一种哑光粉用磷酸酯分散剂的制备方法
阅读说明：本技术 一种哑光粉用磷酸酯分散剂的制备方法 (Preparation method of phosphate ester dispersing agent for matte powder ) 是由 陈鹏 于 2021-11-16 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种哑光粉用磷酸酯分散剂的制备方法。首先使用甲基丙烯酸、马来酸酐和烯丙基聚醚在无氧环境中制备聚合物,有机胺中和,然后再加入低含氢硅油,制备聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物,将聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物进行磷酸酯化即可得到磷酸酯分散剂。本发明方法制备的哑光粉用磷酸酯分散剂,分散性强,色泽更好,并且能够有效地防止产生沉淀、消光和斑点的现象。(The invention relates to a preparation method of a phosphate ester dispersing agent for matte powder. Firstly, methacrylic acid, maleic anhydride and allyl polyether are used for preparing a polymer in an oxygen-free environment, organic amine is neutralized, then low-hydrogen silicone oil is added to prepare a polydimethylsiloxane modified organic polymer, and the polydimethylsiloxane modified organic polymer is subjected to phosphorylation esterification to obtain the phosphate dispersing agent. The phosphate ester dispersing agent for the matte powder prepared by the method has strong dispersibility and better color, and can effectively prevent the phenomena of precipitation, extinction and spots.)
技术领域
本发明涉及工业用磷酸酯分散剂技术领域，尤其涉及一种哑光粉用磷酸酯分散剂的制备方法。
背景技术
磷酸酯分散剂是一种化学品，其为清澈黄色液体，主要用于水性涂料和印刷油墨。磷酸酯分散剂的主要作用是，在涂料、油墨的生产过程中，使得固体颜料颗粒在液体介质中均匀的分散；建立均匀、稳定的颜料分散体系不仅能提高生产效率，降低能耗，而且能够使最终产品发挥优异的性能，如高光泽、低粘度、高着色强度、防止浮色发花和凝絮等。
磷酸酯分散剂中的磷酸酯端基起到锚定作用，一元醇前体作为溶剂化链段，用来调节极性，增强和周围介质的相容性。在很多情况下，使用上述所公开的磷酸酯分散剂可以获得很好的效果，但是现有的磷酸酯分散剂普遍极性较高，对使用的树脂体系具有选择性。特别是运用于无溶剂环氧树脂涂料中时，现有的磷酸酯分散剂表现出降低粘度能力不足，涂层在高温烘烤情况下会发生开裂等缺陷，同时其分散力不足，会有沉淀、消光、斑点和增稠等不良现象发生。
发明内容
为了解决上述问题，使得磷酸酯分散剂的分散效果更好，在使用时减少沉淀、消光、斑点和增稠等不良现象发生，本发明提供了一种分散性能好、同时对基材具有良好润湿性能的磷酸酯分散剂的制备方法。
一种哑光粉用磷酸酯分散剂的制备方法，包括如下制备步骤：
S1：制前准备：对反应釜进行加热升温，反应釜内充分干燥；向反应釜中持续充入惰性气体并排出反应釜中的空气，排出反应釜中空气及各种杂质，并使反应釜内处于无氧环境下；向反应釜中添加有机溶剂，然后再添加引发剂，搅拌得到引发剂溶液；
S2：制备聚醚聚合物：将半份甲基丙烯酸、半份酸酐和半份直链烯基醚依次添加到S1的引发剂溶液中，加热至60～70℃，并以100r/min转速搅拌；然后添加石墨烯，继续搅拌10-15min后，再向反应釜中添加另外半份甲基丙烯酸、半份酸酐和半份烯丙基聚醚，继续搅拌反应；反应5h，前1～2h在100～110℃下回流，后升温至110～125℃下继续回流，反应结束后，持续通入氮气至反应液聚合物降温至室温；
向反应液聚合物中添加中和剂，并以超声波处理3-5min；然后静置2小时，得到聚醚聚合物；
S3：制备聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物：向反应釜中持续充入氮气，在氮气环境中，向S2中得到的聚醚聚合物中加入少量的铂催化剂，缓慢加入低含氢硅油，在60～70℃下反应12～14h，低温减压蒸馏除去有机溶剂，得到淡黄色粘稠的聚醚改性有机硅聚合物；
S4：磷酸酯化：将步骤S4中得到的聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物进行磷酸酯化，控制温度在65℃以下进行。冷却至室温，得到磷酸酯化产物；
S5：将步骤S4中的盐调节pH值至6.5～7.5，得到终产物磷酸酯分散剂。
更进一步的，所述S1步骤中，所述引发剂溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂为二甲苯、氯苯、正丁醇、仲丁醇、正丙醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或几种。
更进一步的，所述S2步骤中，中和剂为有机胺，所述有机胺是异丙胺、正丁胺、三乙胺、乙二胺、二苯胺、三丙胺、三乙醇胺中的一种或几种。
更进一步的，所述S2步骤中，所述直链烯基醚为包含2～12个碳原子的直链烯类的醚，所述直链烯基醚的分子量为58～300。
更进一步的，所述S2步骤中，有机胺、甲基丙烯酸、酸酐和直链烯基醚的重量份比1：1.5:1.0-1.25:1.5。
更进一步的，所述S2步骤中，加入低含氢硅油，应以点滴的方式加入以保证反应充分的进行。
更进一步的，所述S3步骤中，铂催化剂为六氯铂酸钾；所加入的六氯铂酸钾催化剂的量占所有化合物总量的0.06～0.08wt％。
更进一步的，所述S5步骤中，将化合物的pH值调为7即得到磷酸酯分散剂
本发明由于采用以上技术方案，使之与现有技术相比，具有以下有益效果：本发明所制备的磷酸酯分散剂适用于水溶性涂料及油墨印刷，尤其以用在水溶性涂料中的效果最佳，可以有效的将固体颗粒分散开来，避免了沉淀、消光、斑点和增稠等不良现象发生；本发明的制备方法简单，所用原料也为常用试剂，在生产过程中，保持在较低的温度下进行反应，延长反应时间，可以使得反应更加充分，提高单位重量内的磷酸酯分散剂的产量，减少副反应的发生及副产物的生成。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种哑光粉用磷酸酯分散剂的制备方法，包括如下制备步骤：制前准备：对反应釜进行加热升温，反应釜内充分干燥；向反应釜中持续充入惰性气体并排出反应釜中的空气，排除反应釜中空气及各种杂质，并使反应釜内处于无氧环境下；向反应釜中添加溶剂，然后再添加引发剂，搅拌得到引发剂溶液，所述引发剂溶剂为有机溶剂，所述有机溶剂为二甲苯、氯苯、正丁醇、仲丁醇、正丙醇、异丙醇、乙醇、甲醇中的一种或几种。
实施例1
向反应釜有机溶剂中充入氮气，然后依次缓慢加入30g甲基丙烯酸、25g丁二酸酐和30g直链烯基醚,充分搅拌混匀，100℃下反应2小时，升温至120℃继续反应3小时，持续通入氮气至反应釜内降温至室温；加入20g乙二胺；在氮气环境中，向反应釜内加入0.5g六氯铂酸钾，缓慢加入26g低含氢硅油，在60℃下反应12h，低温减压蒸馏除去有机溶剂，得到淡黄色粘稠的聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物；将15g五氧化二磷加入到聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物中，在60℃下搅拌8h，并用二乙醇胺调节pH至7，得到磷酸酯分散剂。
实施例2
向反应釜有机溶剂中充入氮气，然后依次缓慢加入30g甲基丙烯酸、25g丁二酸酐和30g直链烯基醚，充分搅拌混匀，100℃下反应2小时，升温至120℃继续反应3小时，持续通入氮气至四口瓶内降温至室温；加入23g二苯胺；在氮气环境中，向四口瓶内加入0.1g六氯铂酸钾，缓慢加入26g低含氢硅油，在60℃下反应12h，低温减压蒸馏除去有机溶剂，得到淡黄色粘稠的聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物；将16g多聚磷酸加入到聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物中，在60℃下搅拌8h，得到磷酸酯分散剂。
实施例3
向反应釜有机溶剂中充入氮气，然后依次缓慢加入30g甲基丙烯酸、20g马来酸酐和30g直链烯基醚，充分搅拌混匀，105℃下反应2小时，升温至120℃继续反应3小时，持续通入氮气至反应釜内降温至室温；加入23g三乙醇胺；在氮气环境中，向反应釜内缓慢加入26g低含氢硅油，加入0.1g六氯铂酸钾，在60℃下反应12h，低温减压蒸馏除去有机溶剂和水，得到淡黄色粘稠的聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物；将16g多聚磷酸加入到聚二甲基硅氧烷改性的有机聚合物中，在60℃下搅拌8h，得到磷酸酯分散剂。
实施例4
向反应釜有机溶剂中充入氮气，然后依次缓慢加入30g甲基丙烯酸、18g丙烯酸酐和30g直链烯基醚，充分搅拌混匀，105℃下反应2小时，升温至120℃继续反应3小时，持续通入氮气至反应釜内降温至室温；加入23g三乙醇胺；在氮气环境中，向反应釜内缓慢加入26g低含氢硅油，加入0.1g六氯铂酸钾，在60℃下反应12h，低温减压蒸馏除去有机溶剂，得到淡黄色粘稠的聚醚改性有机硅聚合物；将16g多聚磷酸加入到聚醚改性有机硅聚合物中，在60℃下搅拌8h，得到磷酸酯分散剂。
为了测试本哑光用磷酸酯分散剂的有效性，将其应用于水溶性涂料体系，制备了如下水性涂料：
在5个容器中，加入1份消泡剂和25份去离子水，在一个容器中不加入磷酸酯分散剂，再在另外四个容器中分别加入10份实施例1-4的磷酸酯分散剂，搅拌1小时，然后在四个容器缓慢加入65份二氧化钛粉末，边加边搅拌，持续搅拌45min，然后添加少量的有机膨润土，继续搅拌混合2小时，得到水性涂料，使用粘度仪记录水性涂料的黏度。将30份水性涂料、60份丙烯酸树脂和6份交联剂混合均匀，然后进行测试，得到如下结果，(表中黏度单位为Pa/s)：
空白
实施例1
实施例2
实施例3
实施例4
黏度
656.32
288.52
265.45
316.26
211.25
光泽
81.3
83.7
86.5
84.3
89.1
展色力
有斑点
白度和分散好
白度分散好
白度和分散好
白度和分散好
测试结果显示，未加任何分散剂的水性涂料，其黏度高，溶液中出现斑点，在使用时，比较难涂抹均匀，施工效果差。在加入磷酸酯分散剂后，明显的改善了水性涂料的流动性，使得水性涂料更容易涂抹，更容易分散开来，更加均匀，且无沉淀、消光和斑点现象出现。
本技术领域的技术人员应理解，本发明可以以许多其他具体形式实现而不脱离本发明的精神和范围。尽管已描述了本发明的实施例，应理解本发明不应限制为此实施例，本技术领域的技术人员可如所附权利要求书界定的本发明精神和范围之内作出变化和修改。
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