一种薄荷脑的生产工艺
阅读说明：本技术 一种薄荷脑的生产工艺 (Production process of menthol ) 是由 张涛 樊立 邱松 于 2021-10-29 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种薄荷脑的生产工艺,属于中药制药技术领域。且所述生产工艺包括步骤一、冻析；步骤二、真空脱水；步骤三、配料,得配料油；步骤四、压滤：得压滤后配料油；步骤五、结晶：得湿薄荷脑；步骤六、烘脑；步骤七、整晾：得薄荷脑。且本发明通过冻析、真空脱水、压滤、配料、结晶、烘脑、整晾操作的结合,以及工艺参数的选择,获得高纯度的薄荷脑,其中选择冰油、烘脑油、脑根加入配料油中,使配料油中左旋脑含量为81～84％,提高了薄荷脑的收率,且不影响后续操作中的提取率；其次,本发明通过冻析装置的使用,通过清洁室和振动管的设置,提高了冻析操作中的冻析效率。(The invention relates to a production process of menthol, belonging to the technical field of traditional Chinese medicine pharmacy. The production process comprises the steps of firstly, freezing out; step two, vacuum dehydration; step three, batching to obtain batching oil; step four, filter pressing: obtaining the filter-pressed ingredient oil; step five, crystallization: obtaining wet menthol; step six, drying the brain; step seven, airing in order: obtaining the menthol. The high-purity menthol is obtained by combining the operations of freezeout, vacuum dehydration, filter pressing, batching, crystallization, drying and airing and the selection of process parameters, wherein ice oil, drying oil and brain roots are selected to be added into the batching oil, so that the levorotatory brain content in the batching oil is 81-84%, the yield of the menthol is improved, and the extraction rate in the subsequent operation is not influenced; secondly, the invention improves the freezeout efficiency in the freezeout operation by using the freezeout device and arranging the cleaning chamber and the vibrating tube.)
技术领域
本发明属于中药制药技术领域，具体地，涉及一种薄荷脑的生产工艺。
背景技术
薄荷脑是从中药薄荷的茎和叶中提取出来的有效成分，不仅可用作牙膏、香水、饮料和糖果等的赋香剂，还可用作药物，外用作用于皮肤或粘膜，有清凉止痒作用，内服用于头痛及鼻、咽、喉等部位的炎症。薄荷脑可以由天然薄荷原油提取，也可用合成法制取，由薄荷原油提取的薄荷脑更好地保持了纯天然特征，但提取得到的薄荷脑往往含杂质较多。在薄荷脑现有的生产工艺中，需要结合冻析和结晶工艺，来提高纯度更高的薄荷脑。但是现有的冻析装置在使用过程中，析出的薄荷脑在溶液中逐渐形成絮状的悬浮物，易粘在冷冻管壁表面，导致传热阻力会越来越大，降低了降温速度，降低了冻析效率。
因此，本发明提供了一种薄荷脑的生产工艺，采用一种连续冻析装置，提高了冻析效率，提高了薄荷脑的生产效率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种薄荷脑的生产工艺，解决了现有薄荷脑生产中冻析效率低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种薄荷脑的生产工艺，包括以下步骤：
步骤一、冻析：将原油注入冻析箱内，将冷冻盐水从液体入口管加入，冷冻盐水从液体出口管出来，形成冷冻盐水循环系统，通过冷冻盐水控制冻析箱内的温度，打开旋转电机和振动电机，原油在冷冻盐水的作用下冻析结晶，每隔2-4h，打开电动气缸，软杆作上下运动，软杆上的绒刷对螺旋管进行擦刷，冻析完毕，关闭冷冻盐水，开启阀门，沥出毛素油，将热水从液体入口管进入螺旋管，从液体出口管出来，形成热水循环系统，对结晶的初脑油熔化，从出口排出，得初脑油；
步骤二、真空脱水：将初脑油及混合油分别经过真空脱水，得脱水初脑油和混合油；
步骤三、配料：将脱水的初脑油和混合油注入配料罐中进行混合，得配料油，其中，配料油中左旋脑含量为81～84％；
步骤四、压滤：将配料油趁热压滤，得压滤后配料油；
步骤五、结晶：将压滤后配料油注入结晶桶中，盖好桶盖，送入结晶库，用-3～-5℃的盐水进行降温，结晶时间为15d，进行结晶，结晶完成后，抽出冰油，得到湿薄荷脑；
步骤六、烘脑：将装有湿薄荷脑的结晶桶转移至烘房内，进行烘脑，沥出烘脑油，得烘好的薄荷脑；
步骤七、整晾：将烘好的薄荷脑倒出，剔除脑根，稍加破碎，再将薄荷脑平铺入准备好的晾脑盘里，送进晾脑间，温室下自然晾制8～24h，得薄荷脑。
进一步地，所述原油为薄荷油或薄荷醇熔化制备所得。
进一步地，步骤一中冻析前段：冷冻盐水温度控制在-20℃，冻析箱内温度低于-10℃；冻析后段：冷冻盐水温度控制在-35℃，冻析箱内温度低于-26℃。
进一步地，步骤一中热水温度控制在50～60℃。
进一步地，步骤二中真空度为-0.094～-0.100MPa，脱水温度为80～90℃，脱水时间为4-5h。
进一步地，步骤三中混合油为冰油、烘脑油、脑根按照质量比2-4:1-3:1-3混合组成，混合时间为20分钟。
进一步地，步骤四中配料油的油温：夏天55～60℃，冬天60～65℃；压滤压力＜0.6MPa。
进一步地，步骤六中烘房温度为40～44℃，烘脑时间为36～48h，结晶桶内终温为40.5±0.2℃，出烘房时结晶桶内温度在28～30℃。
本发明的有益效果：
本发明通过冻析、真空脱水、压滤、结晶、烘脑、整晾操作的结合，以及工艺参数的选择，获得了高纯度的薄荷脑。其中，配料油中混入了冰油、烘脑油和脑根，提高了原料的利用率，提高了薄荷脑的收率，且选择适宜配料油参数(使配料油中左旋脑含量为81～84％，控制了冰油、烘脑油、脑根的加入量)，不影响后续操作(结晶、烘脑、整晾)的提取率，避免操作成本的浪费；其次，本发明通过冻析装置的使用，通过清洁室和振动管的设置，提高了冻析操作中的冻析效率，解决了现有冻析过程中，析出的薄荷脑在溶液中逐渐形成絮状的悬浮物，易粘在冷冻管壁表面的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种薄荷脑的生产工艺的流程示意图；
图2为本发明中冻析装置的结构示意图；
图3为图2中A处的放大图。
附图中，各标号所代表的部件列表如下：
10、冻析箱；11、原油进口；12、初脑油出口；13、网孔板；14、支脚；20、液体入口管；21、螺旋管；22、液体出口管；30、电机室；31、旋转电机；32、旋转轴；33、旋转叶；40、清洁室；41、电动气缸；42、连接杆；43、软杆；44、固定架；50、振动管；51、振动板；52、振动电机；53、弹簧；54、固定块；55、传动杆；56、振动片；57、浮动膜。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1所示，为本发明一种薄荷脑的生产工艺的流程图，包括如下步骤：
步骤一、冻析：将原油注入冻析箱10内，将冷冻盐水从液体入口管20加入，冷冻盐水从液体出口管22出来，形成冷冻盐水循环系统，通过冷冻盐水控制冻析箱10内的温度，打开旋转电机31和振动电机52，原油在冷冻盐水的作用下冻析结晶，每隔2-4h，打开电动气缸41，软杆43作上下运动，软杆43上的绒刷对螺旋管21进行擦刷，冻析完毕，关闭冷冻盐水，开启阀门，沥出毛素油，将热水从液体入口管20进入螺旋管21，从液体出口管22出来，形成热水循环系统，对结晶的初脑油熔化，从初脑油出口12排出，得初脑油；
步骤二、真空脱水：将初脑油及混合油分别经过真空脱水，得脱水初脑油和混合油；
步骤三、配料：将脱水的初脑油和混合油注入配料罐中进行混合，得配料油；
步骤四、压滤：将配料油趁热压滤，得压滤后配料油；
步骤五、结晶：将压滤后配料油注入结晶桶中，盖好桶盖，送入结晶库，进行结晶，结晶完成后，抽出冰油，得湿薄荷脑；
步骤六、烘脑：将装有湿薄荷脑的结晶桶转移至烘房内，进行烘脑，沥出烘脑油，得烘好的薄荷脑；
步骤七、整晾：将烘好的薄荷脑倒出，在温室下自然晾制8～24h，得薄荷脑。
请参阅图2-3所示，本发明中的冻析装置包括冻析箱10，冻析箱10的内部设有螺旋管21，螺旋管21的一端连通有液体入口管20，螺旋管21的另一端连通有液体出口管22，液体入口管20贯穿冻析箱10的箱壁，并延伸至冻析箱10的外部，液体出口管22贯穿冻析箱10的箱壁，并延伸至冻析箱10的外部，液体入口管20和液体出口管22之间连通有循环管，便于对原油的持续制冷，或是对结晶的初脑油持续制热熔化；
冻析箱10的底壁上固定设有电机室30，电机室30内安装有旋转电机31，旋转电机31的输出端通过联轴器固定连接有旋转轴32，旋转轴32的顶端贯穿冻析箱10的底壁，并延伸至冻析箱10的内部，旋转轴32上固定设有旋转叶33，旋转电机31带动旋转轴32的转动，进而带动旋转叶33的旋转，进而加强冻析箱10内的原油之间的热交换，促进薄荷的冻析，电机室30位于冻析箱10底部一角，冻析箱10的内部相邻两侧壁之间设有网孔板13，网孔板13靠近旋转叶33，通过网孔板13的设置，防止结晶的初脑油块被旋转叶33打散；
冻析箱10的顶部两端均设有清洁室40，清洁室40与冻析箱10的顶壁通过固定架44固定连接，清洁室40内部安装有电动气缸41，电动气缸41的输出端与连接杆42固定连接，连接杆42的顶端贯穿冻析箱10的顶壁，并固定连接有软杆43，软杆43靠近螺旋管21，软杆43的表面设有绒刷，电动气缸41带动连接杆42上下运动时，螺旋管21可以嵌入绒刷内，实现绒刷对螺旋管21周壁的清理，清理螺旋管21表面粘附的结晶初脑油，提高传热效率，提高原油析出效率；
软杆43是由橡胶或弹性树脂类材料制成，其质地柔软、具有弹性，在上下运动过程中不易损伤螺旋管21；
冻析箱10的顶壁上固定设有振动管50，振动管50位于两清洁室40之间，振动管50与冻析箱10的内部连通，振动管50的内部设有振动板51，振动管50的两侧壁上均设有固定块54，固定块54上固定设有弹簧53，振动板51的两端均通过弹簧53与振动管50的侧壁固定连接，振动板51的顶部固定设有振动电机52，振动板51的中间位置固定设有传动杆55，传动杆55的顶端固定设有振动片56，振动片56靠近螺旋管21，振动电机52的振动带动振动板51的振动，通过传动杆55的传动使得振动片56振动，进而使得冷冻盐水产生波动，进而使螺旋管21的管壁产生波动，减缓初脑油在螺旋管21管壁上粘附和析出，提高传热效率；
为了防止冷冻盐水浸泡振动电机52，腐蚀振动电机52，传动杆55与振动管50的侧壁之间设有浮动膜57；
冻析箱10的顶部设有原油进口11，冻析箱10的底部设有初脑油出口12，便于初脑油的排出，冻析箱10的侧壁固定连接有支脚14。
冻析装置的工作原理：
将原油加入冻析箱10内，将冷冻盐水从液体入口管20加入，冷冻盐水从液体出口管22出来，形成冷冻盐水循环系统，对冻析箱10内的原油进行持续冻析，打开旋转电机31和振动电机52，原油在冷冻盐水的作用下冻析结晶，每隔一段时间，打开电动气缸41，软杆43作上下运动，软杆43上的绒刷对螺旋管21进行擦刷，实现绒刷对螺旋管21周壁的清理，清理螺旋管21表面粘附的结晶初脑油，提高传热效率，提高原油析出效率，将热水从液体入口管20进入螺旋管21，从液体出口管22出来，形成热水循环系统，对结晶的初脑油熔化，从初脑油出口12排出，得初脑油。
实施例1
一种薄荷脑的生产工艺的流程图，包括如下步骤：
步骤一、冻析：将1kg原油注入冻析箱10内，将冷冻盐水从液体入口管20加入，冷冻盐水从液体出口管22出来，形成冷冻盐水循环系统，通过冷冻盐水控制冻析箱10内的温度，打开旋转电机31和振动电机52，原油在冷冻盐水的作用下冻析结晶，每隔2h，打开电动气缸41，软杆43作上下运动，软杆43上的绒刷对螺旋管21进行擦刷，冻析完毕，关闭冷冻盐水，开启阀门，沥出毛素油，将热水从液体入口管20进入螺旋管21，从液体出口管22出来，形成热水循环系统，对结晶的初脑油熔化，从初脑油出口12排出，得初脑油，其中，所述原油为薄荷油；冻析前段：冷冻盐水温度控制在-20℃，冻析箱10内温度低于-10℃；冻析后段：冷冻盐水温度控制在-35℃，冻析箱10内温度低于-26℃；热水温度控制在50℃；
步骤二、真空脱水：将初脑油及混合油分别经过真空脱水，得脱水初脑油和混合油，真空度为-0.094MPa，脱水温度为800℃，脱水时间为4h；
步骤三、配料：将脱水的初脑油和混合油注入配料罐中进行混合，得配料油，其中，混合油为冰油、烘脑油、脑根按照质量比2:1:1混合组成，混合时间为20分钟，配料油中左旋脑含量为81％；
步骤四、压滤：将配料油趁热压滤，得压滤后配料油，配料油的油温：55℃，压滤压力0.5MPa；
步骤五、结晶：将压滤后配料油注入结晶桶中，盖好桶盖，送入结晶库，用-3℃的盐水进行降温，结晶时间为15d，进行结晶，结晶完成后，抽出冰油，得湿薄荷脑；
步骤六、烘脑：将装有湿薄荷脑的结晶桶转移至烘房内，进行烘脑，沥出烘脑油，得烘好的薄荷脑，其中，烘房温度为40℃，烘脑时间为36h，结晶桶内终温为40.5±0.2℃，出烘房时结晶桶内温度在28℃；
步骤七、整晾：将烘好的薄荷脑倒出，剔除脑根，稍加破碎，再将薄荷脑平铺入准备好的晾脑盘里，送进晾脑间，在温室下自然晾制8h，得薄荷脑。
上述获得的薄荷脑进行提取率计算，测得薄荷脑的提取率为86.7％。
实施例2
一种薄荷脑的生产工艺的流程图，包括如下步骤：
步骤一、冻析：将1kg原油注入冻析箱10内，将冷冻盐水从液体入口管20加入，冷冻盐水从液体出口管22出来，形成冷冻盐水循环系统，通过冷冻盐水控制冻析箱10内的温度，打开旋转电机31和振动电机52，原油在冷冻盐水的作用下冻析结晶，每隔3h，打开电动气缸41，软杆43作上下运动，软杆43上的绒刷对螺旋管21进行擦刷，冻析完毕，关闭冷冻盐水，开启阀门，沥出毛素油，将热水从液体入口管20进入螺旋管21，从液体出口管22出来，形成热水循环系统，对结晶的初脑油熔化，初脑油出口12，得初脑油，其中，所述原油为薄荷醇熔化制备所得；冻析前段：冷冻盐水温度控制在-20℃，冻析箱10内温度低于-10℃；冻析后段：冷冻盐水温度控制在-35℃，冻析箱10内温度低于-26℃；热水温度控制在60℃；
步骤二、真空脱水：将初脑油及混合油分别经过真空脱水，得脱水初脑油和混合油，真空度为-0.097MPa，脱水温度为85℃，脱水时间为4.5h；
步骤三、配料：将脱水的初脑油和混合油注入配料罐中进行混合，得配料油，其中，混合油为冰油、烘脑油、脑根按照质量比2:1:3混合组成，混合时间为20分钟，配料油中左旋脑含量为82％；
步骤四、压滤：将配料油趁热压滤，得压滤后配料油，配料油的油温：60℃；压滤压力0.1MPa；
步骤五、结晶：将压滤后配料油注入结晶桶中，盖好桶盖，送入结晶库，用-4℃的盐水进行降温，结晶时间为15d，进行结晶，结晶完成后，抽出冰油，得湿薄荷脑；
步骤六、烘脑：将装有湿薄荷脑的结晶桶转移至烘房内，进行烘脑，沥出烘脑油，得烘好的薄荷脑，其中，烘房温度为42℃，烘脑时间为42h，结晶桶内终温为40.5±0.2℃，出烘房时结晶桶内温度在29℃；
步骤七、整晾：将烘好的薄荷脑倒出，剔除脑根，稍加破碎，再将薄荷脑平铺入准备好的晾脑盘里，送进晾脑间，在温室下自然晾制12h，得薄荷脑。
上述获得的薄荷脑进行提取率计算，测得薄荷脑的提取率为84.4％。
实施例3
一种薄荷脑的生产工艺的流程图，包括如下步骤：
步骤一、冻析：将1kg原油注入冻析箱10内，将冷冻盐水从液体入口管20加入，冷冻盐水从液体出口管22出来，形成冷冻盐水循环系统，通过冷冻盐水控制冻析箱10内的温度，打开旋转电机31和振动电机52，原油在冷冻盐水的作用下冻析结晶，每隔4h，打开电动气缸41，软杆43作上下运动，软杆43上的绒刷对螺旋管21进行擦刷，冻析完毕，关闭冷冻盐水，开启阀门，沥出毛素油，将热水从液体入口管20进入螺旋管21，从液体出口管22出来，形成热水循环系统，对结晶的初脑油熔化，初脑油出口12，得初脑油，其中，所述原油为薄荷油；冻析前段：冷冻盐水温度控制在-20℃，冻析箱10内温度低于-10℃；冻析后段：冷冻盐水温度控制在-35℃，冻析箱10内温度低于-26℃；热水温度控制在60℃；
步骤二、真空脱水：将初脑油及混合油分别经过真空脱水，得脱水初脑油和混合油，真空度为-0.100MPa，脱水温度为90℃，脱水时间为5h；
步骤三、配料：将脱水的初脑油和混合油注入配料罐中进行混合，得配料油，其中，混合油为冰油、烘脑油、脑根按照质量比4:3:3混合组成，混合时间为20分钟，配料油中左旋脑含量为84％；
步骤四、压滤：将配料油趁热压滤，得压滤后配料油，配料油的油温：65℃；压滤压力0.2MPa；
步骤五、结晶：将压滤后配料油注入结晶桶中，盖好桶盖，送入结晶库，用-5℃的盐水进行降温，结晶时间为15d，进行结晶，结晶完成后，抽出冰油，得到湿薄荷脑；
步骤六、烘脑：将装有湿薄荷脑的结晶桶转移至烘房内，进行烘脑，沥出烘脑油，得烘好的薄荷脑，其中，烘房温度为44℃，烘脑时间为48h，结晶桶内终温为40.5±0.2℃，出烘房时结晶桶内温度在30℃；
步骤七、整晾：将烘好的薄荷脑倒出，剔除脑根，稍加破碎，再将薄荷脑平铺入准备好的晾脑盘里，送进晾脑间，在温室下自然晾制24h，得薄荷脑。
上述获得的薄荷脑进行提取率计算，测得薄荷脑的提取率为87.2％。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
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