A位含锑元素的max相层状材料、其制备方法及应用
阅读说明：本技术 A位含锑元素的max相层状材料、其制备方法及应用 (MAX phase layered material containing antimony element at A position, preparation method and application thereof ) 是由 黄庆 丁浩明 李友兵 于 2021-11-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种A位含锑元素的MAX相层状材料、其制备方法及应用。所述MAX相层状材料是一种具有纳米层状化合物,分子式表示为M-(n+)-(1)AX-(n),M选自前过渡金属族元素中的任意一种或两种以上的任意组合,A为锑或含锑合金的任意组合,X为C和/或N元素,n为1、2、3或4。本发明提供的A位含锑元素的MAX相层状材料具有六方晶系结构,空间群为P6-(3)/mmc,晶胞由M-(n+1)X-(n)亚结构层与含锑原子层交替堆垛而成。本发明提供的A位含锑元素的MAX相层状材料在超导、储能、催化、电磁屏蔽、摩擦磨损等领域具有潜在的应用前景。(The invention discloses a MAX phase layered material containing antimony at the A position, a preparation method and application thereof. The MAX phase layered material is a nano layered compound with a molecular formula of M n+ 1 AX n M is any one or any combination of more than two of elements in the early transition metal group, A is any one of antimony or antimony-containing alloyIn combination, X is a C and/or N element and N is 1, 2, 3 or 4. The MAX phase layered material containing antimony element at A site has a hexagonal structure and a space group of P6 3 Unit cell of M n+1 X n The sub-structure layers and the antimony-containing atomic layers are alternately stacked. The MAX phase layered material containing antimony element at the A position has potential application prospect in the fields of superconductivity, energy storage, catalysis, electromagnetic shielding, friction and abrasion and the like.)
技术领域
本发明涉及一种无机材料，具体涉及一种A位含锑元素的新型MAX相层状材料及其制备方法与应用，属于材料技术领域。
背景技术
Mn+1AXn相材料是指一类三元层纳米层状化合物，M位元素一般指的是前过渡族金属元素，A位元素主要为ⅢA族和ⅣA族元素，X元素指C和/或N，其中n＝1，2或3。MAX相的晶体结构为六方晶体结构，空间群为P63/mmc，由Mn+1Xn纳米亚层结构与A原子层交替堆垛而成，其中，Mn+1Xn纳米结构亚层由共价键的共棱M6X八面体层组成，相邻的MX亚层结构呈孪晶相位，X则位于由M位原子构成的八面体间隙中。理论计算预测表明，超过600种MAX相具备热力学稳定性，其中已成功合成的纯MAX相已经超过70种。目前已经发现的MAX相的M位、A位和X位元素分布，包括25种M位元素、18种A位元素(Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、In、Sn、Tl、Pb、Bi、Cu、Zn、Pd、Ir、Au、Cd)和2种X位元素。MAX相由于具有丰富化学元素组成，可以通过调整其元素种类及相对含量来改变和调整它们的物理化学性质，同时也会极大的丰富MAX相材料的多样性。而目前还没有成功实现A位为Sb元素的MAX相的制备。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种A位含锑元素的MAX相层状材料及其制备方法，从而克服现有技术中的不足。
本发明的另一目的在于提供所述A位含锑元素的MAX相层状材料的应用。
为实现前述发明目的，本发明采用的技术方案包括：
本发明实施例提供了一种A位含锑元素的MAX相层状材料，所述MAX相层状材料的分子式表示为Mn+1AXn，其中M选自前过渡金属族元素中的任意一种或两种以上的任意组合，A为锑或含锑合金的任意组合，X为C、N元素中的任意一种或两种的任意组合，n为1、2、3或4。
在一些实施例中，所述的A为Sb，或者Sb与Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、In、Sn、Tl、Pb、Bi、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pd、Ir、Au、Cd、Se、Te等中的任意一种或两种以上的任意组合形成的含锑合金。
本发明实施例还提供了A位含锑元素的MAX相层状材料的制备方法，其包括：将M和/或含M材料、A和/或含A材料、X和/或含X材料按(2～4)：1：(1～3)的摩尔比均匀混合，并将所获混合物于惰性气氛中在400～1700℃高温反应30～120min，获得所述A位含锑元素的MAX相层状材料；
或者，将前驱体MAX相材料、A和/或含A材料、金属熔盐、无机盐按1：(1～3)：(2～3)：(3～10)的摩尔比混合，并将所获混合物于惰性气氛中在400℃～1700℃进行高温反应，之后进行后处理，获得所述A位含锑元素的MAX相层状材料；
其中，所述前驱体MAX相材料的分子式表示为Mm+1A’Xm，其中M选自III B、IV B、V B或VI B族的前过渡金属元素，A’选自ⅢA或ⅣA族元素，X包括C和/或N，m＝1、2或3。进一步地，所述前驱体MAX相材料包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti4AlN3、V2AlC、Cr2AlC、Nb2AlC、Hf2AlN、Ta4AlC3、Ti3AlCN中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。较之现有技术，本发明的优点至少在于：
(1)本发明实施例提供的A位含锑元素MAX相层状材料的制备方法首次实现了A为锑元素的新型MAX相材料的制备，制备方法简易且具有普适性；
(2)本发明实施例提供的MAX相层状材料A位元素含锑元素，兼具金属和陶瓷的特点，具有高强度、高硬度、高导热、高电导、抗氧化、耐高温、高损伤容限和可加工等特点。锑元素的引入导致其电子结构相较于现有MAX相材料发生了较大的变化，从而引起MAX相材料物理、化学性质的变化，通过引入锑元素调控其物理、化学性质，合成的新型MAX相材料将在超导、储能、催化、电磁屏蔽、摩擦磨损等领域具有潜在的应用前景。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例1中A位含锑元素的MAX相层状材料Nb2SbC的XRD图；
图2是本发明实施例1中A位含锑元素的MAX相层状材料Nb2SbC的XRD图Reitveld法精修分析结果图；
图3是本发明实施例1中A位含锑元素的MAX相层状材料Nb2SbC的球差校正高分辨透射电镜图及原子级元素分布图；
图4是本发明实施例2中A位含锑元素的MAX相层状材料Ti3SbC2的XRD图；
图5是本发明实施例2中A位含锑元素的MAX相层状材料Ti3SbC2的球差校正高分辨透射电镜图及原子级元素分布图；
图6是本发明实施例3中A位含锑元素的MAX相层状材料Ti3SbCN的XRD图；
图7是本发明实施例3中A位含锑元素的MAX相层状材料Ti3SbCN沿晶带轴的球差校正高分辨透射电镜图及原子示意图；
图8是本发明实施例3中A位含锑元素的MAX相层状材料Ti3SbCN的球差校正高分辨透射电镜图及原子级元素分布图。
具体实施方式
本发明合成A位含锑元素的MAX相材料对于补充MAX相传统定义、拓展其组成种类和调控物质化学性质有着非常重要的意义；其次，利用MAX相材料A位元素的多样性和丰富的可调性，可以合成A位含锑元素的全新MAX相材料，在材料合成手段上是一种创新，也为其他新型MAX相的合成提供全新的合成策略；此外，合成A位含锑元素的MAX相材料，通过调控A位元素的含量、位置和种类来调控其结构和性质，达到其在超导、储能等领域应用目的。
因此，本案发明人的技术原理在于：将锑元素引入到MAX相材料A位原子层可使其电子结构相较于现有MAX相材料发生了较大的变化，从而引起MAX相材料物理、化学性质的变化，在超导、储能、催化、生物、微波器件等领域具有潜在的应用前景。
本发明实施例的一个方面提供的一种A位含锑元素的MAX相层状材料，所述MAX相层状材料的分子式表示为Mn+1AXn，其中M选自前过渡金属族元素中的任意一种或两种以上的任意组合，A为锑或含锑合金的任意组合，X为C、N元素中的任意一种或两种的任意组合，n为1、2、3或4。
在一些实施例中，所述的M包括Sc、Ti、V、Cr、Mn、Y、Zr、Nb、Mo、Hf、Ta、W等中的任意一种或两种以上的组合，且不限于此。
在一些实施例中，所述的A为Sb，或者Sb与Al、Si、P、S、Ga、Ge、As、In、Sn、Tl、Pb、Bi、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Pd、Ir、Au、Cd、Se、Te等中的任意一种或两种以上的任意组合形成的含锑合金。
在一些实施例中，所述的X为CxNy，其中x+y＝1～2。
进一步地，所述A位含锑元素的MAX相层状材料具有六方晶系结构，空间群为P63/mmc，晶胞由Mn+1Xn亚结构层与含锑原子层交替堆垛而成。
本发明实施例的另一个方面提供的A位含锑元素的MAX相层状材料的制备方法包括：将M和/或含M材料、A和/或含A材料、X和/或含X材料按(2～4)：1：(1～3)的摩尔比均匀混合，并将所获混合物于惰性气氛中在1000～1700℃高温反应30～120min，获得所述A位含Sb元素的MAX相层状材料；
或者，将前驱体MAX相材料、A和/或含A材料、金属熔盐、无机盐按1：(1～3)：(2～3)：(3～10)的摩尔比混合，并将所获混合物于惰性气氛中在400℃～1000℃进行高温反应30～120min，之后进行后处理，获得所述A位含锑元素的MAX相层状材料；
其中，所述前驱体MAX相材料的分子式表示为Mm+1A’Xm，其中M选自III B、IV B、V B或VI B族的前过渡金属元素，A’选自ⅢA或ⅣA族元素，X包括C和/或N，m＝1、2或3。本发明制备的所述MAX相层状材料的分子式表示为Mn+1AXn，其中M选自前过渡金属族元素的任意一种或两种以上的任意组合，A为锑或含锑合金的任意组合，X为C、N元素中的任意一种或两种的任意组合，n为1、2、3或4。
在一些实施例中，所述前驱体MAX相材料包括Ti3AlC2、Ti2AlC、Ti2AlN、Ti4AlN3、V2AlC、Cr2AlC、Nb2AlC、Hf2AlN、Ta4AlC3、Ti3AlCN等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述金属熔盐包括FeO、Fe2O3、CoO、NiO、CuO、ZnO、CdO、Ag2O、FeCl2、FeCl3、CoCl2、NiCl2、CuCl2、CuCl、ZnCl2、CdCl2、AgCl、FeBr2、FeBr3、CoBr2、NiBr2、CuBr2、CuBr、ZnBr2、CdBr2、AgBr、FeI2、CoI2、NiI2、CuI、ZnI2、CdI2、AgI、FeSO4、Fe2(SO4)3、CoSO4、NiSO4、CuSO4、Cu2SO4、ZnSO4、CdSO4、Ag2SO4等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
在一些实施例中，所述含M材料包括含M单质和/或M的合金，但不限于此。
进一步地，所述含A材料包括含A单质和/或A的合金，但不限于此。
进一步地，所述A和/或含A材料(Sb及其合金)包括Sb、CdSb、Ag2Sb、CoSb、Cu2Sb、FeSb、FeSb2、NiSb、SnSb、ZnSb等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
进一步地，所述无机盐包括NaF、NaK、LiCl、NaCl、KCl、NaBr、KBr等中的任意一种或两种以上的组合，但不限于此。
本发明实施例的另一个方面还提供了前述任一种A位含锑元素的MAX相层状材料在超导、储能等领域中的用途。
下面结合实施例对本发明作进一步详细描述，需要指出的是，以下所述实施例旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。
实施例1：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Nb2SbC粉体材料。
该Nb2SbC粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为2:1:1的粒度为500目的金属Nb粉(纯度99.99wt.％)、300目Sb粉(纯度99.99wt.％)1，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度1000℃，保温时间30min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)将反应产物破碎、研磨、过筛得到粉体样品。
利用X射线衍射谱(XRD)检测经步骤(3)处理后的粉体(如图1)。通过Reitveld法全谱分析可以得出理论模拟结果与实验结果高度吻合(Rwp＝9.8％)，证明了该方法成功地合成了Nb2SbC型的MAX相材料(如图2)，其晶格常数为a＝0.3314nm，c＝1.3239nm。粉体中出现的少量NbSb2合金相杂质，为本反应中的副产物。
图3是MAX相Nb2SbC的球差校正高分辨透射电镜图及原子级元素分布图。从中可以清晰地看出上述两种交替堆垛的纳米结构由Nb2C层和Sb原子层组成。并且通过原子级能谱面扫描分析及线扫描分析可以清晰的分辨其原子位置，通过能谱定量分析Nb:Sb≈2:1，与Nb2SbC中的元素化学计量比相吻合。故得到的新型MAX相材料化学表达式为Nb2SbC。
实施例2：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Ti3SbC2块体材料。
该Ti3SbC2块体的制备方法如下：
(1)称取称取摩尔比为3:1:2的粒度为500目的金属Ti粉(纯度99.99wt.％)、300目Sb粉(纯度99.99wt.％)，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物用石墨模具压制成片后，放入放电等离子烧结系统内进行反应。反应条件为：反应温度1300℃，保温时间50min，惰性气氛保护。待烧结系统温度降到室温后，取出石墨模具内反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物磨去表面石墨层，放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后静置1小时，倒掉上清液。洗涤反应产物三次后，再用乙醇清洗后将其放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到固体产物。
图4为步骤(3)处理后的Ti3SbC2块体样品的XRD图，其XRD图谱呈典型的211型MAX相XRD图谱特征峰型。图5为MAX相Ti3SbC2的球差校正高分辨透射电镜图及原子级元素分布图。从中可以清晰地看出上述两种交替堆垛的纳米结构由Ti3C2层和Sb原子层组成。并且通过原子级能谱面扫描分析及线扫描分析可以清晰的分辨其原子位置，通过能谱定量分析Ti:Sb≈3:1，与Ti3SbC2中的元素化学计量比相吻合。故得到的新型MAX相材料化学表达式为Ti3SbC2。
实施例3：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Ti3SbCN块体材料。
该Ti3SbCN块体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为2:1:1：1的粒度为500目的TiN粉(纯度99.99wt.％)、Ti粉(纯度99.99wt.％)、300目Sb粉(纯度99.99wt.％)，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物用石墨模具压制成片后，放入放电等离子烧结系统内进行反应。反应条件为：反应温度1700℃，保温时间30min，惰性气氛保护。待烧结系统温度降到室温后，取出石墨模具内反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物磨去表面石墨层，放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后静置1小时，倒掉上清液。洗涤反应产物三次后，再用乙醇清洗后将其放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到固体产物。
图6为步骤(3)处理后的Ti3SbCN块体样品的XRD图。图7是Ti3SbCN沿晶带轴的球差校正高分辨透射电镜图及原子示意图。图8为MAX相Ti3SbCN的球差校正高分辨透射电镜图及原子级元素分布图。从中可以清晰地看出上述两种交替堆垛的纳米结构由Ti3CN层和Sb原子层组成。并且通过原子级能谱面扫描分析及线扫描分析可以清晰的分辨其原子位置，通过能谱定量分析Ti:Sb≈3:1，与Ti3SbCN中的元素化学计量比相吻合。故得到的新型MAX相材料化学表达式为Ti3SbCN。
实施例4：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Ti3SbC2粉体材料。
该Ti3SbC2粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为3:1:2的粒度500目的金属Ti粉(纯度99.99wt.％)、300目Sb粉(纯度99.99wt.％)，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度1500℃，保温时间120min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后将反应产物中剩余的盐洗掉，然后进行抽滤。最后将处理后的反应产物用乙醇清洗后放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
实施例5：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Nb4SbC3粉体材料。
该Nb4SbC3粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为4:1:3的粒度500目的金属Nb粉(纯度99.99wt.％)、300目Sb粉(纯度99.99wt.％)，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度1400℃，保温时间120min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后将反应产物中剩余的盐洗掉，然后进行抽滤。最后将处理后的反应产物用乙醇清洗后放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
实施例6：本实施例中，A位是锑、铁元素的MAX相层状材料为Ta2(SbxFe1-x)C粉体材料。该Ta2(SbxFe1-x)C粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为2:1:1的粒度为500目的金属Ta粉(纯度99.99wt.％)、300目FeSb2粉(纯度99.99wt.％)，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度1700℃，保温时间120min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)将反应产物破碎、研磨、过筛得到粉体样品。
实施例7：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Nb2(SbxCu1-x)C粉体材料。
该Nb2(SbxCu1-x)C粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为2:1:1的粒度为500目的金属Nb粉(纯度99.99wt.％)、300目CuSb2粉(纯度99.99wt.％)，300目石墨粉，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度1700℃，保温时间120min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)将反应产物破碎、研磨、过筛得到粉体样品。
实施例8：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Ti2(SbxNi1-x)C粉体材料。
该Ti2(SbxNi1-x)C粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为1:2:1:3:3的粒度为500目的Ti2AlC粉体、NiCl2粉(纯度99.99wt.％)，300目锑粉(纯度99.99wt.％)，LiCl(纯度99wt％)，KCl(纯度99wt％)，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度400℃，保温时间120min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后将反应产物中剩余的盐洗掉，然后进行抽滤。将抽滤得到的反应产物放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
实施例9：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Cr2(SbxCo1-x)C粉体材料。
该Cr2(SbxCo1-x)C粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为1:3:1:10的粒度为500目的Cr2AlC粉体、CoO粉(纯度99.99wt.％)，300目锑粉(纯度99.99wt.％)，NaI(纯度99wt％)，将上述材料研磨混合，得到混合物。(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度1000℃，保温时间30min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后将反应产物中剩余的盐洗掉，然后进行抽滤。将抽滤得到的反应产物放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
实施例10：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Ti2(SbxTe1-x)C粉体材料。
该Ti2(SbxTe1-x)C粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为1:2.5:1:1:5的粒度为500目的Ti2AlC粉体、CdCl2粉(纯度99.99wt.％)，300目锑粉(纯度99.99wt.％)，300目Te粉(纯度99.99wt.％)，NaBr(纯度99wt％)，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度800℃，保温时间50min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟后将反应产物中剩余的盐洗掉，然后进行抽滤。将抽滤得到的反应产物放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
实施例11：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为V2SbC粉体材料。
该V2SbC粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为1:3:1:6的粒度500目的V2AlC粉体、AgCl粉(纯度99.99wt.％)，300目SnSb粉，NaF(纯度99wt％)，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度800℃，保温时间90min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟，然后进行抽滤。将抽滤得到的反应产物用2mol/L的硝酸溶液处理，洗掉反应过程中剩余的金属单质。最后对处理后的反应产物进行抽滤并用乙醇清洗后放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
实施例12：本实施例中，A位是锑元素的MAX相层状材料为Ti3(SbxSn1-x)C2粉体材料。该Ti3(SbxSn1-x)C2粉体的制备方法如下：
(1)称取摩尔比为1:2:1:3的粒度500目的Ti3AlC2粉体、CoCl2粉(纯度99.99wt.％)，300目SnSb粉，NaCl(纯度99wt％)，将上述材料研磨混合，得到混合物。
(2)将混合物装入氧化铝坩埚中，然后放入放高温真空管式炉中进行反应。反应条件为：反应温度800℃，保温时间90min，惰性气氛保护。待烧结温度降到室温后，取出氧化铝坩埚中的反应产物。
(3)用去离子水和酒精洗涤反应产物：将反应产物放入烧杯中，加入去离子水，搅拌并超声清洗30分钟，然后进行抽滤。将抽滤得到的反应产物用2mol/L的盐酸溶液处理，洗掉反应过程中剩余的金属单质。最后对处理后的反应产物进行抽滤并用乙醇清洗后放入40℃的烘箱内，12小时后取出，得到粉体产物。
本案发明人还以本说明书述及的其它原料及工艺条件替代前述实施例1-12中的相应原料及工艺条件进行了相关实验，结果均显示，可以获得A位含锑元素的MAX相层状材料。综述之，较之现有的MAX相材料，本发明前述实施例提供的A位含锑元素的新型MAX相材料具有高强度、高导热、高电导、抗氧化、耐高温、高损伤容限和可加工等一系列优点，且制备工艺简单易操作，在超导、储能、催化、生物、微波器件等领域具有潜在的应用前景。
尽管已参考说明性实施例描述了本发明，但所属领域的技术人员将理解，在不背离本发明的精神及范围的情况下可做出各种其它改变、省略及/或添加且可用实质等效物替代所述实施例的元件。另外，可在不背离本发明的范围的情况下做出许多修改以使特定情形或材料适应本发明的教示。因此，本文并不打算将本发明限制于用于执行本发明的所揭示特定实施例，而是打算使本发明将包含归属于所附权利要求书的范围内的所有实施例。
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