阅读说明：本技术 一种钒资源回收利用的方法 (Method for recycling vanadium resources ) 是由 张美杰 和奔流 刘峰 张军丽 杨倩 张建林 张燕平 赵冠杰 杨德 王丽艳 陈建立 于 2021-08-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种钒资源回收利用的方法,属于冶金技术领域,解决了传统技术中流程长、能耗高、污染严重的问题,其包括步骤A：在粗四氯化钛精制过程中,不加入除钒剂,得到精四氯化钛；步骤B：在步骤A中的含钒的精四氯化钛中加入还原剂,使四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒；步骤C：将步骤B中得到的含钒溶液进行沉降和固液分离；步骤D：将步骤C中固液分离后的含钒溶液进行蒸馏,并根据生产需求调整溶液中的四氯化钛浓度,最终得到成品,实现了钒的回收利用,简化回收工工序、降低能耗与污染。(The invention discloses a method for recycling vanadium resources, belongs to the technical field of metallurgy, solves the problems of long flow, high energy consumption and serious pollution in the traditional technology, and comprises the following steps: in the refining process of the crude titanium tetrachloride, no vanadium removing agent is added to obtain refined titanium tetrachloride; and B: adding a reducing agent into the vanadium-containing refined titanium tetrachloride in the step A to reduce vanadium oxytrichloride in the titanium tetrachloride into vanadium trichloride; and C: b, settling and carrying out solid-liquid separation on the vanadium-containing solution obtained in the step B; step D: and D, distilling the vanadium-containing solution subjected to solid-liquid separation in the step C, and adjusting the concentration of titanium tetrachloride in the solution according to production requirements to finally obtain a finished product, thereby realizing the recycling of vanadium, simplifying the recycling process and reducing energy consumption and pollution.)

一种钒资源回收利用的方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及一种钒资源回收利用的方法。

背景技术

在四氯化钛精制过程中，比较成熟的除钒工艺有铝粉除钒、钢丝除钒、硫化氢除钒和矿物油除钒等，在粗四氯化钛加入蒸馏釜后加热至沸点后，在蒸馏釜中加入除钒剂后，将三氯氧钒还原为二氯氧钒，通过二者的沸点不同，通过蒸馏塔中将四氯化钛中的钒元素除去。于是在蒸馏釜的釜底物中富集了大量的钒元素，成为富含钒资源的钒渣。目前钒渣提钒工艺主要是通过煅烧法或浸取法制备五氧化二钒，作为钒钢冶炼的原料，但这些方法均存在流程长，能耗高或污染重等不足。

因此有必要开发出一种新的提钒工艺，实现短流程、低能耗和低污染。

发明内容

针对现有技术中流程长、能耗高、污染严重的问题，本发明提供一种钒资源回收利用的方法，其目的在于：保留四氯化钛中的钒资源，实现钒的回收利用，简化回收工工序、降低能耗与污染。

本发明采用的技术方案如下：

一种钒资源回收利用的方法，包括以下步骤：

步骤A：在粗四氯化钛精制过程中，不加入除钒剂，得到精四氯化钛；

步骤B：在步骤A中的含钒的精四氯化钛中加入还原剂，使四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒；

步骤C：将步骤B中得到的含钒溶液进行沉降和固液分离

步骤D：将步骤C中固液分离后的含钒溶液进行蒸馏，并根据生产需求调整溶液中的四氯化钛浓度，最终得到成品。

采用上述方案，在正常四氯化钛精制工序下，省去了除钒工序，制得含钒四氯化钛，通过活性碳将四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒，以此做为海绵钛生产的原料，制备含钒海绵钛制品，从而实现钒资源回收利用，且将精四氯化钛中的三氯氧钒中的氧元素进行了去除，在海绵钛制备过程中不会引入氧元素，避免了海绵钛成品由于氧元素而变硬。

所述步骤B中的还原剂为活性炭，四氯化钛与活性炭的反应为：VOCl₃+C→VCl₃+CO↑。

采用上述方案，本方法中的钒元素始终在四氯化钛溶液中，不进入渣系统中，从而避免了重新从渣中将钒元素提取出来，提高了钒元素的回收率。

所述步骤B中的还原剂为铝粉、铜丝、有机油类中的一种。

所述步骤D中的四氯化钛的沸点为136°、三氯化钒的沸点为425°，通过蒸馏改变钒的四氯化钛溶液浓度，从而制备不同含钒量的海绵钛制品。

采用上述方案，在原有的精馏工序内即可实现回收，同时与传统的钒回收相比，没有焙烧工序，因此内耗降低，没有浸取工序，避免了水污染，且在本方法中，可通过三氯化钒与四氯化钛的沸点差异，可以调节四氯化钛中的钒元素的浓度，从而制备不同钒含量的海绵钛制品。

综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

1.在正常四氯化钛精制工序下，省去了除钒工序，制得含钒四氯化钛，通过活性碳将四氯化钛中的三氯氧钒还原为三氯化钒，以此做为海绵钛生产的原料，制备含钒海绵钛制品，从而实现钒资源回收利用，且将精四氯化钛中的三氯氧钒中的氧元素进行了去除，在海绵钛制备过程中不会引入氧元素，避免了海绵钛成品由于氧元素而变硬。

2.在原有的精馏工序内即可实现回收，同时与传统的钒回收相比，没有焙烧工序，因此内耗降低，没有浸取工序，避免了水污染，且在本方法中，通过三氯化碳与四氯化钛的沸点差异，可以调节四氯化钛中的钒元素的浓度，从而制备不同钒含量的海绵钛制品。

3.本方法中的钒元素始终在四氯化钛溶液中，不进入渣系统中，从而避免了重新从渣中将钒元素提取出来，提高了钒元素的回收率。

附图说明

本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：

图1是本发明的一种实施方式的流程示意图。

具体实施方式

本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。

下面结合图1对本发明作详细说明。

实施例一：

图1是本发明实施例的工艺流程示意图，本发明实施例用于回收四氯化钛中的钒元素，回收工艺主要包括：四氯化钛的精制、四氯化钛中三氯氧钒的还原、四氯化钛中钒含量的调节、含钒海绵钛的制备等，在使用上述工艺流程时，包括以下操作步骤：首先在初级釜中不加入除钒剂，从而制得含钒的精四氯化钛，然后将含钒的精四氯化钛中加入过量的活性炭，将VOCl₃全部还原为VCl₃，依据含钒海绵钛要求钒含量10％，通过蒸馏将四氯化钛中的钒含量提升至0.75％，将此溶液按照还原的加料制度，加入到还原炉中，使钒钛氯化物同步还原成单质海绵状金属，经过蒸馏工序将含钒海绵钛中的镁及氯化镁除去后，经过破碎和筛分工艺，得到可以商品化的含钒海绵钛的产品。

需要注意的是，通过两种溶液沸点差异进行蒸馏，从而调节溶液浓度为较为成熟的现有技术，其具体过程在本文中不再阐述。

以上所述实施例仅表达了本申请的具体实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本申请保护范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请技术方案构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本申请的保护范围。