一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺
阅读说明：本技术 一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺 (Preparation process of nano core-shell particle toughening modified epoxy resin ) 是由 陈阳 于 2021-09-23 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺,包括如下步骤：步骤一：将30-70份的环氧树脂、0.1-0.3份的分散剂加入到80-120份的溶剂中；步骤二：将1-20份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中,再经过高速分散机分散；步骤三：在进行继续高速搅拌,边搅拌边滴加0.06-0.1份的催化剂溶液；步骤四：在对上述产品进行抽真空去除溶剂,得到壳核粒子改性环氧树脂。本发明克服了现有技术的不足,设计合理,结构紧凑,本发明专利操作步骤简单,通过对核壳粒子表面进行反应接枝,核壳表面羧基与环氧基反应,可以将核壳表面改性为与环氧树脂相容性更好的结构,提高了环氧树脂的冲击强度、拉伸强度和剥离强度。(The invention provides a preparation process of a nano core-shell particle toughening modified epoxy resin, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: adding 30-70 parts of epoxy resin and 0.1-0.3 part of dispersant into 80-120 parts of solvent; step two: adding 1-20 parts of nano core-shell particles into the resin solution, and dispersing by using a high-speed dispersion machine; step three: continuously stirring at high speed, and dropwise adding 0.06-0.1 part of catalyst solution while stirring; step four: and vacuumizing the product to remove the solvent to obtain the shell-core particle modified epoxy resin. The invention overcomes the defects of the prior art, has reasonable design and compact structure, has simple operation steps, can modify the surface of the core-shell into a structure with better compatibility with the epoxy resin by carrying out reaction grafting on the surface of the core-shell particles and reacting carboxyl on the surface of the core-shell with epoxy groups, and improves the impact strength, the tensile strength and the peel strength of the epoxy resin.)
技术领域
本发明涉及环氧树脂设备技术领域，具体涉及一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺。
背景技术
核壳粒子是一种核心为橡胶粒子、表面外壳为聚甲基丙烯酸甲酯的增韧粒子，广泛应用于环氧树脂增韧。采用核壳粒子对环氧树脂进行增韧改性，目前基本上都是通过简单的物理共混来进行改性，将增韧核壳粒子直接加入到环氧树脂中，搅拌均匀，通过分散机、研磨机等混合机械，将增韧粒子分散在环氧树脂中达到改性的目的。
通过简单的物理共混的方式，是可以达到对环氧树脂增韧改性的目的，但单纯的物理共混，难以将增韧核壳粒子完全以一次粒子的形式分散，而是以多次粒子团聚的形式分散。增韧核壳粒子的一次粒子尺寸在50-200nm，如果以一次粒子形式分散可以表现出纳米尺寸效应而呈现出高韧性高强度等特性，而多次团聚粒子则不具有这种特性。本发明目的就是要使纳米核壳粒子以一次粒子形式分散在环氧树脂中，最大程度提高环氧树脂的韧性。
为此，我们提出一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺。
发明内容
本发明的目的在于解决或者至少缓解现有技术中存在的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：将30-70份的环氧树脂、0.1-0.3份的分散剂加入到80-120份的溶剂中，充分搅拌均匀；
步骤二：将1-20份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液；
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.06-0.1份的催化剂溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除溶剂，得到壳核粒子改性环氧树脂。
可选地，所述环氧树脂为双酚F型环氧树脂、双酚A型环氧树脂。
可选地，所述纳米核壳粒子的半径在50-200nm之间。
可选地，所述分散剂为BYK-109、BYK-163、BYK-166、BYK-220S、BYK-2100和BYK-2105一种或多种。
可选地，所述溶剂为丙酮、甲苯、环己酮、环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯和乙酸丁酯中的一种或多种。
可选地，所述催化剂为三苯基膦、三苯基氧膦、DBU盐和DBN盐中的一种或多种。
可选地，所述核壳粒子的含量为环氧树脂的15-20％。
可选地，所述核壳粒子为丁二烯橡胶粒子或丙烯酸系橡胶粒子。
可选地，所述催化剂溶液指的是100％固体催化剂用溶剂稀释成50％的催化剂溶液。
本发明实施例提供了一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺。具备以下有益效果：本发明专利操作步骤简单，通过对核壳粒子表面进行反应接枝，核壳表面羧基与环氧基反应，可以将核壳表面改性为与环氧树脂相容性更好的结构，使核壳粒子在环氧树脂中可以稳定保持一次粒子分散状态而不会团聚，从而提高了环氧树脂的冲击强度、拉伸强度和剥离强度。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种纳米核壳粒子增韧改性环氧树脂的制备工艺，包括如下步骤：
步骤一：将30-70份的环氧树脂(如：双酚F型环氧树脂、双酚A型环氧树脂)、0.1-0.3份的分散剂(如：BYK-109、BYK-163、BYK-166、BYK-220S、BYK-2100、BYK-2105等)加入到80-120份的溶剂(列举丙酮、甲苯、环己酮、环己烷、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、乙酸丁酯等)中，充分搅拌均匀；
添加分散剂的目的是为了使纳米粒子呈单分散状态：通过选用合适的分散剂，可以使核壳粒子在溶液中达到一次粒子分散状态；
步骤二：将1-20份的纳米核壳粒子(50-200nm粒径)加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
核壳粒子的含量为环氧树脂的15-20％；核壳粒子为丁二烯橡胶粒子、丙烯酸系橡胶粒子。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.06-0.1份的催化剂溶液(如：三苯基膦、三苯基氧膦、DBU盐、DBN盐等)，继续反应1小时；
催化剂溶液指的是100％固体催化剂用溶剂稀释成50％的催化剂溶液。
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除溶剂，得到壳核粒子改性环氧树脂。
加入催化剂能够使壳核粒子表面残留的少量羧基与环氧基反应，提高壳核粒子与环氧树脂的相容性，使壳核粒子可以稳定的以一次粒子形式分散在环氧树脂中。
通过对核壳粒子表面进行反应接枝，核壳表面羧基与环氧基反应，可以将核壳表面改性为与环氧树脂相容性更好的结构，使核壳粒子在环氧树脂中可以稳定保持一次粒子分散状态而不会团聚。
实施例1
步骤一：将50份的环氧树脂、0.18份的BYK润湿分散剂加入到100份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将10份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.09份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
实施例2
步骤一：将30份的环氧树脂、0.1份的BYK润湿分散剂加入到80份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将1份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.06份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
实施例3
步骤一：将70份的环氧树脂、0.3份的BYK润湿分散剂加入到120份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将20份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.1份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
实施例4
步骤一：将50份的环氧树脂、0.18份的BYK润湿分散剂加入到100份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将1份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.09份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
实施例5
步骤一：将50份的环氧树脂、0.18份的BYK润湿分散剂加入到100份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将20份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.09份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
实施例6
步骤一：将50份的环氧树脂、0.1份的BYK润湿分散剂加入到100份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将10份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.09份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
实施例7
步骤一：将50份的环氧树脂、0.3份的BYK润湿分散剂加入到100份的甲苯中，充分搅拌均匀；
步骤二：将10份的纳米核壳粒子加入到上述的树脂溶液中，再经过高速分散机分散，使粒子呈单分散状态，得到悬浮液。
步骤三：在进行继续高速搅拌，加热60-100℃回流，边搅拌边滴加0.09份的三苯基膦溶液，继续反应1小时；
步骤四：在对上述产品进行抽真空去除甲苯，得到壳核粒子改性环氧树脂。
对本发明实施例1-7进行综合分析得出下表
从上表可得出，在实施例1中，无论是冲击强度、拉伸强度和剥离强度都是最佳的。
同时根据实施例1、实施例4和实施例5可以看出，核壳粒较少或较多时，冲击强度、拉伸强度和剥离强度均有所降低，当核壳粒子的含量为环氧树脂的15-20％性能最佳。
而根据实施例1、实施例6和实施例7可以看出，分散剂的量较少或较多时，其拉伸强度和剥离强度均呈现下降的趋势。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
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