低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感
阅读说明：本技术 低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感 (Low-molding pressure inductance material, preparation method and integrated inductor ) 是由 曾艳丽 练坚平 于 2021-06-25 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感。原材料合金中的Al和Y在步骤S3的热处理过程中会产生偏析,使Al、Y、Cr在热处理粉末颗粒表面形成复合氧化膜层提升热处理粉末自身的防锈能力,从而无需为提升防锈另外添加防锈剂,也无需为提升绝缘性能进行磷化处理,从而可以有效提高热处理粉末在磁体中的占比,满足了电感值的需求；同时,可以一并降低一体成型电感压制过程中的阻力,降低一体成型电感成型时所需要的压力。进一步地,通过浸润树脂(如乙二醇、磺酸钠、磷酸三甲酯、醇酸树脂)对热处理粉末颗粒表面处理后,获得混合粉末,混合粉末颗粒表面对于粘结树脂的浸润性增加,从而进一步降低成型需要的压力。(The invention discloses a low-molding pressure inductance material, a preparation method and an integrally molded inductor. Al and Y in the raw material alloy can generate segregation in the heat treatment process of the step S3, so that Al, Y and Cr form a composite oxide film layer on the surface of heat treatment powder particles to improve the self antirust capability of the heat treatment powder, and thus, an antirust agent is not required to be additionally added for improving the antirust property, and phosphating treatment is not required to be performed for improving the insulating property, so that the proportion of the heat treatment powder in the magnet can be effectively improved, and the requirement of inductance value is met; meanwhile, the resistance in the pressing process of the integrally formed inductor can be reduced, and the pressure required by the integrally formed inductor during forming is reduced. Further, after the surface of the heat-treated powder particles is treated by a wetting resin (e.g., ethylene glycol, sodium sulfonate, trimethyl phosphate, alkyd resin), a mixed powder is obtained, and the wettability of the surface of the mixed powder particles to the binder resin is increased, thereby further reducing the pressure required for molding.)
技术领域
本发明涉及电感
技术领域
，尤其涉及一种低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感。背景技术
小型化，将推动着开关电源电路负载电流不断增大，而开关电源电路存在多种功率损耗，要求各个组成元器件的损耗最小化。对于开关电源的电感的抗直流叠加性能和低损耗要求越来越高，而铁氧体或合金等绕线型电感由于磁路利用率低已无法满足现在开关电源电路的要求，一体成型电感性能磁路利用率高，符合提升抗直流叠加性和降低功耗仍的要求。但一体成型电感由于线圈和磁粉一起成型，导致线圈需要承受较大的压力，开短路风险较大，而过小的压力磁粉密度不足导致电感值偏低无法满足要求。
为克服该弱点，公开号CN110181036A公开了一种复合软磁金属粉末、制备方法及一体成型电感，所述一种复合软磁金属粉末的制备方法包括如下步骤：钝化处理、制备包覆剂、包覆软磁金属粉末、造粒、添加润滑剂。本发明的优点在于，通过向软磁复合金属粉末中添加稀土氧化物大幅度改善了软磁复合金属粉末的耐高压冲击性，进而提高一体成型电感的性能。该发明通过对FeSiCr材料进行磷化处理，使材料钝化获取绝缘防锈性能，并通过酚醛体系作为粘结剂，而磷化在材料表面生成网状膜层在高温高湿环境下溶液使磁体进一步腐蚀而降低性能，且酚醛体系一般需要分子量较大无法在低压下获得较大的密度且酚醛树脂吸水性较强溶液进一步导致产品在恶劣环境下腐蚀，因此无法满足低压成型从而达到高可靠性的目的。
公开号CN111446058A公开了一种用于一体成型电感的金属磁性粉末及其制备方法，按质量百分比包括97.5％-99.45％铁硅铬合金粉末、0.01％-0.1％成膜剂、0.015％-0.5％粘接剂及0.51％-2％润滑剂，所述成膜剂包括磷酸或钝化剂，所述粘接剂包括耐高温胶粘剂和固化剂，所述耐高温胶粘剂和固化剂的比例为1：(0.5-1.6)。本发明提高模具的使用寿命，解决产品内部及外部开裂而造成电器特性不稳定等技术问题，大大降低了产品能耗，提升了产能，有效的提高良品率，降低成本。该发明通过对FeSiCr材料进行磷化处理，使材料钝化获取绝缘防锈性能，并通过耐高温环氧体系作为粘结剂，而磷化在材料表面生成网状膜层在高温高湿环境下溶液使磁体进一步腐蚀而降低性能，且耐高温环氧体系一般需要较高的成型压力，因此无法满足低压成型从而达到高可靠性的目的。
因此，现有技术存在缺陷，需要改进。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感，避免线圈受损，确保电感值满足应用需求。
本发明的技术方案如下：提供一种低成型压力电感材料的制备方法，包括以下步骤。
S1：将原材料合金粉碎成20um-80um的合金粉末；其中，原材料合金的材料组分为：90.5-97.4wt％Fe、2.0-4.5wt％Si、0.5-2.0wt％Cr、0.05-2.0wt％Al、0.05-1.0wt％Y。
S2：将合金粉末通过高速气流送入1600-2300℃火焰球化炉中，使合金粉末变成25um-45um的球形粉末。
S3：将球形粉末在氮气和氧气的混合气氛中热处理处理3-8小时，获得热处理粉末；其中，热处理温度为500℃-800℃，氮气：氧气的体积比为：1:0.1-10，热处理粉末的表面形成Y、Al、Cr的复合氧化层，其中Cr比例大于40wt％。
S4：将热处理粉末与浸润树脂混合，然后在大于120℃的氮气气氛下搅拌2-4小时，制备成固含量92％-99％的混合粉末；其中浸润树脂为乙二醇、磺酸钠溶液、磷酸三甲酯、醇酸树脂中的一种或至少两种的组合。
S5：将混合粉末与粘结树脂混合均匀，得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.005wt％-0.1wt％。
所述粘结树脂为环氧树脂；或者，所述粘结树脂为聚酯树脂，所述聚酯树脂的分子量小于15000；或者，所述粘结树脂为环氧树脂和聚酯树脂，其中，环氧树脂：聚酯树脂的体积比为0.8-2:1，所述聚酯树脂的分子量小于15000。
S6：将粘结粉末在惰性气体的保护下干燥20min-10h，得到低成型压力电感材料；其中干燥温度为30-90℃。
原材料合金中的Al和Y在步骤S3的热处理过程中会产生偏析，使Al、Y、Cr在热处理粉末颗粒表面形成复合氧化膜层提升热处理粉末自身的防锈能力，从而无需为提升防锈另外添加防锈剂，也无需为提升绝缘性能进行磷化处理，从而可以有效提高热处理粉末在磁体中的占比，满足了电感值的需求；同时，可以一并降低一体成型电感压制过程中的阻力，降低一体成型电感成型时所需要的压力。进一步地，通过浸润树脂(如乙二醇、磺酸钠、磷酸三甲酯、醇酸树脂)对热处理粉末颗粒表面处理后，获得混合粉末，混合粉末颗粒表面对于粘结树脂的浸润性增加，从而进一步降低成型需要的压力。
优选的，在步骤S4中，热处理粉末与浸润树脂混合采用混合机混合。
优选的，在步骤S5中，混合粉末与粘结树脂混合采用混合机混合。
优选的，在步骤S5中，所述惰性气体为氮气或氩气。
优选的，热处理粉末的表面形成Y、Al、Cr的复合氧化层，其中Cr比例大于60wt％。
进一步地，本发明还提供一种低成型压力电感材料，采用前述的低成型压力电感材料的制备方法制成。
进一步地，本发明还提供一种一体成型电感，采用前述的低成型压力电感材料，在温度70℃-240℃之间，在模具内使用10MPa-200MPa成型。
采用上述方案，本发明提供一种低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感，在原材料合金中的Al和Y在步骤S3的热处理过程中会产生偏析，使Al、Y、Cr在热处理粉末颗粒表面形成复合氧化膜层提升热处理粉末自身的防锈能力，从而无需为提升防锈另外添加防锈剂，也无需为提升绝缘性能进行磷化处理，从而可以有效提高热处理粉末在磁体中的占比，满足了电感值的需求；同时，可以一并降低一体成型电感压制过程中的阻力，降低一体成型电感成型时所需要的压力。进一步地，通过浸润树脂(如乙二醇、磺酸钠、磷酸三甲酯、醇酸树脂)对热处理粉末颗粒表面处理后，获得混合粉末，混合粉末颗粒表面对于粘结树脂的浸润性增加，从而进一步降低成型需要的压力。
具体实施方式
以下结合具体实施例，对本发明进行详细说明。
实施例1
本实施例提供一种低成型压力电感材料的制备方法：将原材料合金，其材料成分为93wt％Fe、4.0wt％Si、1.2wt％Cr、1.2wt％Al、0.6wt％Y。将原材料合金粉碎为30-60um的合金粉末，通过高速气流将合金粉末送入2300℃火焰球化炉中，使用合金粉末形成为25um-38um的球形粉末。将球形粉末在650℃的氮气和氧气的混合气氛中处理6小时，获得热处理粉末，其中氮气和氧气的体积比为4:6，热处理后粉末颗粒表面的形成Y、Al、Cr的复合氧化层，其中热处理粉末颗粒表面的Cr比例65-70wt％。将热处理粉末与乙二醇混合，并在180℃氮气气氛下搅拌反应3小时，制备成固含量96％的混合粉末。将混合粉末与粘结树脂混合均匀，在混合机中混合40min得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.02wt％，其中粘结树脂为环氧树脂和聚酯树脂的混合溶液，聚酯树脂分子量12000±10％，其中环氧树脂：聚酯的重量比为1.6:1；将粘结粉末在70℃氩气气氛下干燥2小时，得到低成型压力电感材料。
本实施例还提供一种一体成型电感，将得到的低成型压力电感材料在温度170℃的模具内使用80MPa压制制得测试样品，其中样品尺寸为6mm*6mm*3mm，线圈线径0.35mm，线圈内径3.0mm，圈数9.75圈，使用WK6500B在1MHz、1V下测试电感的L值和叠加电流。使用盐雾实验箱对所述一体成型电感的防锈性能进行中性盐雾试验测试，测试温度35±2℃，盐浓度5±1％，连续喷雾48h检测结果见表1。并分别测试电感高温负载2000H后产品性能变化情况，其中负载电流5A，存储温度180℃)。
实施例2
本实施例提供一种低成型压力电感材料的制备方法：将原材料合金，其材料成分为90.5wt％Fe、4.5wt％Si、2.0wt％Cr、2.0wt％Al、1.0wt％Y。将原材料合金粉碎为30-60um的合金粉末，通过高速气流将合金粉末送入1600℃火焰球化炉中，使用合金粉末形成为25um-45um的球形粉末。将球形粉末在500℃的氮气和氧气的混合气氛中处理8小时，获得热处理粉末，其中氮气和氧气的体积比为6:4，热处理后粉末颗粒表面的形成Y、Al、Cr的复合氧化层，其中热处理粉末颗粒表面的Cr比例60-65wt％。将热处理粉末与磷酸三甲酯混合，并在180℃氮气气氛下搅拌反应2小时，制备成固含量95％的混合粉末。将混合粉末与粘结树脂混合均匀，在混合机中混合60min得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.03wt％，其中粘结树脂为环氧树脂和聚酯树脂的混合溶液，聚酯树脂分子量11000±10％，其中环氧树脂：聚酯的重量比为1.5:1；将粘结粉末在80℃氩气气氛下干燥1小时，得到低成型压力电感材料。
本实施例还提供一种一体成型电感，将得到的低成型压力电感材料在温度180℃的模具内使用100MPa压制制得测试样品，其中样品尺寸为6mm*6mm*3mm，线圈线径0.35mm，线圈内径3.0mm，圈数9.75圈，使用WK6500B在1MHz、1V下测试电感的L值和叠加电流。使用盐雾实验箱对所述一体成型电感的防锈性能进行中性盐雾试验测试，测试温度35±2℃，盐浓度5±1％，连续喷雾48h检测结果见表1。并分别测试电感高温负载2000H后产品性能变化情况，其中负载电流5A，存储温度180℃)。
实施例3
本实施例提供一种低成型压力电感材料的制备方法：将原材料合金，其材料成分为97.4wt％Fe、2.0wt％Si、0.5wt％Cr、0.05wt％Al、0.05wt％Y。将原材料合金粉碎为30-60um的合金粉末，通过高速气流将合金粉末送入2100℃火焰球化炉中，使用合金粉末形成为25um-40um的球形粉末。将球形粉末在800℃的氮气和氧气的混合气氛中处理3小时，获得热处理粉末，其中氮气和氧气的体积比为5:5，热处理后粉末颗粒表面的形成Y、Al、Cr的复合氧化层，其中热处理粉末颗粒表面的Cr比例65-77wt％。将热处理粉末与磺酸钠溶液混合，并在180℃氮气气氛下搅拌反应4小时，制备成固含量98％的混合粉末。将混合粉末与粘结树脂混合均匀，在混合机中混合10min得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.03wt％，其中粘结树脂为环氧树脂和聚酯树脂的混合溶液，聚酯树脂分子量7000±10％，其中环氧树脂：聚酯的重量比为1.2:1；将粘结粉末在50℃氩气气氛下干燥3小时，得到低成型压力电感材料。
本实施例还提供一种一体成型电感，将得到的低成型压力电感材料在温度180℃的模具内使用30MPa压制制得测试样品，其中样品尺寸为6mm*6mm*3mm，线圈线径0.35mm，线圈内径3.0mm，圈数9.75圈，使用WK6500B在1MHz、1V下测试电感的L值和叠加电流。使用盐雾实验箱对所述一体成型电感的防锈性能进行中性盐雾试验测试，测试温度35±2℃，盐浓度5±1％，连续喷雾48h检测结果见表1。并分别测试电感高温负载2000H后产品性能变化情况，其中负载电流5A，存储温度180℃)。
实施例4
本实施例提供一种低成型压力电感材料的制备方法：将原材料合金，其材料成分为95wt％Fe、3.0wt％Si、1.0wt％Cr、0.5wt％Al、0.5wt％Y。将原材料合金粉碎为30-60um的合金粉末，通过高速气流将合金粉末送入1900℃火焰球化炉中，使用合金粉末形成为25um-43um的球形粉末。将球形粉末在700℃的氮气和氧气的混合气氛中处理4小时，获得热处理粉末，其中氮气和氧气的体积比为7:3，热处理后粉末颗粒表面的形成Y、Al、Cr的复合氧化层，其中热处理粉末颗粒表面的Cr比例62-68wt％。将热处理粉末与醇酸树脂混合，并在180℃氮气气氛下搅拌反应3小时，制备成固含量97％的混合粉末。将混合粉末与粘结树脂混合均匀，在混合机中混合30min得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.02wt％，其中粘结树脂为环氧树脂和聚酯树脂的混合溶液，聚酯树脂分子量10000±10％，其中环氧树脂：聚酯的重量比为1:1；将粘结粉末在70℃氩气气氛下干燥2小时，得到低成型压力电感材料。
本实施例还提供一种一体成型电感，将得到的低成型压力电感材料在温度160℃的模具内使用60MPa压制制得测试样品，其中样品尺寸为6mm*6mm*3mm，线圈线径0.35mm，线圈内径3.0mm，圈数9.75圈，使用WK6500B在1MHz、1V下测试电感的L值和叠加电流。使用盐雾实验箱对所述一体成型电感的防锈性能进行中性盐雾试验测试，测试温度35±2℃，盐浓度5±1％，连续喷雾48h检测结果见表1。并分别测试电感高温负载2000H后产品性能变化情况，其中负载电流5A，存储温度180℃)。
对比例1
选取合金金属块，其材料成分为93wt％Fe、4.0wt％Si、1.2wt％Cr、1.2wt％Al、0.6wt％Y。将合金金属块在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成金属类球形粉末，金属类球形粉末的粒度在25um-50um间。将金属类球形粉末与乙二醇混合，并在180℃氮气气氛下搅拌反应3小时，制备成固含量97％的混合粉末。将混合粉末与粘结树脂混合均匀，在混合机中混合30min得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.02wt％，其中粘结树脂为环氧树脂和聚酯树脂的混合溶液，聚酯树脂分子量10000±10％，其中环氧树脂：聚酯的重量比为1:1；将粘结粉末在70℃氩气气氛下干燥2小时，得到电感材料。
将得到的电感材料在温度160℃的模具内使用60MPa压制制得测试样品，其中样品尺寸为6mm*6mm*3mm，线圈线径0.35mm，线圈内径3.0mm，圈数9.75圈，使用WK6500B在1MHz、1V下测试电感的L值和叠加电流。使用盐雾实验箱对所述一体成型电感的防锈性能进行中性盐雾试验测试，测试温度35±2℃，盐浓度5±1％，连续喷雾48h检测结果见表1。并分别测试电感高温负载2000H后产品性能变化情况，其中负载电流5A，存储温度180℃)。
对比例2
将选取金属块，其材料成分为91wt％Fe、4.5wt％Si、4.5wt％Cr。将材料在高频炉中熔炼形成金属液，通过高速气流喷入经过冷却塔内，通过旋转水流并快速冷却，形成金属类球形粉末，金属类球形粉末的粒度在25um-50um间。将金属类球形粉末在700℃的氮气和氧气的混合气氛中热处理4小时，其中氮气和氧气的体积比为7:3，热处理后的金属类球形粉末颗粒表面的Cr比例62-68wt％。将热处理后的金属类球形粉末与环氧树脂混合均匀，在混合机中混合30min得到粘结粉末；其中，粘结树脂为混合粉末的0.02wt％；将粘结粉末在70℃氩气气氛下干燥2小时，得到电感材料。
将得到的电感材料在温度160℃的模具内使用200MPa压制制得测试样品，其中样品尺寸为6mm*6mm*3mm，线圈线径0.35mm，线圈内径3.0mm，圈数9.75圈，使用WK6500B在1MHz、1V下测试电感的L值和叠加电流。使用盐雾实验箱对所述一体成型电感的防锈性能进行中性盐雾试验测试，测试温度35±2℃，盐浓度5±1％，连续喷雾48h检测结果见表1。并分别测试电感高温负载2000H后产品性能变化情况，其中负载电流5A，存储温度180℃)。
请参阅表1，表1为实施例1-4与对比例1-2的性能对比。
表1
从表1中可以看出，添加有Al和Y的实施例1-4、对比例1比对比例2的电感值大，而且，下降30％电感量的电流值中，添加有Al和Y的实施例1-4、对比例1要高于未添加Al和Y的对比例2。
实施例1-4的48小时盐雾生锈面积远小于对比例1、对比例2的数据，说明本发明的一体成型电感的防锈性能优异；而且实施例1-4在高温负载后电感的变化率要明显小于对比例，同样表明本发明的一体成型电感具有极佳的性能。本发明的一体成型电感电感值高，绝缘高，分布气隙均匀，且压力低内部线圈变形小产品可靠性增加，能够解决目前压力大导致的产品线圈受力大导致的开短路风险。
综上所述，本发明提供一种低成型压力电感材料、制备方法及一体成型电感，原材料合金中的Al和Y在步骤S3的热处理过程中会产生偏析，使Al、Y、Cr在热处理粉末颗粒表面形成复合氧化膜层提升热处理粉末自身的防锈能力，从而无需为提升防锈另外添加防锈剂，也无需为提升绝缘性能进行磷化处理，从而可以有效提高热处理粉末在磁体中的占比，满足了电感值的需求；同时，可以一并降低一体成型电感压制过程中的阻力，降低一体成型电感成型时所需要的压力。进一步地，通过浸润树脂(如乙二醇、磺酸钠、磷酸三甲酯、醇酸树脂)对热处理粉末颗粒表面处理后，获得混合粉末，混合粉末颗粒表面对于粘结树脂的浸润性增加，从而进一步降低成型需要的压力。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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