含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维及其制备方法
阅读说明：本技术 含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维及其制备方法 (Down feather macrofiber containing active ingredients of tangerine peel, orange and pomelo and preparation method thereof ) 是由 黄效华 甄丽 池姗 于 2021-02-03 设计创作，主要内容包括：一种含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法,包括初筛、清洗、精筛、漂白、浸泡、二次浸泡、蓬松化、柔顺处理。本发明的羽绒大生物纤维的优点有：具有更好的抗菌性能,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白色念珠菌的抗菌率均在99%以上；对螨虫的趋避率≥85%；经100次标准洗涤后,对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白色念珠菌的抗菌率均在95%以上,对螨虫的趋避率仍能达到80%以上；蓬松度能达到16cm以上等。(A method for preparing down feather bio-fiber containing pericarpium Citri Tangerinae, fructus Citri Junoris and fructus Citri Grandis active components comprises primary sieving, cleaning, fine sieving, bleaching, soaking, secondary soaking, fluffing, and softening. The down feather macrofiber has the advantages that: the antibacterial agent has better antibacterial performance, and the antibacterial rate to staphylococcus aureus, escherichia coli, pneumonia bacillus and candida albicans is more than 99%; the repelling rate to the mites is more than or equal to 85 percent; after 100 standard washes, the antibacterial rate to staphylococcus aureus, escherichia coli, pneumonia bacillus and candida albicans is above 95%, and the aversion rate to acarid can still reach above 80%; the bulk can reach more than 16cm and the like.)
技术领域
本发明涉及羽绒制备技术领域，尤其是涉及一种含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法。
背景技术
经法国的科研机构公布的研究结果认为，世界上还没有任何保暖材料超过羽绒的保暖性能，因为羽绒是星朵状结构，每根绒丝在放大镜下均可以看出是呈鱼鳞状，有数不清的微小孔隙，含蓄着大量的静止空气，由于空气的传导系数最低，形成了羽绒良好的保暖性，加之羽绒又充满弹性，以含绒率为50%的羽绒测试，它的轻盈蓬松度相当于棉花的2.8倍，羊毛的2.2倍，所以羽绒被不但轻柔保暖，而且触肤感也很好，另外，天然羽绒还具有其他保暖材料所不具备的吸湿发散的良好性能。
但是羽绒容易成为过敏原，凡有特殊性过敏体质，患有过敏性鼻炎，喘息性气管炎，哮喘病的人不能使用羽绒产品，而且羽绒的保养和洗涤比较麻烦，不能水洗，一旦受潮或是洗涤不当便会发出难闻的异味，还会导致羽绒服保暖性大大降低；有些羽绒制品还爱钻绒和成坨，影响保暖效果。
专利CN110820357A公开了一种植物香型抗菌羽绒的加工工艺，具体步骤为：将羽毛片放入氧化类消毒液体中浸泡10-20min,然后再从氧化类消毒液体捞出；再将羽毛片送入水洗设备中，同时加入脱脂剂和醇类消毒液进行脱脂水洗和再一次消毒，水洗温度范围为40-70℃，且羽毛片与水的质比为1：（15-40）；且脱脂剂的浓度为1.5-3%；然后再将羽毛片用混合有植物香味剂的热蒸汽进行处理20-40min；将处理过后的羽毛绒在进行微波处理5-10min，并且在进行微波的同时再次充入植物香味剂，即可得到成品。该专利的不足：该羽绒的植物香味和抗菌性不持久，不耐水洗。
专利CN107190518B公开了一种抗菌羽绒的制备方法，该方法是首先采用微胶囊包覆的方法制备得到天然抗菌微胶囊助剂，然后对羽绒制品进行预氧化改性，最后将抗菌微胶囊助剂采用谷氨酰胺转胺酶的酶促交联反应接枝到羽绒制品上。该专利的不足：该抗菌羽绒不耐水洗，而且容易成坨。
发明内容
为解决现有技术中存在的技术问题，本发明提供含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，通过在羽绒的生产中加入陈皮、橙、柚活性成分，能提高羽绒的蓬松性、防臭性、抗菌性和除螨能力，还能够提高羽绒的耐水洗性能，保证能够经多次水洗后不起坨和不钻绒，并且经多次水洗后仍然具有抗菌性。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，包括初筛、清洗、精筛、漂白、浸泡、二次浸泡、蓬松化、柔顺处理。
所述初筛，将原料毛中80%的毛杆和毛片去除，得到羽绒原料。
所述清洗，将羽绒原料加入自来水中，然后加入洗涤剂，先浸泡20-25min，再清洗30-45min后脱水，于70-75℃下烘3-4h。
其中，羽绒原料：自来水：洗涤剂的质量比为50-60：470-510：1-2。
所述洗涤剂的组成为：2-3份氯化钠、2-3份过氧化氢、5-8份冰醋酸、6-7份十二烷基三甲基溴化铵、65-75份去离子水。
所述精筛，将清洗后的羽绒原料进行精筛，去掉剩余的毛杆和毛片，得到羽绒料。
所述漂白，将羽绒料与质量分数为10%的次氯酸钠溶液混合后，于40-45℃下浸泡10-12h，然后脱水后烘干得到漂白后的羽绒料。
其中羽绒料和质量分数为10%的次氯酸钠溶液的质量比为1：55-60。
所述浸泡，将羽绒料放入浸泡液中，于40-45℃下浸泡5-7h后脱水烘干得到浸泡后的羽绒料。
其中，羽绒料与浸泡液的质量比为1：45-55。
所述浸泡液的组成为：10-14份乙醇、4-7份十八烷基二甲基苄基氯化铵、6-9份碳酸钠、60-65份纯水。
所述二次浸泡，将羽绒置于生物活性成分中，然将pH调节为5-6，然后升温至70-85℃，所述升温速率为3-4℃/min，然后在70-85℃下保温3-3.5h后，降温至30-35℃得到二次浸泡后的羽绒，所述降温速率为2-3℃/min。
其中，羽绒与生物活性成分的质量比1：8-11。
所述生物活性成分的制备方法为：将陈皮、橙皮和柚子皮混合均匀后，于45-60℃下烘至含水率低于10%，然后粉碎成大小为3-5毫米的生物原料颗粒，然后向生物原料颗粒中加入烷基苯磺酸钠并混合均匀得到生物原料混合物，然后将生物原料混合物加入到湿磨机中进行研磨，生物原料混合物与磨球之间的比例为1:3-4，转速为50-65Hz，研磨时间为7-8h，得到生物原料浆料，对生物原料浆料进行喷雾干燥，得到粒径在0.5-0.8微米的生物原料粉末；然后向生物原料粉末中加入沸石粉和乙醇，搅拌均匀后得到生物原料混合物，将生物原料混合物以5-7g/min的滴加速度滴加到质量分数为10%的氯化钙溶液中，然后将得到的颗粒置于40-45℃下烘干得到多孔生物原料粉末，将多孔生物原料粉磨研磨至50-90纳米，然后将研磨后的多孔生物原料粉末、聚乙烯醇和油酸钠溶于无水乙醇中得到生物活性成分。
其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1:1:2-3。
其中，生物原料颗粒与烷基苯磺酸钠的质量比为1:3-4。
其中，生物原料粉末：沸石粉：乙醇的质量比为1:2-3:7-9。
其中，多孔生物原料粉末：聚乙烯醇：油酸钠：无水乙醇的质量比为1：2-3：2-3：9-11。
所述蓬松化，将二次浸泡后的羽绒加入水洗机中，将水洗机中的pH值调至4-5，温度设置到60-70℃，然后在每升水中加入大豆蛋白纤维30-50g，然后转动水洗机，水洗1-1.5h后结束转动。
所述柔顺处理，待蓬松化结束，向水洗机中加入海藻酸钠、聚乙二醇和丝氨酸，控制每升水中加入海藻酸钠10-12g，聚乙二醇3-5g，丝氨酸7-9g，然后转动水洗机，水洗2-3h后结束转动，完成水洗，然后将水洗后的羽绒烘干，得到含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维，通过添加陈皮、橙、柚活性成分，使羽绒具有更好的抗菌性能，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白色念珠菌的抗菌率均在99%以上；
（2）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维，通过添加陈皮、橙、柚活性成分，可以提高羽绒对螨虫的趋避率，参照GB/T 24253-2009标准，对螨虫的趋避率≥85%；
（3）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维，而且通过将生物活性成分装载到多孔材料内部得到负载有生物活性成分的多孔填料，可以提高抗菌和驱螨的持久性，经100次标准洗涤后，对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、肺炎杆菌、白色念珠菌的抗菌率均在95%以上，对螨虫的趋避率仍能达到80%以上；
（4）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维，通过对羽绒进行蓬松化处理，提高了羽绒的蓬松度，参照GB/T 10288-2003羽绒羽毛检验方法，蓬松度能达到16cm以上；
（5）本发明的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维具有防臭功能，通过在羽绒的生产中加入陈皮、橙、柚活性成分，能够避免羽绒产生难闻的异味，而且将生物活性成分装载到多孔材料内部得到负载有生物活性成分的多孔填料，可以提高防臭的持久性，使羽绒的香味更持久。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，包括初筛、清洗、精筛、漂白、浸泡、二次浸泡、蓬松化、柔顺处理。
所述初筛，将原料毛中80%的毛杆和毛片去除，得到羽绒原料。
所述清洗，将羽绒原料加入自来水中，然后加入洗涤剂，先浸泡20-25min，再清洗30min后脱水，于70℃下烘3h。
其中，羽绒原料：自来水：洗涤剂的质量比为50：470：1。
所述洗涤剂的组成为：2份氯化钠、2份过氧化氢、5份冰醋酸、6份十二烷基三甲基溴化铵、65份去离子水。
所述精筛，将清洗后的羽绒原料进行精筛，去掉剩余的毛杆和毛片，得到羽绒料。
所述漂白，将羽绒料与质量分数为10%的次氯酸钠溶液混合后，于40℃下浸泡10h，然后脱水后烘干得到漂白后的羽绒料。
其中羽绒料和质量分数为10%的次氯酸钠溶液的质量比为1：55。
所述浸泡，将羽绒料放入浸泡液中，于40℃下浸泡5h后脱水烘干得到浸泡后的羽绒料。
其中，羽绒料与浸泡液的质量比为1：45。
所述浸泡液的组成为：10份乙醇、4份十八烷基二甲基苄基氯化铵、6份碳酸钠、60份纯水。
所述二次浸泡，将羽绒置于生物活性成分中，然将pH调节为5，然后升温至70℃，所述升温速率为3℃/min，然后在70℃下保温3h后，降温至30℃得到二次浸泡后的羽绒，所述降温速率为2℃/min。
其中，羽绒与生物活性成分的质量比1：8。
所述生物活性成分的制备方法为：将陈皮、橙皮和柚子皮混合均匀后，于45℃下烘至含水率低于10%，然后粉碎成大小为3毫米的生物原料颗粒，然后向生物原料颗粒中加入烷基苯磺酸钠并混合均匀得到生物原料混合物，然后将生物原料混合物加入到湿磨机中进行研磨，生物原料混合物与磨球之间的比例为1:3，转速为50Hz，研磨时间为7h，得到生物原料浆料，对生物原料浆料进行喷雾干燥，得到粒径在0.5微米的生物原料粉末；然后向生物原料粉末中加入沸石粉和乙醇，搅拌均匀后得到生物原料混合物，将生物原料混合物以5g/min的滴加速度滴加到质量分数为10%的氯化钙溶液中，然后将得到的颗粒置于40℃下烘干得到多孔生物原料粉末，将多孔生物原料粉磨研磨至50纳米，然后将研磨后的多孔生物原料粉末、聚乙烯醇和油酸钠溶于无水乙醇中得到生物活性成分。
其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1:1:2。
其中，生物原料颗粒与烷基苯磺酸钠的质量比为1:3。
其中，生物原料粉末：沸石粉：乙醇的质量比为1:2:7。
其中，多孔生物原料粉末：聚乙烯醇：油酸钠：无水乙醇的质量比为1：2：2：9。
所述蓬松化，将二次浸泡后的羽绒加入水洗机中，将水洗机中的pH值调至4，温度设置到60℃，然后在每升水中加入大豆蛋白纤维30g，然后转动水洗机，水洗1h后结束转动。
所述柔顺处理，待蓬松化结束，向水洗机中加入海藻酸钠、聚乙二醇和丝氨酸，控制每升水中加入海藻酸钠10g，聚乙二醇3g，丝氨酸7g，然后转动水洗机，水洗2h后结束转动，完成水洗，然后将水洗后的羽绒烘干，得到含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维。
实施例2
一种含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，包括初筛、清洗、精筛、漂白、浸泡、二次浸泡、蓬松化、柔顺处理。
所述初筛，将原料毛中80%的毛杆和毛片去除，得到羽绒原料。
所述清洗，将羽绒原料加入自来水中，然后加入洗涤剂，先浸泡20-25min，再清洗40min后脱水，于72℃下烘3.5h。
其中，羽绒原料：自来水：洗涤剂的质量比为55：490：2。
所述洗涤剂的组成为：2份氯化钠、3份过氧化氢、7份冰醋酸、7份十二烷基三甲基溴化铵、60份去离子水。
所述精筛，将清洗后的羽绒原料进行精筛，去掉剩余的毛杆和毛片，得到羽绒料。
所述漂白，将羽绒料与质量分数为10%的次氯酸钠溶液混合后，于42℃下浸泡11h，然后脱水后烘干得到漂白后的羽绒料。
其中羽绒料和质量分数为10%的次氯酸钠溶液的质量比为1：58。
所述浸泡，将羽绒料放入浸泡液中，于42℃下浸泡6h后脱水烘干得到浸泡后的羽绒料。
其中，羽绒料与浸泡液的质量比为1：50。
所述浸泡液的组成为：12份乙醇、6份十八烷基二甲基苄基氯化铵、8份碳酸钠、62份纯水。
所述二次浸泡，将羽绒置于生物活性成分中，然将pH调节为5，然后升温至80℃，所述升温速率为3℃/min，然后在80℃下保温3.2h后，降温至33℃得到二次浸泡后的羽绒，所述降温速率为2℃/min。
其中，羽绒与生物活性成分的质量比1：10。
所述生物活性成分的制备方法为：将陈皮、橙皮和柚子皮混合均匀后，于50℃下烘至含水率低于10%，然后粉碎成大小为4毫米的生物原料颗粒，然后向生物原料颗粒中加入烷基苯磺酸钠并混合均匀得到生物原料混合物，然后将生物原料混合物加入到湿磨机中进行研磨，生物原料混合物与磨球之间的比例为1:4，转速为60Hz，研磨时间为7.5h，得到生物原料浆料，对生物原料浆料进行喷雾干燥，得到粒径在0.6微米的生物原料粉末；然后向生物原料粉末中加入沸石粉和乙醇，搅拌均匀后得到生物原料混合物，将生物原料混合物以6g/min的滴加速度滴加到质量分数为10%的氯化钙溶液中，然后将得到的颗粒置于42℃下烘干得到多孔生物原料粉末，将多孔生物原料粉磨研磨至60纳米，然后将研磨后的多孔生物原料粉末、聚乙烯醇和油酸钠溶于无水乙醇中得到生物活性成分。
其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1:1:2。
其中，生物原料颗粒与烷基苯磺酸钠的质量比为1:4。
其中，生物原料粉末：沸石粉：乙醇的质量比为1:3:8。
其中，多孔生物原料粉末：聚乙烯醇：油酸钠：无水乙醇的质量比为1：3：3：10。
所述蓬松化，将二次浸泡后的羽绒加入水洗机中，将水洗机中的pH值调至4，温度设置到65℃，然后在每升水中加入大豆蛋白纤维40g，然后转动水洗机，水洗1.2h后结束转动。
所述柔顺处理，待蓬松化结束，向水洗机中加入海藻酸钠、聚乙二醇和丝氨酸，控制每升水中加入海藻酸钠11g，聚乙二醇4g，丝氨酸8g，然后转动水洗机，水洗2.5h后结束转动，完成水洗，然后将水洗后的羽绒烘干，得到含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维。
实施例3
一种含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，包括初筛、清洗、精筛、漂白、浸泡、二次浸泡、蓬松化、柔顺处理。
所述初筛，将原料毛中80%的毛杆和毛片去除，得到羽绒原料。
所述清洗，将羽绒原料加入自来水中，然后加入洗涤剂，先浸泡20-25min，再清洗45min后脱水，于75℃下烘4h。
其中，羽绒原料：自来水：洗涤剂的质量比为30：255：1。
所述洗涤剂的组成为：3份氯化钠、3份过氧化氢、8份冰醋酸、7份十二烷基三甲基溴化铵、75份去离子水。
所述精筛，将清洗后的羽绒原料进行精筛，去掉剩余的毛杆和毛片，得到羽绒料。
所述漂白，将羽绒料与质量分数为10%的次氯酸钠溶液混合后，于45℃下浸泡12h，然后脱水后烘干得到漂白后的羽绒料。
其中羽绒料和质量分数为10%的次氯酸钠溶液的质量比为1：60。
所述浸泡，将羽绒料放入浸泡液中，于45℃下浸泡7h后脱水烘干得到浸泡后的羽绒料。
其中，羽绒料与浸泡液的质量比为1：55。
所述浸泡液的组成为：14份乙醇、7份十八烷基二甲基苄基氯化铵、9份碳酸钠、65份纯水。
所述二次浸泡，将羽绒置于生物活性成分中，然将pH调节为6，然后升温至85℃，所述升温速率为4℃/min，然后在85℃下保温3.5h后，降温至35℃得到二次浸泡后的羽绒，所述降温速率为3℃/min。
其中，羽绒与生物活性成分的质量比1：11。
所述生物活性成分的制备方法为：将陈皮、橙皮和柚子皮混合均匀后，于60℃下烘至含水率低于10%，然后粉碎成大小为5毫米的生物原料颗粒，然后向生物原料颗粒中加入烷基苯磺酸钠并混合均匀得到生物原料混合物，然后将生物原料混合物加入到湿磨机中进行研磨，生物原料混合物与磨球之间的比例为1:4，转速为65Hz，研磨时间为8h，得到生物原料浆料，对生物原料浆料进行喷雾干燥，得到粒径在0.8微米的生物原料粉末；然后向生物原料粉末中加入沸石粉和乙醇，搅拌均匀后得到生物原料混合物，将生物原料混合物以7g/min的滴加速度滴加到质量分数为10%的氯化钙溶液中，然后将得到的颗粒置于45℃下烘干得到多孔生物原料粉末，将多孔生物原料粉磨研磨至90纳米，然后将研磨后的多孔生物原料粉末、聚乙烯醇和油酸钠溶于无水乙醇中得到生物活性成分。
其中，陈皮：橙皮：柚子皮的质量比为1:1:3。
其中，生物原料颗粒与烷基苯磺酸钠的质量比为1:4。
其中，生物原料粉末：沸石粉：乙醇的质量比为1:3:9。
其中，多孔生物原料粉末：聚乙烯醇：油酸钠：无水乙醇的质量比为1：3：3：11。
所述蓬松化，将二次浸泡后的羽绒加入水洗机中，将水洗机中的pH值调至5，温度设置到70℃，然后在每升水中加入大豆蛋白纤维50g，然后转动水洗机，水洗1.5h后结束转动。
所述柔顺处理，待蓬松化结束，向水洗机中加入海藻酸钠、聚乙二醇和丝氨酸，控制每升水中加入海藻酸钠12g，聚乙二醇5g，丝氨酸9g，然后转动水洗机，水洗3h后结束转动，完成水洗，然后将水洗后的羽绒烘干，得到含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维。
实施例4
采用实施例1-3所述的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维进行测试，同时设置对比试验1-2进行对比。
对比例1：采用实施例1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：在生物活性成分的制备中不加入沸石粉、乙醇和质量分数为10%的氯化钙溶液，直接将粒径为0.5微米的生物原料粉末溶于纯水中得到生物活性成分。
对比例2：采用实施例1所述的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的制备方法，其不同之处在于：省略蓬松化步骤。
实施例1-3及对比例1-2制备的含陈皮、橙、柚活性成分的羽绒大生物纤维的性能如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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