C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法及装置
阅读说明：本技术 C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法及装置 (Separation, consumption reduction and emission reduction method and device in C5 petroleum resin production process ) 是由 汪华林 代黎 李剑平 杨孟君 胡江青 孙向东 张阳志 常迪 李来福 郝明勋 纪宗 于 2020-12-31 设计创作，主要内容包括：本公开涉及C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法及装置,提供了一种C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法,包括：(a)C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后流入聚合反应釜中进行反应；(b)反应后的部分聚合液经旋流分离器进行旋流分离处理；(c)旋流分离器溢流口聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化处理；(d)经深度净化处理后的洁净聚合液进入多级旋流液液萃取混合器进行逐级中和混合反应,随后进入中和釜进行中和反应；以及(e)中和反应后得到的聚合液进入静置分层罐进行静置油水初分离,其中油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水,经深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液。还提供了用于该方法的装置。(The disclosure relates to a separation, consumption reduction and emission reduction method and a device in a C5 petroleum resin production process, and provides a separation, consumption reduction and emission reduction method in a C5 petroleum resin production process, which comprises the following steps: (a) c5 raw material flows into a polymerization reaction kettle for reaction after being treated by a cyclone integration oil-water separation device; (b) carrying out cyclone separation treatment on part of the reacted polymerization liquid by using a cyclone separator; (c) the polymerized liquid at the overflow port of the cyclone separator is sent into a fluidized bed separator for deep purification treatment; (d) the clean polymer liquid after deep purification treatment enters a multi-stage cyclone liquid-liquid extraction mixer for step-by-step neutralization mixing reaction, and then enters a neutralization kettle for neutralization reaction; and (e) allowing the polymerization solution obtained after the neutralization reaction to enter a standing layering tank for standing oil-water primary separation, allowing the oil phase to enter rotational flow fiber heterojunction integrated equipment for deep dehydration, and allowing the oil phase polymerization solution subjected to deep dehydration to enter a settling tank to obtain a crude resin solution. An apparatus for use in the method is also provided.)
技术领域
本公开属于化工树脂生产过程中分离综合降耗、减排处理技术领域，涉及一种对C5石油树脂生产过程中的油水分离、液固分离、液液萃取等分离工艺方法，适用于原料油水分离，聚合液中催化剂去除，液液萃取，聚合液中水的深度脱除等分离问题，该降耗分离工艺及装置也适用于C9等其他石油树脂生产。具体的说，本公开提供了树脂生产过程中油水分离、液固分离、液液萃取、深度脱水分离处理工艺方法及装置。
背景技术
上世纪70年代中期，我国开始石油树脂的研究。兰州石化公司以裂解焦油过程中的C5～C9馏分为原料生产石油树脂。中科院化学所、上海石化研究所等公司陆续开发了C5石油树脂工艺包，并建立了一些小型的C5石油树脂生产装置。但我国石油树脂的生产装置规模比较小，产品颜色比较深，热稳定性比较差，品种较单一，在应用中受到很大的限制，因此提高质量和数量及其重要，则其生产工艺有待进一步提升。产品颜色深主要是由于在生产过程中聚合液中存有杂质不能有效去除、影响后期反应，同时在生产过程中原料含有杂质或水等也会造成产品质量颜色深等问题，并且前期添加参与反应的催化剂不能在前端工艺段进行有效分离，在进入后端工艺段会与聚合液中的水等物质发生反应，得到的产品盐类固体杂质严重影响成品质量。
针对这些问题，研究者们也已经做出了多方面的努力。如中国专利申请CN201820721041.3提出一种石油树脂聚合物脱水储罐，储罐底部设有排水口，储罐顶部设有石油树脂聚合物出口，原料进口的入口管路沿原料流动方向设有三段式结构。通过三段式结构减少了原料流向的紊乱和流速速度，使原料从储罐底部逐步上升，使原料在颗粒状脱水剂中液面逐步上升，通过控制原料进口、石油树脂聚合物出口流速控制原料进行脱水。但是该装置内颗粒状脱水剂需要频繁更换，脱水剂用量过大，不适用于大型企业长期稳定进行生产工作。中国发明专利CN102453217B提出一种石油树脂加氢脱色方法，采用有机溶剂溶解石油树脂进料在固定床中加氢反应，固定床中添加催化剂A高容硫低活性的镍基催化剂，催化剂B床装填高活性镍基催化剂，该方法是通过催化剂级配使得容纳石油树脂中硫化物，饱和石油树脂中的双键，达到脱色目的，但是这一过程催化剂用量大，且催化剂接触反应不充分。中国发明专利CN102702435B提出一种干洗脱除石油树脂中三氯化铝催化剂的方法，该方法是通过将反应后含有三氯化铝的聚合液、氢氧化钙、液氨、白土、表面活性剂送入中和釜内进行一次中和反应后，再送入中和缓冲釜进行二次中和反应、脱水、处理杂质，此方法可以析出三氯化铝催化剂得到较高的树脂，但是在多次中和反应过程中会使用较多的氢氧化钙等中和反应物料，同时反应过程中会产生废水，增加后期脱水负担。中国专利申请CN 2017202580123公开了一种由于C4萃取分离的汽提塔，该方法在汽提塔塔底安装有固定空径的筛板塔盘，使得超过该尺寸的部件无法进入塔内，从而提高萃取效果，使贫溶剂中轻相组分由原来的1％减少到小于0.2％，能够增强贫溶剂的萃取效果，提高经济效益；但是该装置中萃取剂不能分批次注入，将使得萃取剂中的水分和AlCl3催化剂发生乳化效果严重，聚合液(油相)和水中间，易形成盐类糊状物，不溶于水和油；同时，AlCl3催化剂颗粒被树脂包裹，无法充分释放发生中和反应，后期被逐渐释放出来，造成溶液呈酸性。中国发明专利CN103772610B提出一种C5/C9石油树脂的氧化脱色精制方法，采用以深色石油树脂为原料，以双氧水、过碳酸钠为氧化剂，双氧水与融化的石油树脂反应，首先去除石油树脂中容易氧化的含有双键等不饱和键的影响色度的物质；然后加入过碳酸钠，增强双氧水的氧化漂白性能，进一步脱除树脂中的影响色度的杂质，达到脱色效果，但是这一过程药品用量较大，成本较高。
由于石油树脂现有工艺生产中涉及原料、聚合液除水、除固、催化剂消耗大、外加中和反应药剂多、后期废水产生多及产品颜色深、质量不高等问题，因此亟需开发一套高效、经济、低耗并能提高石油树脂质量的生产工艺及方法，以达到减少资源浪费，降耗、减排及提高成品质量的目的。
发明内容
本公开提供了一种新颖的C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法及装置，实现了对原料中油水分离、聚合液中催化剂最大化的回用、聚合液中催化剂杂质去除，减少85％催化剂消耗、减少95％化学药剂添加、减少85％废水产生，提高粗树脂液质量等目的，该工艺实现方法简单有效，解决了原料含水量高、现有外加化学药剂多、产生水副产物难脱除、产品质量不高等问题。
一方面，本公开提供了一种C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法，该方法包括以下步骤：
(a)C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后与聚合液一同流入加有催化剂的聚合反应釜中进行反应；
(b)反应后的混合聚合液部分流入原位在线旋流活性恢复装置循环回用，部分经旋流分离器进行旋流分离处理，其中经旋流分离处理后的含有高含量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口流入原位在线旋流活性恢复装置循环回用；
(c)旋流分离器溢流口聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化处理；
(d)经深度净化处理后的洁净聚合液与碱液一同进入多级旋流液液萃取混合器进行逐级中和混合反应，随后进入中和釜进行中和反应；以及
(e)中和反应后得到的聚合液进入静置分层罐进行静置油水初分离，其中水相进入污水处理系统处理，油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水，深度脱除的水相进入污水处理系统，经深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液，再送入下一单元处理制得石油树脂产品。
在一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，所述旋流一体化油水分离设备入口C5原料中的含水量≤1000mg/L，聚合液的温度为40-100℃；经过旋流一体化油水分离设备油水分离后，含水量≤100mg/L，压力损失为0.05MPa～0.10MPa；所述催化剂为金属卤化物、质子酸或烷基铝化合物，催化剂颗粒直径为0.1～1.0mm，催化剂固含量≤10000mg/L，聚合液粘度≤22cp。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(a)中，所述催化剂为三氯化铝，其含量为0.1～2.5％，以聚合液的总重量计，粒径分布1000μm以下。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(b)中，反应后的混合聚合液流入原位在线旋流活性恢复装置后经换热器进行换热处理后再次回流至聚合反应釜进行反应；经旋流分离处理后的含有高含量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口流入原位在线旋流活性恢复装置后经换热器进行换热处理后再次回流至聚合反应釜进行反应；所述旋流分离器入口聚合液中的催化剂含量≤2000mg/L，出口洁净聚合液中催化剂含量≤10mg/L。
在另一个优选的实施方式中，在步骤(e)中，所述旋流纤维异质结一体化设备入口含水量≤1000mg/L，出口含水量≤20mg/L。
另一方面，本公开提供了一种C5石油树脂生产过程分离降耗减排装置，该装置包括：
旋流一体化油水分离设备，以及与旋流一体化油水分离设备连接的聚合反应釜，用于进行步骤(a)C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后与聚合液一同流入加有催化剂的聚合反应釜中进行反应；
分别与聚合反应釜连接的原位在线旋流活性恢复装置和旋流分离器，用于进行步骤(b)反应后的混合聚合液部分流入原位在线旋流活性恢复装置循环回用，部分经旋流分离器进行旋流分离处理，其中经旋流分离处理后的含有高含量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口流入原位在线旋流活性恢复装置循环回用；
与旋流分离器连接的沸腾床分离器，用于进行步骤(c)旋流分离器溢流口聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化处理；
与沸腾床分离器连接的多级旋流液液萃取混合器，以及与多级旋流液液萃取混合器连接的中和釜，用于进行步骤(d)经深度净化处理后的洁净聚合液与碱液一同进入多级旋流液液萃取混合器进行逐级中和混合反应，随后进入中和釜进行中和反应；以及
与中和釜连接的静置分层罐，与静置分层罐连接的旋流纤维异质结一体化设备，以及与旋流纤维异质结一体化设备连接的沉降罐，用于进行步骤(e)中和反应后得到的聚合液进入静置分层罐进行静置油水初分离，其中水相进入污水处理系统处理，油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水，深度脱除的水相进入污水处理系统，经深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液，再送入下一单元处理制得石油树脂产品。
在一个优选的实施方式中，该装置还包括置于聚合反应釜与原位在线旋流活性恢复装置之间的换热器，用于将聚合液进行换热处理后回流至聚合反应釜进行反应。
在另一个优选的实施方式中，所述旋流一体化油水分离设备和旋流纤维异质结一体化设备采用HL/L型旋流管结构集合聚结模块，根据处理量采用多根并联连接方式，材质为耐酸碱材料，压降为0.05-0.10MPa；所述旋流分离器采用HL/S大分流比型旋流管，切向进口的截面形状为圆形或矩形，根据处理量采用多根并联连接方式，压降为0.05-0.20MPa。
在另一个优选的实施方式中，所述沸腾床分离器内填料粒径大小根据处理混合液的催化剂粒径选择，设备尺寸根据处理量设计，压降为0.05-0.30MPa；所述旋流液液萃取混合器入口为单入口或多入口，其尺寸根据处理量设计，根据处理量采用多根并联连接方式处理，压降为0.01-0.10MPa。
在另一个优选的实施方式中，所述原位在线旋流活性恢复装置旋流切向进口的截面形状为圆形或矩形，所述切向进口的布置方式为1个或多个均布。
有益效果：
1)本发明利用C5原料旋流一体化油水分离设备处理含水的C5原料，实现原料中水含量去除减少5％，对后续聚合反应釜中催化剂(例如三氯化铝)消耗减少。
2)本发明利用原位在线旋流活性恢复装置对聚合液中的催化剂实现原位在线活性恢复65％以上。
3)本发明利用旋流分离方法实现固体催化剂(例如三氯化铝)分离回用，减少80％催化剂(例如三氯化铝)消耗。
4)本发明利用沸腾床分离器的深层分离方法，达到聚合液中催化剂最大去除小于10mg/L，同时减少后端中和反应时稀碱液的注入量95％，减少废水产生量80％。
5)本发明利用旋流液液萃取混合器减少聚合液与稀碱液混合乳化现象，并且可减少碱液的加入量。
6)本发明利用聚合液旋流纤维异质结一体化设备实现聚合液的深度脱水，水含量小于等于20mg/L，进而提高石油树脂质量。
7)本发明利用旋流分离方法实现固液、液液分离、液液混合，旋流器无内构件，结构简单，操作简单，压降损失小，可实现低能耗、长周期连续运行。
8)本发明经过综合分离工艺处理，可实现减少85％以上催化剂消耗，减少95％外加中和化学药剂，减少85％以上的废水产生量，提高石油树脂产品，达到节能减排、低消耗、高质量的目的。
附图说明
附图是用以提供对本公开的进一步理解的，它只是构成本说明书的一部分以进一步解释本公开，并不构成对本公开的限制。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的C5石油树脂生产过程中降耗、减排工艺流程示意图。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的C5原料旋流一体化油水分离设备简图。
图3是根据本公开的一个优选实施方式的原位在线旋流活性恢复装置简图。
图4是根据本公开的一个优选实施方式的旋流分离器设备简图。
图5是根据本公开的一个优选实施方式的沸腾床分离器设备简图。
图6是根据本公开的一个优选实施方式的旋流液液萃取混合器设备简图。
图7是根据本公开的一个优选实施方式的聚合液旋流纤维异质结一体化设备简图。
具体实施方式
本申请的发明人经过广泛而深入的研究后发现，对于石油树脂生产过程中原料脱水、聚合液除水、除固、催化剂消耗大、外加中和反应药剂多、后期废水产生多及产品颜色深、质量不高等问题，结合采用C5原料旋流一体化油水分离设备、旋流分离器设备、沸腾床分离器设备、旋流液液萃取混合器设备、聚合液旋流纤维异质结一体化设备，可以实现催化剂物料85％资源回用，减少中和碱液用量95％，减少85％废水产生量，提高石油树脂质量。
在本公开的第一方面，提供了一种C5石油树脂生产过程分离降耗减排方法，该方法包括以下步骤：
(a)C5原料经过旋流一体化油水分离设备脱水后与聚合液流入加有催化剂的聚合反应釜中进行反应，同时经过泵循环把大量含有催化剂的聚合液循环送入原位在线旋流活性恢复装置循环系统原位在线恢复，再进入换热器进行换热处理达到最佳反应条件后再次回流至聚合反应釜进行反应；
(b)步骤(a)中聚合反应釜底部大量聚合液循环回用的同时，部分聚合液流入下一单元处理，在进入下一单元时需要经过旋流分离器进行旋流分离处理，其中经旋流分离处理浓缩后的含有高含量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口流入原位在线旋流活性恢复装置循环系统原位在线恢复，再进入换热器进行换热处理达到最佳反应条件后再次回流至聚合反应釜进行反应；
(c)旋流分离器溢流口上清聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化液固分离以脱除液体中的残余的少量催化剂颗粒；
(d)深度净化后的洁净聚合液与碱液进入多级旋流液液萃取混合器进行逐级中和混合反应，以减少液体中和过程中的乳化现象，随后进入中和釜进行中和反应；以及
(e)中和反应后的聚合液中含有水，采用静置分层罐进行静置油水初分离，其中水相进入污水处理系统处理，油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水，深度脱除的水相进入污水处理系统，经过深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液，实现粗树脂液的分离提纯等目的，提高产品质量，再经过泵入下一单元处理制得石油树脂产品。
在本公开中，所述旋流一体化油水分离设备入口C5原料中的含水量≤1000mg/L，经过旋流一体化油水分离设备油水分离后，含水量≤100mg/L，甚至≤20mg/L；聚合液的温度为40～100℃。
在本公开中，所述旋流一体化油水分离设备可以长时间连续运行，压降为0.05MPa～0.10MPa；通过内部旋流管并联组合方式实现处理量变化。
在本公开中，所述原位在线旋流活性恢复装置可长周期连续运行，压降为0.05MPa～0.10MPa。
在本公开中，所述原位在线旋流活性恢复装置旋流切向进口的截面形状为圆形或矩形，所述切向进口的布置方式为1个或多个均布。
在本公开中，所述聚合反应釜混合催化剂的聚合液中的催化剂为金属卤化物、质子酸或烷基铝化合物的颗粒，催化剂颗粒直径为0.1～1.0mm，催化剂固含量≤10000mg/L，聚合液粘度≤22cp(厘泊)。
在本公开中，所述催化剂为三氯化铝(AlCl3)，其含量为0.1～2.5％，以聚合液的总重量计，粒径分布1000μm以下。
在本公开中，所述旋流分离器入口聚合液中的催化剂含量≤10000mg/L，例如≤2000mg/L，出口洁净聚合液中催化剂含量≤10mg/L；AlCl3催化剂粒径≤250μm。
在本公开中，所述旋流分离器底流口聚合液中催化剂含量大于0.8％，循环回流至循环系统催化剂≥80％，旋流分离器溢流口聚合液中催化剂含量≤20％，甚至小于0.05％。
在本公开中，所述旋流分离器可以长时间连续运行，压降为0.05MPa～0.20MPa；所述旋流分离器为连续操作，通过调节底流口出口阀门控制回流流量。
在本公开中，所述沸腾床分离器运行周期为8h以上，压降为0.05MPa～0.30MPa；所述沸腾床分离器净化聚合液后，聚合液中的催化剂留存于沸腾床分离器床层中。
在本公开中，所述沸腾床分离器为间歇操作，分离操作时为颗粒床深层过滤，连续运行一定时间后切换至再生操作，通过反向通入循环水或新鲜水使分离媒质进行流化呈沸腾状，对其进行清洗再生，也可同时通入一定量氮气或空气用于强化沸腾再生效果。
在本公开中，所述沸腾床分离器深度净化聚合液后，聚合液中催化剂含量≤10mg/L。
在本公开中，所述旋流液液萃取混合器采用多级串并联，以减少聚合液乳化现场；压降为0.01MPa～0.10MPa。
在本公开中，所述旋流纤维异质结一体化设备可实现聚合液深度脱水，其入口含水量≤1000mg/L，出口含水量≤20mg/L。
在本公开的第二方面，提供了一种C5石油树脂生产过程分离降耗减排装置，该装置包括：
旋流一体化油水分离设备，以及与旋流一体化油水分离设备连接的聚合反应釜，用于将C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后与聚合液一同流入加有催化剂的聚合反应釜中进行反应；
分别与聚合反应釜连接的原位在线旋流活性恢复装置和旋流分离器，用于将反应后的混合聚合液部分流入原位在线旋流活性恢复装置循环回用，部分经旋流分离器进行旋流分离处理，其中经旋流分离处理后的含有高含量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口流入原位在线旋流活性恢复装置循环回用；
与旋流分离器连接的沸腾床分离器，用于将旋流分离器溢流口聚合液送入沸腾床分离器进行深度净化处理；
与沸腾床分离器连接的多级旋流液液萃取混合器，以及与多级旋流液液萃取混合器连接的中和釜，用于将经深度净化处理后的洁净聚合液与碱液一同进入多级旋流液液萃取混合器进行逐级中和混合反应，随后进入中和釜进行中和反应；以及
与中和釜连接的静置分层罐，与静置分层罐连接的旋流纤维异质结一体化设备，以及与旋流纤维异质结一体化设备连接的沉降罐，用于将中和反应后得到的聚合液进入静置分层罐进行静置油水初分离，其中水相进入污水处理系统处理，油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水，深度脱除的水相进入污水处理系统，经深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液，再送入下一单元处理制得石油树脂产品。
在本公开中，该装置还包括置于聚合反应釜与原位在线旋流活性恢复装置之间的换热器，用于将聚合液进行换热处理后回流至聚合反应釜进行反应。
在本公开中，所述C5原料旋流一体化油水分离设备利用旋流场分离C5油相中的水，且水相从旋流一体化油水分离设备下部流出，C5油相从顶部出口流入聚合反应釜。
在本公开中，所述旋流一体化油水分离设备和旋流纤维异质结一体化设备均采用HL/L(液液)型旋流管结构集合聚结模块，根据处理量采用多根并联连接方式，材质为耐酸碱材料。
在本公开中，所述聚合液旋流纤维异质结一体化设备采用旋流管并联与聚结模块串联的方式组合。
在本公开中，所述旋流分离器利用旋流场中颗粒自公转耦合强化颗粒微界面脉动震荡脱除聚合液中的AlCl3固体催化剂，并实现催化剂上粘附的副产物脱除及在线活性恢复，催化剂从旋流分离器底流口回流至循环系统流入聚合反应釜重新参与反应。
在本公开中，所述旋流分离器采用HL/S(液固)大分流比型旋流管，切向进口的截面形状为圆形或矩形，根据处理量采用多根并联连接方式，以实现高流量聚合液中的催化剂分离回用。
在本公开中，所述沸腾床分离器通过与旋流分离器溢流口连接，利用深层床层分离原理深度分离聚合液中的催化剂，除去的催化剂留存于分离媒质中，洁净聚合液从沸腾床分离器流入旋流液液萃取混合器。
在本公开中，所述沸腾床分离器内填料粒径大小根据处理混合液的催化剂粒径选择，设备尺寸根据处理量设计。
在本公开中，所述沸腾床分离器采用一种或多种粒径分布的颗粒状分离媒质，材质为耐酸、碱材料。
在本公开中，所述沸腾床分离器采用一种或多种颗粒状分离媒质，材质为催化剂有拦截或吸附等作用，分离媒质可以为无烟煤、活性炭、碳球等颗粒分离媒质，也可以是多种分离媒质的组合，通过分离媒质形成的微通道对聚合液中催化剂杂质的筛分、拦截、吸附等作用，使聚合液中催化剂含量减少，实现对聚合液的净化。
在本公开中，所述旋流液液萃取混合器选用分级分步注入氢氧化钠碱液进行中和反应。
在本公开中，所述旋流液液萃取混合器可以采用多级串并联方式连接。
在本公开中，所述旋流液液萃取混合器入口为单入口或多入口，其尺寸根据处理量设计，根据处理量采用多根并联连接方式处理。
在本公开中，所述旋流一体化油水分离设备、旋流分离器、沸腾床分离器、旋流液液萃取混合器、旋流纤维异质结一体化设备可以推广到各种废液、具有一定粘度液体夹带的催化剂杂质的非均相分离或深度净化分离；本公开的方法还可以推广至C9石油树脂生产工艺中的分离。
以下参看附图。
图1是根据本公开的一个优选实施方式的C5石油树脂生产过程中降耗、减排工艺流程示意图。如图1所示，旋流一体化油水分离设备1-1处理原料C5后(污水排至污水处理厂)，与聚合液、催化剂(AlCl3)通过管道输送入聚合反应釜1-2反应，反应后的混合聚合液分别通过泵循环至原位在线旋流活性恢复装置1-3进行聚合液中催化剂活性原位在线旋流恢复后进入换热器1-4换热回用，或经泵1-5送入旋流分离器1-6进行旋流分离，其中大量催化剂经过旋流分离器1-6分离后从底流口回流至循环系统回用，较洁净聚合液从旋流分离器1-6溢流口流出并进入沸腾床分离器1-7进行深度净化处理，深度净化处理后的洁净聚合液流入多级旋流液液萃取混合器1-8、1-9、1-10与注入的稀碱液进行混合中和反应减少乳化问题，随后再流入中和釜1-11，中和反应后的聚合液在换热器1-12换热后经泵1-13送入静止分层罐1-14进行油水预分离，其中分离出来的污水进入厂区污水处理系统进行处理，除水后的油相聚合液(其中加入了凝液)再进入旋流纤维异质结一体化设备1-15进行深度脱水，其中脱出的水进入厂区污水处理系统处理，深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐1-16沉降，最后得到粗树脂液；粗树脂液再经泵1-17送入后续处理系统进行系列处理最终得到成品石油树脂。
图2是根据本公开的一个优选实施方式的C5原料旋流一体化油水分离设备简图。如图2所示，C5原料进入中部进料腔2-1后通过特殊结构的导管切向进入旋流管，在旋流场的作用下完成预脱水，获得的油相再经过纤维异质结滤芯2-2深度脱水，得到的油相从溢流口2-3流出，脱出的水从底流口2-4流出后进入厂区污水处理系统进行处理；C5原料进入中部进料腔2-5后切向进入旋流管，在旋流场的作用下完成预脱水，油相再经过纤维异质结滤芯2-6深度脱水，得到净化C5原料从溢流口2-7流出，脱出的水从底流口2-8流出后进入厂区污水处理系统进行处理。
图3是根据本公开的一个优选实施方式的原位在线旋流活性恢复装置简图。如图3所示，旋流管采用环形布置，其入口3-1进入统一在入口分配器3-2进行分配进入旋流管进行原位在线分离聚合液中催化剂孔道及表面粘附物，活性恢复后的催化剂及聚合液从装置溢流管3-3及底流管3-4汇总从出口3-5流出进入循环系统。
图4是根据本公开的一个优选实施方式的旋流分离器设备简图。如图4所示，旋流器主要分为旋流进口4-1，旋流柱体4-2、旋流椎体4-3、溢流管4-4、底流液封管4-5等部分，正常运行时，聚合液从旋流进口4-1进入设备，在旋流场作用下重相催化剂通过底流口流出，聚合液轻相从溢流管4-4流出，锥角为θ。
图5是根据本公开的一个优选实施方式的沸腾床分离器设备简图。如图5所示，沸腾床分离器主要分为顶部旋流器5-1、设备壳体5-2、分离媒质床层5-3、分布器5-4等部分，正常运行时，含有催化剂的聚合液从顶部入口管进入设备，经过进料分布器流进沸腾床分离器床层处理，处理洁净后的聚合液通过分布器由底部流出并送至下一处理工序；当设备切换至反冲洗再生操作时，再生水从设备底部通入，同时通入再生气，由下至上使得床层颗粒媒介沸腾，催化剂等污染物从颗粒床层中分离；含催化剂的媒质流经顶部旋流器5-1，在旋流器内由于颗粒自转、公转耦合强化分离颗粒吸附或拦截的催化剂，催化剂由排污口排出，再生气由顶部排气口排出，同时分离媒质从旋流器底部回流至装置内部并形成床层。
图6是根据本公开的一个优选实施方式的旋流液液萃取混合器设备简图。该图是A-A截面俯视图；如图6所示，洁净聚合液从设备6-1的左侧入口6-6注入，NaOH稀碱液作为萃取剂从右侧入口6-3注入，NaOH稀碱液在旋流场剪切应力作用下由大粒径的液滴会破碎为小液滴，同时液滴会在曳力、离心力等的作用下跟随聚合液在分隔环6-4外的流道内沿螺旋线向上运动，在此过程中聚合液中含有的微量AlCl3催化剂从聚合液中被逐步萃取到NaOH稀碱液的小液滴中，混合液到达旋流器顶部时在分隔环内部的流道内沉降到底部，底部的涡流板6-2产生涡流扩散作用可以降低了连续相内溶质传质阻力，强化了界面外侧传质速率的作用；萃取和中和过程完成之后的生成的氢氧化铝沉淀及氯化钠溶液由于密度较大由底流口流出至污水处理系统，其中的聚合液(油相)从溢流口经出口板6-5流入下一级循环。
图7是根据本公开的一个优选实施方式的聚合液旋流纤维异质结一体化设备简图。如图7所示，当聚合液旋流纤维异质结一体化设备正常运行时，聚合液从入口进入经过内部并联的旋流管7-1处理后，水相从旋流管7-1上部流出，油相聚合液从旋流管7-1底部流入罐体底部，随后液体再经过聚结模块7-2进行深度分离脱除聚合液中大部分乳化水，水相逐步处于下部，从底部水包出口7-4流出，其聚合液油相从顶部油相出口7-3流出进入下一单元。
实施例
下面结合具体的实施例进一步阐述本发明。但是，应该明白，这些实施例仅用于说明本发明而不构成对本发明范围的限制。下列实施例中未注明具体条件的试验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另有说明，所有的百分比和份数按重量计。
实施例1：
在一个11万吨/年石油树脂生产过程中，按照本发明的方法，采用原料旋流一体化油水分离设备、聚合液旋流分离器、沸腾床分离器、旋流液液萃取混合器、聚合液旋流纤维异质结一体化设备对原料及聚合液进行处理，其具体运作过程及效果描述如下：
1.物料性质及相关参数
石油树脂生产中待处理聚合液为液固两相混合物，聚合液中含有固体催化剂，其中原料C5、聚合液为连续相，催化剂为分散相介质。原料C5为3t/h，温度45℃，聚合液粘度为20cp，温度55℃，液相密度805kg/m3，催化剂为AlCl3，催化剂粒径分布为100-220μm，堆积密度为1660-1840kg/m3，循环系统回流至聚合反应釜的循环流量为450t/h，经过反应釜流入下一单元的处理量为15-20t/h，固体含量为0.7％。
2.C5原料旋流聚一体化油水分离设备
该装置为两根旋流管并联处理，其中旋流管HL/L35尺寸为DN35(直径35mm)，单根处理量为1-2t/h。
3.原位在线旋流活性恢复装置
该装置为4根大型旋流管并联处理，采用环形布置，其中旋流管HL/S350尺寸为DN350(直径350mm)，单根处理量为110-120t/h。
4.旋流分离器
该装置为多台旋流管并联处理，其中旋流管尺寸为DN100(直径100mm)，选用两根旋流管并联处理，单根管处理量为10-12t/h。
5.沸腾床分离器
该装置为单台直径1500mm沸腾床分离器，分离媒质为粒径1-2mm的改性无烟煤、碳颗粒，颗粒床层高度为1000mm，单个处理量15-30t/h。
6.旋流液液萃取混合器
该单台装置为10根HL/L35ex并联液液旋流管并联，选用三台串联分步注入混合，单台处理量为15-30t/h。
7.聚合液旋流纤维异质结一体化设备
该装置选用10根HL/L38旋流管及聚结模块串联组合，单台分离器处理量为为15-30t/h。
8.实施过程
C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后与聚合液流入加有三氯化铝催化剂的聚合反应釜中进行反应，同时经过泵循环把大量含有催化剂的聚合液循环进入原位在线旋流活性恢复装置进行在线原位催化剂活性恢复后再进入换热器进行换热处理后再次回流至聚合反应釜进行反应；聚合反应釜底部大量聚合液循环回用，同时有部分聚合液流入下一单元处理。在进入下一单元时需要经过旋流分离器进行分离处理，其中分离后的含有高量催化剂的聚合液通过旋流分离器底流口流入循环系统，旋流分离器溢流口聚合液经过沸腾床分离器进行深度净化处理；深度净化处理后的聚合液与氢氧化钠碱液进入旋流液液萃取混合器进行初步中和混合反应，随后进入中和釜进行中和反应，反应后的聚合液中含有水，采用静置分层罐进行静置油水分离，其中水相进入污水处理系统处理；油相进入旋流纤维异质结一体化设备进行深度脱水，深度脱除的水相进入污水处理系统，经过深度脱水后的油相聚合液进入沉降罐得到粗树脂液，再经过泵入下一单元处理制得石油树脂产品。
9.结果分析
C5原料经过旋流一体化油水分离设备处理后，C5原料中水含量小于20mg/L，减少5％三氯化铝催化剂消耗。经过旋流分离器分离后，80％以上的催化剂通过旋流器底流口回流至循环系统进入聚合聚合反应釜回用，小于20％的催化剂随同聚合液流经沸腾床分离器进行深度分离处理，沸腾床分离器处理后的洁净聚合液中催化剂含量低于10mg/L，经过旋流液液萃取混合器聚合液与碱液混合不乳化且不产生盐类杂质，经过聚合液旋流纤维异质结一体化设备深度分离，聚合液中水含量小于20mg/L；C5原料经过旋流一体化油水分离设备入口压力为0.5MPa，压降为0.05MPa～0.10MPa，原位在线旋流活性恢复装置入口压力0.5MPa，压力损失小于0.2MPa。旋流器入口压力为1.5MPa，压力损失小于0.2MPa，沸腾床分离器入口压力大于1.3MPa，压力损失小于0.3MPa，旋流液液萃取混合器入口压力为1.0MPa，压力损失小于0.1MPa，聚合液旋流纤维异质结一体化设备入口压力为MPa，压力损失小于0.1MPa。
C5原料经过旋流一体化油水分离设备为连续运行，减少5％三氯化铝催化剂消耗，原位在线旋流活性恢复装置可以实现聚合液中催化剂原位在线活性恢复65％以上。旋流分离器长期连续运行，沸腾床分离器为连续运行大于10h以上，反冲洗再生操作后仍能持续保持超初始分离效果，分离效率超过95％。实现催化剂消耗减少80％，洁净聚合液中催化剂含量降低为10mg/L以下，则所需添加氢氧化钠中和碱液减少95％，进一步减少废水产量85％。旋流液液萃取混合器聚合液与碱液分级分步混合不乳化且不产生盐类杂质，聚合液旋流纤维异质结一体化设备深度分离聚合液中的水，减少乳化及盐类物质产生及提高产品质量。
上述所列的实施例仅仅是本公开的较佳实施例，并非用来限定本公开的实施范围。即凡依据本申请专利范围的内容所作的等效变化和修饰，都应为本公开的技术范畴。
在本公开提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。此外应理解，在阅读了本公开的上述讲授内容之后，本领域技术人员可以对本公开作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
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