一种精制棉蒸煮控制降聚的生产方法
阅读说明：本技术 一种精制棉蒸煮控制降聚的生产方法 (Production method for controlling depolymerization during cooking of purified cotton ) 是由 周航旭 范宗清 范金涛 于 2021-08-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种精制棉蒸煮控制降聚的生产方法,包括如下步骤：a、选料；b、除杂；c、浸渍：将质量浓度为1～2.5%的氢氧化钠溶液、0.1～0.2%的表面活化剂、0.1～0.2%环酮化合物、0.2～0.5%三氧化硫和30%双氧水混配成蒸煮剂,将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中,液比为1：2.5～4.0；d、预处理：将三乙醇胺、碳酸钠、硫酸铜和氧化镁,按等比例复配成质量浓度为0.2～0.5%蒸煮复合助剂,连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中,并加温至70℃,停止加温,进行空转预处理40～60min；e、蒸煮；f、蒸球降温,本发明优点是：有效地控制了蒸煮过程中的降聚,可以获得高聚合度的纤维；采用分段蒸煮,避免了传统一步蒸煮方式造成的降聚难以控制的弊端,可以有效控制降聚。(The invention discloses a production method for controlling depolymerization during cooking of purified cotton, which comprises the following steps: a. selecting materials; b. removing impurities; c. dipping: mixing a sodium hydroxide solution with the mass concentration of 1-2.5%, a surface active agent with the mass concentration of 0.1-0.2%, a cyclic ketone compound with the mass concentration of 0.1-0.2%, sulfur trioxide with the mass concentration of 0.2-0.5% and hydrogen peroxide with the mass concentration of 30% to prepare a cooking agent, uniformly spraying the cooking agent into cotton linters, wherein the liquor ratio is 1: 2.5 to 4.0; d. pretreatment: compounding triethanolamine, sodium carbonate, copper sulfate and magnesium oxide into a cooking compound auxiliary agent with the mass concentration of 0.2-0.5% in equal proportion, putting the cooking compound auxiliary agent and the impregnated cotton linters into a rotary spherical digester, heating to 70 ℃, stopping heating, and carrying out idle running pretreatment for 40-60 min; e. steaming and boiling; f. the invention has the advantages that: the degradation and polymerization in the cooking process are effectively controlled, and the fiber with high polymerization degree can be obtained; the adoption of segmented cooking avoids the defect that the polymerization reduction is difficult to control caused by the traditional one-step cooking mode, and can effectively control the polymerization reduction.)
技术领域
本发明涉及一种精制棉生产工艺的技术领域，更具体地说是涉及精制棉生产蒸煮工艺的技术领域。
背景技术
精制棉是以棉短绒为原料，经碱法蒸煮的棉短绒精制而成，是制造醚类纤维素、硝化纤维素、醋酸纤维素及纳米纤维素的基础材料，广泛运用于食品、医药、服装、军工、日化、塑料、电子、造纸、冶金、航空航天等众多领域，是国民经济发展不可或缺的新材料。由于传统高温碱法蒸煮工艺，难以控制浆料降聚，致使生产高粘高聚，即粘度超过2200mPa.s和聚合度超过2800非常困难，制约了精制棉向高粘高聚升级。
中国专利CN201110141806.9一种生产超高粘度精制棉的方法和中国专利CN201310140702.5一种超高粘度精制棉的生产工艺，蒸煮过程采用烷基苯磺酸钠乳化剂，亚氯酸钠和双氧水相结合漂白，该工艺生产的粘度仅大于1500mPa·s。
中国专利 CN201210295256.0一种特高粘度精制棉的制备方法和中国专利CN200410013451.5特高粘精制棉生产工艺，所述方法制得的精制棉，粘度在800mPa·s以上。
中国专利CN200610068484.9公开了一种高聚合度棉浆粕和制备该高聚合度棉浆粕的方法，该发明特征采用双氧水、硫酸镁、硅酸钠蒸煮助剂和平平加和十二烷基苯磺酸钠作为渗透剂，漂白采用氯化漂白。
上述蒸煮工艺都侧重在表面活性剂的运用上，主要是强调在蒸煮过程中增强碱液的渗透，缺乏对降聚的有效控制。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的缺陷，提出了一种精制棉蒸煮控制降聚的生产方法，通过降低木质素水解反应活化能、调控纤维素碱性水解反应速率，控制蒸煮过程中聚合度降解，以实现蒸煮碱化聚合度达到2950以上，从而保证精制棉成品的聚合度在2800以上。
本发明为了解决上述技术问题而采用的技术解决方案是：
一种精制棉蒸煮控制降聚的生产方法，包括如下步骤：
a、选料：选用无三丝杂质的棉短绒，棉短绒的纤维长度在13～15mm，成熟度80%以上；
b、除杂：将棉短绒开松，通过除杂器除去如沙、石、棉壳等杂质；
c、浸渍：将质量浓度为1～2.5%的氢氧化钠溶液、0.1～0.2%的表面活化剂、0.1～0.2%环酮化合物、0.2～0.5%三氧化硫和30%双氧水混配成蒸煮剂，将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中，液比为1：2.5～4.0；
d、预处理：将三乙醇胺、碳酸钠、硫酸铜和氧化镁，按等比例复配成质量浓度为0.2～0.5%蒸煮复合助剂，连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中，并加温至70℃，停止加温，进行空转预处理40～60min；
e、蒸煮：
第一段升温：将蒸球温度均匀升至100～110℃，升温时间控制在30～40min；
第二段升温：接着将蒸球温度均匀升至120～130℃，升温时间控制在20～30min，并恒温20min；
f、蒸球降温：通过向蒸球内灌注10～15℃冷凝水使蒸球内迅速降温，在8～15min蒸球内压力降为零，温度降至60℃以下，打开蒸球口盖，回收碱液，倒出棉浆料，并将浆料投入盛有常温水的容器中，进行冷却降温。
本专利所述棉短绒为1份。
本专利所述氢氧化钠溶液为2.5～4份、表面活化剂0.001～0.003份、环酮化合物0.0005～0.002份、三氧化硫0.002～0.005份和双氧水0.002～0.005份。
本专利所述蒸煮复合助剂0.005～0.01份。
本专利所述表面活化剂是乙二胺四乙酸。
本专利所述环酮化合物是萘醌、蒽醌或蒽酮中的任意一种或一种以上。
本专利所述环酮化合物是由萘醌、蒽醌和蒽酮，按等比例混配而成。
本发明采用上述技术解决方案所能达到的有益效果是：
1、本发明在蒸煮前设置预处理工序，提高了碱液渗透性。同时，在蒸煮完成后对蒸球内进行快速降温，浆料从蒸球倒出后同时用常温水再进行降温处理，避免了浆料温度过高发生进一步氧化降聚，以确保蒸煮碱化聚合度；
2、采用多种助剂复配蒸煮剂，提高了反应效果，有效地控制了蒸煮过程中的降聚，可以获得高聚合度的纤维；
3、采用分段蒸煮，避免了传统一步蒸煮方式造成的降聚难以控制的弊端，在助剂的保护作用下，可以有效控制降聚。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
一种精制棉蒸煮控制降聚的生产方法，包括如下步骤：
a、选料：选用无三丝杂质的棉短绒4000Kg，棉短绒的纤维长度在13～15mm，成熟度80%以上；
b、除杂：将棉短绒开松，通过除杂器除去如沙、石、棉壳等杂质；
c、浸渍：将质量浓度为1%的氢氧化钠溶液10000Kg、0.1%的乙二胺四乙酸4Kg、0.1%萘醌2Kg、0.2%三氧化硫8Kg和30%双氧水8Kg混配成蒸煮剂，将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中，液比为1：2.5；
d、预处理：将三乙醇胺5Kg、碳酸钠5Kg、硫酸铜5Kg和氧化镁5Kg，复配成质量浓度为0.2%蒸煮复合助剂，连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中，并加温至70℃，停止加温，进行空转预处理50min；
e、蒸煮：
第一段升温：将蒸球温度均匀升至100～110℃，升温时间控制在35min；
第二段升温：接着将蒸球温度均匀升至120～130℃，升温时间控制在25min，并恒温20min；
f、蒸球降温：通过向蒸球内灌注10~15℃冷凝水使蒸球内迅速降温，在10min蒸球内压力降为零，温度降至60℃以下，打开蒸球口盖，回收碱液，倒出棉浆料，并将浆料投入盛有常温水的容器中，进行冷却降温。
采用本蒸煮工艺实施，得到的蒸煮聚合度为2968。
实施例2：
一种精制棉蒸煮定向控制降聚的生产方法，包括如下步骤：
a、选料：选用无三丝杂质的棉短绒4000Kg，棉短绒的纤维长度在13～15mm，成熟度80%以上；
b、除杂：将棉短绒开松，通过除杂器除去如沙、石、棉壳等杂质；
c、浸渍：将质量浓度为2%的氢氧化钠溶液12000Kg、0.15%的乙二胺四乙酸6Kg、0.15%蒽醌6Kg、0.4%三氧化硫12Kg和30%双氧水12Kg混配成蒸煮剂，将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中，液比为1：3；
d、预处理：将三乙醇胺7.5Kg、碳酸钠7.5Kg、硫酸铜7.5Kg和氧化镁7.5Kg，复配成质量浓度为0.4%蒸煮复合助剂，连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中，并加温至70℃，停止加温，进行空转预处理40min；
e、蒸煮：
第一段升温：将蒸球温度均匀升至100～110℃，升温时间控制在30min；
第二段升温：接着将蒸球温度均匀升至120～130℃，升温时间控制在20min，并恒温20min；
f、蒸球降温：通过向蒸球内灌注10~15℃冷凝水使蒸球内迅速降温，在8min蒸球内压力降为零，温度降至60℃以下，打开蒸球口盖，回收碱液，倒出棉浆料，并将浆料投入盛有常温水的容器中，进行冷却降温。
采用本蒸煮工艺实施，得到的蒸煮聚合度为3034。
实施例3：
一种精制棉蒸煮定向控制降聚的生产方法，包括如下步骤：
a、选料：选用无三丝杂质的棉短绒4000Kg，棉短绒的纤维长度在13～15mm，成熟度80%以上；
b、除杂：将棉短绒开松，通过除杂器除去如沙、石、棉壳等杂质；
c、浸渍：将质量浓度为2.5%的氢氧化钠溶液16000Kg、0.2%的乙二胺四乙酸9.2Kg、0.2%蒽酮8Kg、0.5%三氧化硫20Kg和30%双氧水20Kg混配成蒸煮剂，将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中，液比为1：4；
d、预处理：将三乙醇胺10Kg、碳酸钠10Kg、硫酸铜10Kg和氧化镁10Kg，复配成质量浓度为0.5%蒸煮复合助剂，连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中，并加温至70℃，停止加温，进行空转预处理60min；
e、蒸煮：
第一段升温：将蒸球温度均匀升至100～110℃，升温时间控制在40 min；
第二段升温：接着将蒸球温度均匀升至120～130℃，升温时间控制在30min，并恒温20min；
f、蒸球降温：通过向蒸球内灌注10~15℃冷凝水使蒸球内迅速降温，在15min蒸球内压力降为零，温度降至60℃以下，打开蒸球口盖，回收碱液，倒出棉浆料，并将浆料投入盛有常温水的容器中，进行冷却降温。
采用本蒸煮工艺实施，得到的蒸煮聚合度为2907。
实施例4：
一种精制棉蒸煮定向控制降聚的生产方法，包括如下步骤：
a、选料：选用无三丝杂质的棉短绒4000Kg，棉短绒的纤维长度在13～15mm，成熟度80%以上；
b、除杂：将棉短绒开松，通过除杂器除去如沙、石、棉壳等杂质；
c、浸渍：将质量浓度为2%的氢氧化钠溶液16000Kg、0.12%的乙二胺四乙酸8Kg、0.16%环酮化合物、0.4%三氧化硫11Kg和30%双氧水10Kg混配成蒸煮剂，将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中，液比为1：3；所述环酮化合物由萘醌1Kg、蒽醌1Kg和蒽酮1Kg组成；
d、预处理：将三乙醇胺7.5Kg、碳酸钠7.5Kg、硫酸铜7.5Kg和氧化镁7.5Kg，按等比例复配成质量浓度为0.35%蒸煮复合助剂，连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中，并加温至70℃，停止加温，进行空转预处理55min；
e、蒸煮：
第一段升温：将蒸球温度均匀升至100～110℃，升温时间控制在30min；
第二段升温：接着将蒸球温度均匀升至120～130℃，升温时间控制在20min，并恒温20min；
f、蒸球降温：通过向蒸球内灌注10~15℃冷凝水使蒸球内迅速降温，在12min蒸球内压力降为零，温度降至60℃以下，打开蒸球口盖，回收碱液，倒出棉浆料，并将浆料投入盛有常温水的容器中，进行冷却降温。
采用本蒸煮工艺实施，得到的蒸煮聚合度为2945。
实施例5：
一种精制棉蒸煮定向控制降聚的生产方法，包括如下步骤：
a、选料：选用无三丝杂质的棉短绒4000Kg，棉短绒的纤维长度在13～15mm，成熟度80%以上；
b、除杂：将棉短绒开松，通过除杂器除去如沙、石、棉壳等杂质；
c、浸渍：将质量浓度为2.1%的氢氧化钠溶液12000Kg、0.13%的乙二胺四乙酸7Kg、0.15%环酮化合物、0.3%三氧化硫11Kg和30%双氧水9Kg混配成蒸煮剂，将蒸煮剂均匀喷洒到棉短绒中，液比为1：3；所述环酮化合物由萘醌1Kg、蒽醌1Kg和蒽酮1Kg组合而成；
d、预处理：将三乙醇胺10Kg、碳酸钠10Kg、硫酸铜10Kg和氧化镁10Kg，复配成质量浓度为0.4%蒸煮复合助剂，连同浸渍处理后的棉短绒投放到蒸球中，并加温至70℃，停止加温，进行空转预处理50min；
e、蒸煮：
第一段升温：将蒸球温度均匀升至100～110℃，升温时间控制在40min；
第二段升温：接着将蒸球温度均匀升至120～130℃，升温时间控制在30min，并恒温20min；
f、蒸球降温：通过向蒸球内灌注10~15℃冷凝水使蒸球内迅速降温，在10min蒸球内压力降为零，温度降至60℃以下，打开蒸球口盖，回收碱液，倒出棉浆料，并将浆料投入盛有常温水的容器中，进行冷却降温。
采用本蒸煮工艺实施，得到的蒸煮聚合度为2936。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
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