的协同萃取得到萃取液，协同萃取剂包括LIX984、P507、LIX63、P204、LIX841、Versatic10、Cyanex272或烷基化双吡啶胺中的任意一种或至少两种的组合，协同萃取的反应平衡pH值为2.0～6.0，协同萃取的O/A比为0.5～7；
(Ⅴ)采用1～100g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行1～30min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为0.5～10，反萃过程的反应平衡的pH值为0.5～6。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明采用新型萃取体系和新的分离工艺，实现废旧电池材料中有价组元的定向短程回收及多组分溶液体系的高效富集和选择性分离回收，该工艺具有流程短，运行成本低，废物排放量少，过程清洁和高效等优势。
附图说明
图1为本发明实施例1提供的方法流程图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1
本实施例提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，废旧三元电池材料中包括29.73g/L的Ni2+，50.86g/L的Co2+，24.17g/L的Mn2+，0.29g/L的Ca2+，0.42g/L的Mg2+，5.72g/L的Fe2+，7.23g/L的Al3+，5.51g/L的Cu2+；所述的方法如图1所示，具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用20vol％的LIX984萃取剂对提锂后的废旧三元电池材料进行5min的萃取得到CuSO4有机相溶液，萃取过程的反应平衡的pH值为2.0，萃取过程的O/A比为1；
(Ⅱ)采用5g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行5min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为3，反萃过程的反应平衡的pH值为6，铜的单次萃取回收率为97.10％；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入10wt％的氢氧化钠溶液于30℃下沉淀分离0.5h，得到滤液，反萃液的pH值调整至2.8时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至4.2时，沉淀得到氢氧化铝，铁和铝的沉淀率分别为99.9％和85.6％；
(Ⅳ)采用Versatic10和烷基化双吡啶胺组成的混合萃取剂(混合萃取剂的浓度为20vol％，Versatic10和烷基化双吡啶胺的浓度相同)对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行5min的协同萃取得到萃取液，协同萃取的反应平衡pH值为5.3，协同萃取的O/A比为10；
(Ⅴ)采用80g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行5min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为1，反萃过程的反应平衡的pH值为3，经过3级串级反萃取和有机相洗涤除杂后得到镍钴锰溶液，镍钴锰溶液满足制备三元前驱体的要求，镍、钴和锰的萃取回收率分别为99.55％、99.89％和99.10％。
实施例2
本实施例提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，废旧三元电池材料中包括29.03g/L的Ni2+，50.68g/L的Co2+，24.25g/L的Mn2+，0.27g/L的Ca2+，0.40g/L的Mg2+，5.71g/L的Fe2+，7.33g/L的Al3+，5.28g/L的Cu2+；所述的方法如图1所示，具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用15vol％的LIX63萃取剂对提锂后的废旧三元电池材料进行10min的萃取得到CuSO4有机相溶液，萃取过程的反应平衡的pH值为2.8，萃取过程的O/A比为2；
(Ⅱ)采用3g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行10min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为3，反萃过程的反应平衡的pH值为6，铜的单次萃取回收率为97.83％；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入15wt％的氢氧化钠溶液于25℃下沉淀分离0.5h，得到滤液，反萃液的pH值调整至2.7时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至4.0时，沉淀得到氢氧化铝，铁和铝的沉淀率分别为99.95％和86.9％；
(Ⅳ)采用15vol％的Versatic10萃取剂对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行10min的协同萃取得到萃取液，协同萃取的反应平衡pH值为5.1，协同萃取的O/A比为7；
(Ⅴ)采用100g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行10min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为3，反萃过程的反应平衡的pH值为4，经过3级串级反萃取和有机相洗涤除杂后得到镍钴锰溶液，镍钴锰溶液满足制备三元前驱体的要求，镍、钴和锰的萃取回收率分别为99.15％、99.18％和99.07％。
实施例3
本实施例提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，废旧三元电池材料中包括28.84g/L的Ni2+，51.68g/L的Co2+，24.27g/L的Mn2+，0.26g/L的Ca2+，0.41g/L的Mg2+，5.57g/L的Fe2+，7.21g/L的Al3+，5.37g/L的Cu2+；所述的方法如图1所示，具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用LIX841和LIX984组成的混合萃取剂(混合萃取剂的总浓度为25vol％，LIX841和LIX984的浓度相同)对提锂后的废旧三元电池材料进行15min的萃取得到CuSO4有机相溶液，萃取过程的反应平衡的pH值为2.8，萃取过程的O/A比为3；
(Ⅱ)采用5g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行10min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为3，反萃过程的反应平衡的pH值为5.5，铜的单次萃取回收率为97.67％；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入25wt％的氢氧化钠溶液于35℃下沉淀分离0.5h，得到滤液，反萃液的pH值调整至2.9时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至4.5时，沉淀得到氢氧化铝，铁和铝的沉淀率分别为100％和87.6％；
(Ⅳ)采用LIX984和P204组成的混合萃取剂(混合萃取剂的总浓度为25vol％，LIX984和P204的浓度相同)对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行15min的协同萃取得到萃取液，协同萃取的反应平衡pH值为5.5，协同萃取的O/A比为5；
(Ⅴ)采用90g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行10min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为2，反萃过程的反应平衡的pH值为3.5，经过3级串级反萃取和有机相洗涤除杂后得到镍钴锰溶液，镍钴锰溶液满足制备三元前驱体的要求，镍、钴和锰的萃取回收率分别为99.85％、99.36％和99.42％。
实施例4
本实施例提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，废旧三元电池材料中包括29.52g/L的Ni2+，50.73g/L的Co2+，24.06g/L的Mn2+，0.25g/L的Ca2+，0.43g/L的Mg2+，5.75g/L的Fe2+，7.18g/L的Al3+，5.33g/L的Cu2+；所述的方法如图1所示，具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用5vol％的LIX984萃取剂对提锂后的废旧三元电池材料进行30min的萃取得到CuSO4有机相溶液，萃取过程的反应平衡的pH值为2.0，萃取过程的O/A比为0.5；
(Ⅱ)采用1g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行30min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为0.5，反萃过程的反应平衡的pH值为0.5，铜的单次萃取回收率为97.55％；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入1wt％的氢氧化钾溶液于100℃下沉淀分离1h，得到滤液，反萃液的pH值调整至1.0时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至3.0时，沉淀得到氢氧化铝，铁和铝的沉淀率分别为99.98％和85.5％；
(Ⅳ)采用5vol％的P204对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行30min的协同萃取得到萃取液，协同萃取的反应平衡pH值为2.0，协同萃取的O/A比为0.5；
(Ⅴ)采用50g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行30min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为0.5，反萃过程的反应平衡的pH值为0.5，经过3级串级反萃取和有机相洗涤除杂后得到镍钴锰溶液，镍钴锰溶液满足制备三元前驱体的要求，镍、钴和锰的萃取回收率分别为99.63％、99.56％和99.35％。
实施例5
本实施例提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，废旧三元电池材料中包括29.46g/L的Ni2+，50.96g/L的Co2+，24.34g/L的Mn2+，0.30g/L的Ca2+，0.35g/L的Mg2+，5.80g/L的Fe2+，7.53g/L的Al3+，5.42g/L的Cu2+；所述的方法如图1所示，具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用LIX63和LIX984组成的混合萃取剂(混合萃取剂的浓度为20vol％，LIX63和LIX984的浓度相同)对提锂后的废旧三元电池材料进行15min的萃取得到CuSO4有机相溶液，萃取过程的反应平衡的pH值为4.0，萃取过程的O/A比为3；
(Ⅱ)采用5g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行15min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为5，反萃过程的反应平衡的pH值为3，铜的单次萃取回收率为97.48％；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入20wt％的氨水于60℃下沉淀分离2h，得到滤液，反萃液的pH值调整至2.0时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至4.0时，沉淀得到氢氧化铝，铁和铝的沉淀率分别为100％和88.2％；
(Ⅳ)采用P507和P204组成的混合萃取剂(混合萃取剂的总浓度为20vol％，P507和P204的浓度相同)对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行15min的协同萃取得到萃取液，协同萃取的反应平衡pH值为4.0，协同萃取的O/A比为3；
(Ⅴ)采用60g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行15min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为5，反萃过程的反应平衡的pH值为3，经过3级串级反萃取和有机相洗涤除杂后得到镍钴锰溶液，镍钴锰溶液满足制备三元前驱体的要求，镍、钴和锰的萃取回收率分别为99.78％、99.65％和99.21％。
实施例6
本实施例提供了一种短流程清洁回收三元电池材料中有价金属的方法，废旧三元电池材料中包括29.33g/L的Ni2+，50.58g/L的Co2+，24.45g/L的Mn2+，0.32g/L的Ca2+，0.44g/L的Mg2+，5.78g/L的Fe2+，7.35g/L的Al3+，5.35g/L的Cu2+；所述的方法如图1所示，具体包括如下步骤：
(Ⅰ)采用40vol％的LIX984萃取剂对提锂后的废旧三元电池材料进行1min的萃取得到CuSO4有机相溶液，萃取过程的反应平衡的pH值为5.5，萃取过程的O/A比为7；
(Ⅱ)采用10g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅰ)得到的有机相溶液进行1min的反萃得到反萃液，反萃过程的O/A为10，反萃过程的反应平衡的pH值为6，铜的单次萃取回收率为97.52％；
(Ⅲ)向步骤(Ⅱ)得到的反萃液中加入50wt％的氢氧化钾溶液于25℃下沉淀分离3h，得到滤液，反萃液的pH值调整至3.0时，沉淀得到氢氧化铁，反萃液的pH值调整至5.0时，沉淀得到氢氧化铝，铁和铝的沉淀率分别为99.93％和87.2％；
(Ⅳ)采用40vol％的Cyanex272协同萃取剂对步骤(Ⅲ)得到的滤液进行1min的协同萃取得到萃取液，协同萃取的反应平衡pH值为6.0，协同萃取的O/A比为7；
(Ⅴ)采用70g/L的硫酸溶液对步骤(Ⅳ)得到的萃取液进行1min的反萃得到镍钴锰溶液，反萃过程的O/A为10，反萃过程的反应平衡的pH值为6，经过3级串级反萃取和有机相洗涤除杂后得到镍钴锰溶液，镍钴锰溶液满足制备三元前驱体的要求，镍、钴和锰的萃取回收率分别为99.36％、99.72％和99.08％。
申请人声明，以上所述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，所属技术领域的技术人员应该明了，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
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