一种牛奶内酯粗品的提纯方法
阅读说明：本技术 一种牛奶内酯粗品的提纯方法 (Method for purifying milk lactone crude product ) 是由 夏青青 于 2020-12-08 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种牛奶内酯粗品的提纯方法,包括以下步骤：S1、将牛奶内酯粗品、二环己基胺依次加入至有机溶剂中,在搅拌条件下进行成盐反应,反应结束后混合液析出晶体,过滤,得到滤饼；S2、采用中和试剂调节步骤S1中所得滤饼pH至2～3,然后通过乙酸乙酯萃取,合并有机相,洗涤,浓缩,即得牛奶内酯纯品。本发明一种牛奶内酯粗品的提纯方法,工艺简单、安全、环保,所得牛奶内酯纯品的纯度可达98％以上,适用于工业化生产。(The invention discloses a purification method of a milk lactone crude product, which comprises the following steps: s1, sequentially adding the milk lactone crude product and dicyclohexylamine into an organic solvent, carrying out a salt forming reaction under a stirring condition, separating out crystals from a mixed solution after the reaction is finished, and filtering to obtain a filter cake; and S2, adjusting the pH value of the filter cake obtained in the step S1 to 2-3 by adopting a neutralizing agent, extracting by ethyl acetate, combining organic phases, washing and concentrating to obtain the pure milk lactone. The purification method of the milk lactone crude product has the advantages of simple process, safety and environmental protection, and the purity of the obtained milk lactone pure product can reach more than 98 percent, so the purification method is suitable for industrial production.)
技术领域
本发明涉及牛奶内酯提纯方法
技术领域
，具体涉及一种牛奶内酯粗品的提纯方法。背景技术
牛奶内酯为5(6)-癸烯酸混合物，英文名：Milk lactone、5(6)-decenoic acidsmixture，是一种具有牛奶香味的香料产品。它实际上是一种不饱和脂肪酸，这种极少量的不饱和脂肪酸可以产生奶香味，香气浓郁，香味持久，可广泛应用于牛奶、奶油、乳酪香精、巧克力等食品中作为香料。此外，牛奶内酯沸点高，可用于烘焙食品中，不像复配牛奶香精那样容易被破坏，应用前景十分广阔。
公开号为CN1266841的中国发明专利中公开了一种牛奶内酯的合成方法，以环己酮和丁醛作为起始原料，经过碱性缩合、选择性加氢、过氧化物扩环为内酯，最后酸性条件下脱水得到5(6)-癸烯酸混合物，具体参见图1所示；该专利中所得牛奶内酯纯度为70％～75％，再通过一次精馏后纯度也只能达到90％～94％，其中含有5％～10％的癸内酯杂质。
国内外很多文献中也记载了通过精馏可以将牛奶内酯粗品的纯度提高至98％以上，但申请人多次重复采用精馏对牛奶内酯粗品进行提纯的方法，发现通过精馏提纯方法牛奶内酯纯度很难达到98％以上，一般只能达到90％～94％。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足，提供了一种牛奶内酯粗品的提纯方法，工艺简单、安全、环保，所得牛奶内酯纯品的纯度可达98％以上，适用于工业化生产。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案，一种牛奶内酯粗品的提纯方法，包括以下步骤：
S1、将牛奶内酯粗品、二环己基胺依次加入至有机溶剂中，在搅拌条件下进行成盐反应，反应结束后混合液析出晶体，过滤，得到滤饼；
S2、采用中和试剂调节步骤S1中所得滤饼pH至2～3，然后通过乙酸乙酯萃取，合并有机相，洗涤，浓缩，即得牛奶内酯纯品。
优选地，所述步骤S1中牛奶内酯粗品的纯度为90％～94％，所述步骤S2中所得牛奶内酯纯品的纯度≥98％。
优选地，所述步骤S1中牛奶内酯粗品与二环己基胺的质量比为1：0.95～1.15。
优选地，所述步骤S1中有机溶剂为乙酸乙酯或乙腈。
优选地，所述步骤S1中，牛奶内酯粗品加入至有机溶剂中溶解后，冷却至0～5℃后再加入二环己基胺。
优选地，所述步骤S2中对滤饼进行洗涤后再采用中和试剂调节滤饼pH至2～3。
优选地，所述步骤S2中采用乙酸乙酯对滤饼进行洗涤后再采用中和试剂滤饼pH至2～3。
优选地，所述步骤S2中，中和试剂为1mol/L盐酸。
优选地，所述步骤S2中，通过乙酸乙酯萃取3次。
优选地，有机相合并后采用饱和食盐水洗涤1次。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：本发明一种牛奶内酯粗品的提纯方法，工艺简单、安全、环保，所得牛奶内酯纯品的纯度可达98％以上，适用于工业化生产。
附图说明
图1为公开号为CN1266841的中国发明专利中的牛奶内酯的合成方法的原理图；
图2为本发明中的牛奶内酯粗品提纯方法的原理图。
具体实施方式
为了使发明实现的技术手段、为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
在以下的实施例中，使用气相色谱对产物纯度进行定性、定量分析。所采用的气相色谱包括色谱柱(30m×0.25mm)和氢离子火焰检测器，检测进样量为0.2μL，其中所述进样为所得牛奶内酯纯品。进样器温度为280℃，柱箱温度为60℃，检测器温度为280℃。柱前压为150kpa，分流为20ml/min，尾吹为20ml/min。气相色谱的程序升温为：60℃保持3min，以15℃/min的速率升温至280℃，并在280℃保持3min。各组分按面积归一法计算。
实施例1
参照图2所示，本实施例中公开了一种牛奶内酯粗品的提纯方法，包括以下步骤：
S1、取200.0g牛奶内酯粗品(纯度为92％)溶于800ml乙酸乙酯中，冷却至0～5℃后再加入218.5g二环己基胺，室温搅拌条下，成盐反应1小时，过滤，得到滤饼；
S2，将步骤S1中所得滤饼用50ml乙酸乙酯洗涤，然后将滤饼放置于1L的三口瓶中，加入1mol/L盐酸中和至pH为2～3，加入乙酸乙酯萃取3次(100ml×3),合并有机层，饱和食盐水洗1次(400ml),无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到纯的163.0g牛奶内酯纯品，其中，所述牛奶内酯纯品的纯度为98.8％。
实施例2
参照图2所示，本实施例中公开了一种牛奶内酯粗品的提纯方法，包括以下步骤：
S1、取1100.0g牛奶内酯粗品(纯度为90％)，溶于4.8L乙酸乙酯中，冷却至0～5℃后再加入1200g二环己基胺，室温搅拌条下，成盐反应2小时，过滤，得到滤饼；
S2，将步骤S1中所得滤饼用200ml乙酸乙酯洗涤，然后将滤饼放置于5L的三口瓶中，加入1mol/L盐酸中和至pH为2～3，加入乙酸乙酯萃取3次(1.0L×3),合并有机层，饱和食盐水洗1次(1L)，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到牛奶内酯纯品872g；其中，所得牛奶内酯纯品的纯度98.6％。
实施例3
参照图2所示，本实施例中公开了一种牛奶内酯粗品的提纯方法，包括以下步骤：
S1、取1100.0g牛奶内酯粗品(纯度为90％)，溶于4.8L乙腈中，冷却至0～5℃后再加入1200g二环己基胺，室温搅拌条下，成盐反应2小时，过滤，得到滤饼；
S2，将步骤S1中所得滤饼用200ml乙酸乙酯洗涤，然后将滤饼放置于5L的三口瓶中，加入1mol/L盐酸中和至pH为2～3，加入乙酸乙酯萃取3次(1.0L×3),合并有机层，饱和食盐水洗1次(1L)，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到牛奶内酯纯品872g；其中，所得牛奶内酯纯品的纯度98.6％。
实施例4
参照图2所示，本实施例中公开了一种牛奶内酯粗品的提纯方法，包括以下步骤：
S1、取1100.0g牛奶内酯粗品(纯度为90％)，溶于4.8L乙酸乙酯中，冷却至0～5℃后再加入1045g二环己基胺，室温搅拌条下，成盐反应2小时，过滤，得到滤饼；
S2，将步骤S1中所得滤饼用200ml乙酸乙酯洗涤，然后将滤饼放置于5L的三口瓶中，加入1mol/L盐酸中和至pH为2～3，加入乙酸乙酯萃取3次(1.0L×3),合并有机层，饱和食盐水洗1次(1L)，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到牛奶内酯纯品757g；其中，所得牛奶内酯纯品的纯度98.8％。
实施例5
参照图2所示，本实施例中公开了一种牛奶内酯粗品的提纯方法，包括以下步骤：
S1、取1100.0g牛奶内酯粗品(纯度为90％)，溶于4.8L乙酸乙酯中，冷却至0～5℃后再加入1265g二环己基胺，室温搅拌条下，成盐反应2小时，过滤，得到滤饼；
S2，将步骤S1中所得滤饼用200ml乙酸乙酯洗涤，然后将滤饼放置于5L的三口瓶中，加入1mol/L盐酸中和至pH为2～3，加入乙酸乙酯萃取3次(1.0L×3),合并有机层，饱和食盐水洗1次(1L)，无水硫酸钠干燥，过滤，浓缩得到牛奶内酯纯品936g；其中，所得牛奶内酯纯品的纯度98.8％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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