阅读说明：本技术 一种碳纳米管与二氧化钛纳米片管状复合材料的制备方法 (Preparation method of carbon nanotube and titanium dioxide nanosheet tubular composite material ) 是由 姜克亮 王成 于 2019-11-27 设计创作，主要内容包括：本发明涉及到纳米复合材料领域,具体而言,涉及到一种碳纳米管与二氧化钛纳米片管状复合材料的制备,包括以下步骤：(1)称取一定量的碳纳米管放到烧杯中,加入N,N-二甲基甲酰胺和异丙醇,得到混合溶液；(2)将混合溶液在超声机中超声；往分散均匀的混合液中加入钛酸四丁酯,再超声；(3)将混合液转移到高压釜中封装好放到烘箱中,进行水热处理；(4)得到的产物用水和乙醇在离心机中进行离心处理,将离心后的产物放到烘箱中烘干,得到前驱体；(5)将产物转移到石英舟中,在管式炉中进行高温煅烧。本发明有益效果是：本发明通过调节碳纳米管和碳酸四丁酯的量,最终得到尺寸均匀的介孔的超薄二氧化钛纳米片管状材料,复合材料具有很高的结晶性且包含两种晶相,锐钛矿和板钛矿相,并且纳米片是由很小的纳米颗粒组成,颗粒与颗粒间形成的微小界面,增加了锂离子的嵌入位点,提高电池容量。(The invention relates to the field of nano composite materials, in particular to a preparation method of a carbon nano tube and titanium dioxide nano sheet tubular composite material, which comprises the following steps: (1) weighing a certain amount of carbon nanotubes, putting the carbon nanotubes into a beaker, and adding N, N-dimethylformamide and isopropanol to obtain a mixed solution; (2) carrying out ultrasonic treatment on the mixed solution in an ultrasonic machine; adding tetrabutyl titanate into the uniformly dispersed mixed solution, and then carrying out ultrasonic treatment; (3) transferring the mixed solution into a high-pressure kettle, packaging, putting into an oven, and carrying out hydrothermal treatment; (4) centrifuging the obtained product in a centrifuge by using water and ethanol, and drying the centrifuged product in an oven to obtain a precursor; (5) the product was transferred to a quartz boat and calcined at high temperature in a tube furnace. The invention has the beneficial effects that: according to the invention, the mesoporous ultrathin titanium dioxide nanosheet tubular material with uniform size is finally obtained by adjusting the amounts of the carbon nanotube and the tetrabutyl carbonate, the composite material has high crystallinity and comprises two crystal phases, namely anatase phase and brookite phase, and the nanosheet is composed of very small nanoparticles, and a tiny interface formed between the particles increases the intercalation sites of lithium ions and improves the battery capacity.)

一种碳纳米管与二氧化钛纳米片管状复合材料的制备方法

技术领域：

本发明涉及到纳米复合材料领域，具体而言，涉及到一种碳纳米管与二氧化钛纳米片管状复合材料的制备。

发明背景：

二氧化钛是一种多功能应用材料，它具有杰出的稳定性的物理-化学性能以及环境温和低耗费性等诸多优点。它的商业产品能够从颜料，油漆，涂料和防晒霜中广泛地发现。在20世纪70年代初，以二氧化钛为电极探索光催化水解现象成为了当时的研究热点，这使得二氧化钛在光催化和能源相关的领域中吸引了广泛地关注。适当的电子带隙结构和优良的表面活性使得二氧化钛在产氢，光催化，锂离子电池，燃料电池，超级电容器，气象传感器等领域具有可观的应用前景。

实际上，二氧化钛的主要应用是基于它的纳米尺寸，形貌，尤其是纳米粒子形态。在纳米尺寸中，由于量子限制效应的外观，电子和空穴的运输行为能够发生变化，电子带隙结构能够转移。纳米材料的这种极大的比表面积和体积的比值能够显著增加表面反应位点以及调节表面原子的催化活性。因此，进一步提升以二氧化钛为基础的材料和设备的性能主要是依赖于优化其复合组分的，提高结晶性和综合性的纳米结构的发展。

发明内容

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本针对目前制备二氧化钛纳米复合材料在实际应用中存在的问题，本发明提供了一种尺寸均匀的碳纳米管与超薄二氧化钛纳米片管状复合材料的制备方法。目的是让碳纳米管与二氧化钛纳米片管状复合材料应用在锂离子电池中，提高锂离子的嵌入位点，从而提高电池容量。

本发明的技术方案如下：

(1)取一定量的碳纳米管放到烧杯中；

(2)加入N，N-二甲基甲酰胺和异丙醇，得到混合溶液；

(3)将混合溶液在超声机中超声；

(4)然后往步骤(3)分散均匀的混合液中加入钛酸四丁酯，再进行超声；

(5)将步骤(4)中的混合液转移到高压釜放到烘箱中，进行水热处理；

(6)将步骤(5)中得到的产物用水和乙醇在离心机中进行离心处理；

(7)将步骤(6)中离心后的产物放到烘箱中烘干，得到前驱体，进行SEM测试；

(8)将步骤(7)中前驱体转移到石英管中，在管式炉中进行高温煅烧。

本发明具有以下优越性：

(1)该制备方法为水热法，简单高效，适于大规模生产，且以聚丙烯酸为表面活性剂，避免粒子大规模团聚，使复合结构得以形成；

(2)利用冰乙酸对溶液进行酸化，对环境污染小。

附图说明：

图1(a、b)为实施例1中纳米片管状前驱体的扫描电镜图；

图2(a、b)为实施例2中纳米片管状前驱体的扫描电镜图；

图3(a、b)为实施例3中纳米片管状前驱体的扫描电镜图；

图4(a、b、c)为实施例3中纳米片管状前驱体的透射电镜图；

图5(a、b)为实施例3中碳纳米管与锐钛矿晶相的二氧化钛纳米片管状复合材料的扫描电镜图；

图6(a、b、c、d)为实施例3中碳纳米管与锐钛矿晶相的二氧化钛纳米片管状复合材料的透射电镜图；

图7(a、b、c)为碳纳米管与锐钛矿晶相的二氧化钛纳米片管状复合材料的高分辨透射电镜图，(d、e、f、g)分别为相应的元素分布图；

图8(a、b)分别为碳纳米管与锐钛矿晶相的二氧化钛纳米片管状复合材料的X射线粉末衍射图和热重分析图。

具体实施方式

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下面通过实例对本发明给予进一步的说明，本发明不仅局限于以下具体实施例，所举实施例3为碳纳米管与超薄二氧化钛纳米片管状复合材料的最佳制备条件。

实施例1：

(1)取10mg碳纳米管放入50ml的烧杯中，然后加入5ml的N，N-二甲基甲酰胺和15ml的异丙醇，得到混合溶液；

(2)将混合溶液在超声机中超声30min后，加入5ml的钛酸四丁酯，再超声5min；

(3)将溶液转入50ml的高压釜中，将烘箱温度设置为150℃，生长时间为20h；

(4)将得到的产物倒入离心管中，然后用去离子水和乙醇多次清洗离心，将产物转移到烘箱中，烘干，进行SEM测试。

实施例2：

(1)取8mg碳纳米管放入50ml的烧杯中，然后加入5ml的N，N-二甲基甲酰胺和15ml的异丙醇，得到混合溶液；

(2)移将混合溶液在超声机中超声30min后，加入3ml的钛酸四丁酯，再超声5min；

(3)将溶液转入50ml的高压釜中，将烘箱温度设置为150℃，生长时间为20h；

(4)将得到的产物倒入离心管中，然后用去离子水和乙醇多次清洗离心，将产物转移到烘箱中，烘干，进行SEM测试。

实施例3：

(1)取取5mg碳纳米管与50ml的烧杯中，然后加入5ml的N，N-二甲基甲酰胺和15ml的异丙醇，得到混合溶液；

(2)移将混合溶液在超声机中超声30min后，加入1ml的钛酸四丁酯，再超声5min；

(3)将溶液转入50ml的高压釜中，将烘箱温度设置为180℃，生长时间为20h；

(4)将得到的产物倒入离心管中，然后用去离子水和乙醇多次清洗离心，将产物转移到烘箱中，烘干，进行SEM测试；

(5)将烘干后的产物转移到石英舟中，在管式炉中高温煅烧，温度设置为500℃，煅烧时间为4h，最终得到黑色产物。

上述的实施例表明：采用本发明中所提供的水热合成法，提供了一种廉价、环保的一种尺寸均匀的碳纳米管与超薄二氧化钛纳米片管状复合材料的制备方法。