一种高纯金属铬的制造工艺
阅读说明:本技术 一种高纯金属铬的制造工艺 (Manufacturing process of high-purity metal chromium ) 是由 唐翔 于 2020-07-02 设计创作,主要内容包括:一种高纯金属铬的制造工艺,其特征:采用新工艺,从多种含铬物质中,液相法提取高纯铬物质,得到99.99%高纯铬生产所需高纯原料三氧化二铬及三价铬物质,再通过电解法、还原法、置换法制取99.99%高纯金属铬。本发明制取的产品纯度高,质量好,市场需求大,节能环保,经济效益好,前景广阔。(A manufacturing process of high-purity metal chromium is characterized by comprising the following steps: the new process is adopted to extract high-purity chromium substances from various chromium-containing substances by a liquid phase method to obtain high-purity raw materials of chromium sesquioxide and trivalent chromium substances required by 99.99 percent of high-purity chromium production, and 99.99 percent of high-purity metal chromium is prepared by an electrolysis method, a reduction method and a replacement method. The product prepared by the method has high purity, good quality, large market demand, energy conservation, environmental protection, good economic benefit and wide prospect.)
技术领域
本发明涉及一种高纯金属铬的制造工艺,属于精细化工及冶金制造领域。
背景技术
随着科学技术的飞速发展,高纯金属铬在世界科技及经济发展中具有重要的作用,广泛应用于宇航工业、喷气飞机制造、燃汽轮机制造、高端武器、电子信息技术、生物医药产业等领域。
由于高纯金属铬实际含量达到99.99%,其耐温性将达到1980度以上,将会大大扩大其应用领域,而在钢铁冶炼中将会得到大量的应用,从而提高钢铁的耐高温性、强度及耐腐蚀性。
原有的金属铬的生产,国内外主要以三氧化二铬为原料,采用铝热法、碳还原法、熔融电解法制取,有极少数企业采用钠、铝、锌还原氯化铬制取纯铬,电解氯化铬水溶液、铬酸水溶液、铬铵矾水溶液制取铬。
由于国内外原有的生产三氧化二铬都是采用以高炉焙烧法先生产出六价铬酸盐或者铬酸酐,再经还原法生产三氧化二铬,或还原六价铬生产的氢氧化铬再煅烧制三氧化二铬,含有大量的杂质。
而采用工业氯化铬、铬铵矾、铬酸酐、三氧化二铬等为原料,其中杂质含量高,致使生产的金属铬中其他杂质重金属含量也很高,很难使铬达到90%的纯度。
如:电解生产高纯金属铬的方法,发明专利号200710180044.7,采用铬酸酐电解法制取高纯金属铬,由于铬酸酐中含有大量的其它杂质金属,电解制得的金属铬实际含量只有81%。
因此,我们采用全球最先进的科学方法,通过对美国、日本、俄罗斯、中国等国际上现生产有的高纯金属铬检测,高纯金属铬的实际含量,根本无法达到95%。
发明内容
本发明的目的在于,改变原有的高纯金属铬的制造方法,从原料的生产中创新发展,采用新的技术工艺,将铬从多种含铬物质中提纯出为99.99%的三价铬,生产出99.99%三氧化二铬高纯产品,再制取高端高品质的高纯金属铬99.99%产品,满足各行各业对高端铬系产品的需求,造福于人类。
为达到这一目的,本发明采用以下技术方案。
一种高纯金属铬的制造工艺,其特征:
1、将铬合金、金属铬、铬矿、铬化合物、含铬污泥、含铬废弃物中的一种或多种溶于酸中,加入特种物质去除杂质,制得高纯铬溶液,再将纯的铬溶液,制成高纯金属铬及铬系列产品。
(1)、将金属铬、铬合金、铬矿、铬化合物、含铬污泥、含铬废物中的一种或多种磨成细粉,加入酸溶解,酸为硫酸、盐酸、磷酸、硝酸中一种或多种,加热至20℃一120℃,使铬完全溶解为铬离子。
(2)、将溶液过滤,去除杂质,得到铬溶液。
(3)、铬溶液中加入还原剂、碱、氧化剂、黄血盐、赤血盐、草酸、亚硝基苯羟胺、福美钠中的一种或多种,加热搅拌,完全反应,除去杂质,过滤,制得滤液为Cr3+溶液。
(4)、将步骤(3)制得的部分Cr3+溶液制取不同的产品:
①、将Cr3+溶液蒸发、结晶、干燥,制取产品三价铬盐,再制取无机铬、有机铬、六价铬盐、铬酸酐。
②、将Cr3+溶液放入电解糟中电解,阴极放入Cr3+溶液及电解助剂,阳极放入硫酸、Cr3+溶液,通电,保持电解糟中阴极、阳极最佳电流密度、最佳电压、最佳离子浓度,阳极制得铬酸酐,阴极制得高纯金属铬。
③、将Cr3+溶液及助剂放入阴极,阳极放入硫酸、2一甲基萘,通电,保持电解槽中阴极、阳极最佳最电流密度、最佳电压、最佳离子浓度,阳极得到2一甲基一4一萘醌,再将2一甲基一4一萘醌加入亚硫酸、碱,进一步精制,制得维生素K3,阴极制得高纯金属铬。
④、将铝、镁、锌分别放入Cr3+溶液中,制取高纯金属铬。
⑤、将氢氧化铬制取无机铬、有机铬、六价铬盐、铬酸酐。
(5)、将步骤3制得的部分Cr3+溶液中,加入氨水、尿素、碱、碳酸盐、碳酸氢盐中的一种或多种,使Cr3+完全沉淀为氢氧化铬,将氢氧化铬洗净、干燥,制得高纯氢氧化铬,将氢氧化铬煅烧,得到三氧化二铬,再将三氧化二铬制得高纯金属铬。
①、将三氧化二铬放入高温炉中,加入碳粉及助剂,经高温还原,制得高纯金属铬。
②、将三氧化二铬放入真空炉中,通入99.9%一99.999%氢气,经900℃一1600℃高温还原,制得高纯金属铬。
③、将三氧化二铬放入高温炉中,加入高纯铝粉及助剂,制得高纯金属铬。
④、将三氧化二铬放入熔融电解糟中电解,并加入合适助剂,阴极制得高纯金属铬。
(6)、将氯化铬中通入氢气,加热800℃-1400℃,制得高纯金属铬。
(7)、将制得的碘化铬经高温煅烧,制得高纯金属铬。
(8)、将制得的硫酸铬高温煅烧700℃-1400℃,制得三氧化二铬,再将三氧化二铬放入真空炉中,通入高纯氢气,经900℃-1700℃高温还原,制得高纯金属铬。
(9)、将制得的氯化铬及助剂熔融电解,制得高纯金属铬。
具体实施方式
由于金属铬具有熔点高,性质稳定,抗氧化耐腐蚀,被广泛应用于航空航天、武器装备、船舶舰艇、飞机、汽车、电子信息技术、日用品、电镀、生物医药、美容品、钢铁冶炼等领域。
本发明通过如下具体实验,掌握确实的工艺步骤和数据,为进一步扩大生产奠定基础。
实施例1、
(1)、取铬铁50克,铬50%,磨成100目,电镀含铬污泥100克磨细,加入硫酸溶解300克,加热至90℃,使铬完全溶解为铬离子。
(2)、将溶液过滤,去除杂质,得到铬溶液。
(3)、铬溶液中加入还原剂5克,碱4克,氧化剂3.5克,黄血盐5克,赤血盐120克,福美钠50克,加热搅拌,完全反应,除去杂质,过滤,制得滤液为高纯Cr3+溶液1000克。
(4)、取步骤(3)制得的600克Cr3+溶液及助剂放入阴极,阳极放入硫酸、2一甲基萘,通电,保持电解槽中阴极、阳极最佳最电流密度、最佳电压、最佳离子浓度,阳极得到2一甲基一4一萘醌,再将2一甲基一4一萘醌加入亚硫酸、碱,进一步精制,制得维生素K3,阴极制得高纯金属铬38克,纯度为99.98%。
(5)、将步骤(3)(4)余下的400克三价铬溶液,加入氢氧化钠,使三价铬完全生成氢氧化铬,多次过滤洗涤,干燥,得到高纯氢氧化铬。
①、将氢氧化铬放入高温炉中加热到1100℃-1300℃,制得三氧化二铬。
②、将三氧化二铬放入还原炉中,加入碳粉和适量助剂,温度控制在1200℃-1650℃,时间 3-7小时,制得高纯金属铬21.5克,纯度99.975%。
实施例2
(1)、取90%金属铬30克、含铬废弃物80克,溶于500克盐酸中,加入碱6克、福美钠70 克、亚硝基苯羟胺20克,加入水,加热搅拌95℃,完全反应,去除杂质,制得高纯铬溶液。
(2)、将制得的Cr3+溶液中,加入氨水使Cr3+完全沉淀为氢氧化铬,将氢氧化铬洗净、干燥,制得高纯氢氧化铬,将氢氧化铬煅烧,得到三氧化二铬,
(3)、将三氧化二铬放入真空炉中,通入99.9%一99.999%氢气,经900℃一1600℃高温还原,制得高纯金属铬38.75克,纯度99.989%。
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