一种发泡树脂及其制备方法
阅读说明：本技术 一种发泡树脂及其制备方法 (Foaming resin and preparation method thereof ) 是由 焦正 刘立起 于 2021-01-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种发泡树脂及其制备方法,其特征在于,其原料重量份数为：二甘醇胺为300份,三聚氰胺为80～90份,甲醛吸收剂为1～3份,磷酸为2～4份,次磷酸为4～10份。本申请有效节约原材料,减轻产品质量；发泡剂成本低廉,环保；工艺简单,易于推广。(The invention relates to a foaming resin and a preparation method thereof, which is characterized in that the foaming resin comprises the following raw materials in parts by weight: 300 parts of diglycolamine, 80-90 parts of melamine, 1-3 parts of formaldehyde absorbent, 2-4 parts of phosphoric acid and 4-10 parts of hypophosphorous acid. The application effectively saves raw materials and lightens the product quality; the foaming agent has low cost and is environment-friendly; the process is simple and easy to popularize.)
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，具体的说，是一种发泡树脂及其制备方法。
背景技术
由于发泡树脂具有绝热、难燃、质轻、耐化学腐蚀的特性，以及遇明火难燃，且在强制燃烧条件下树脂表面只有积炭，几乎无发烟及放出有害气体，因而随着人们对建筑、装修、装饰材料耐火性及难燃性要求的提高，发泡树脂在很多领域有着广泛的应用。
中国发明专利(申请号：201810444360.9)提供了一种具有低温发泡功能的发泡树脂及其制备方法以及用途，发泡树脂由如下质量份的材料组成：低温发泡粉10-12份、丙烯酸树脂45-55、份水35-45份、有机硅流平剂2-3份、聚氨酯乳液1-3份、乳化硅油0.5-2份、硅蜡聚合物乳液5-6、水性增稠剂1份、甘油1-2份；在制备时，先将除水性丙烯酸树脂外的所有组分在水里面混合均匀，再加入水性丙烯酸树脂中，在800转/分钟转速下搅拌半小时即可制得发泡树脂。用喷枪将制备出的发泡树脂均匀喷涂在处理好的皮革表面，再在105摄氏度烘箱中烘3-5秒即可；本发明通过对丙烯酸树脂主体添加低温发泡粉，且比一般发泡树脂的发泡温度低，具有优异的遮残功能，明显提升皮革等级，且可以明显降低皮革加工过程对皮革的伤害。
中国发明专利(申请号：201410776860.4)公开了一种水性PU发泡树脂，该水性PU发泡树脂是以下重量份数的原料制备：水性聚氨酯树脂52～60份、水20～38份、聚苯乙烯发泡剂5～12份、十二烷基硫酸钠3～10份、有机硅流平剂1～2份、棕榈油1～3份、聚丙烯酸乳液1～3份、经过回收处理后的纸浆废液1～5份、乳化硅油0.5～2份。本发明的水性PU发泡树脂配方简单，采用了水性的原料，环保性高，加入了经过处理后的纸浆废液可起到辅助发泡的作用。本发明的水性PU发泡树脂还具有稳定性佳、性价比高的特点。
中国发明专利(申请号：201610835374.4)公布了一种海松酸改性酚醛发泡树脂，涉及一种发泡树脂，该发泡树脂是由以下原料按重量份配比制成的：酚醛树脂100份；海松酸80-95份；催化剂3-5份；表面活性剂2-6份；发泡剂8-10份；固化剂12-15份。选用了一种海松酸来改性酚醛树脂，所利用的海松酸是从植物中直接提取的无毒物质，直接添加入酚醛树脂中，降低了树脂中有害物质的比例，使产品更加环保。这种新型树脂机械强度较高，吸水性较低，且残炭率也有所提高，产品的综合性能得到了提升，具有广阔的发展和应用前景。
国际上以巴斯夫Basotect系列发泡树脂为代表的发泡树脂，以其优异的吸声性能、超低的导热系数、极低的体积密度以及防火特性等，在高档建筑装饰、汽车、轨道车辆、航空航天等高附加值领域具有广泛的应用，并获得快速的发展。因此，开发出具有国内自主知识产权的发泡树脂产品，整体达到或部分指标超过国外同类型产品的性能，从而满足市场的旺盛需求，是当前急需突破的重点发展方向之一。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种发泡树脂及其制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的三聚氰胺的重量份数为82～88份。
所述的三聚氰胺的重量份数为85份。
所述的甲醛吸收剂的重量份数为2份。
所述的磷酸的重量份数为3份。
所述的次磷酸的重量份数为6～8份。
所述的次磷酸的重量份数为7份。
所述的甲醛吸收剂的制备方法：4，4，4-三氨基三苯胺和己二酸为原料，以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，在磷酸为催化剂，再在氮气气氛中160～180℃下反应；反应12～18h后，进行冷却到常温，然后加入甲醇，再进行滤渣的过滤，将滤渣再进行120℃真空干燥，得到所需的甲醛吸收剂。
所述的4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸的摩尔比值为1∶0.45；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中的质量分数为10％；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在磷酸中的质量分数为0.1％；
所述的N，N-二甲基乙酰胺与甲醇的体积比为1∶0.1；
一种发泡树脂的制备方法，其具体步骤为：
将二甘醇胺加入反应釜，打开氮气阀门(将氮气导管通入液面以下)缓缓调节缓冲阀，观察流速至每2秒冒一个气泡，置换反应釜中的空气；启动搅拌，加入三聚氰胺和甲醛吸收剂，用漏斗滴加磷酸和次磷酸，搅拌均匀后，打开冷凝回流器，开启加热装置(导热油炉)开始加热，控制加热升温速度，升温至210℃(导热油炉设定温度高于釜内溶液温度5～10℃)；约3小时后反应液透明，透明后保持此温度13小时；关闭反应冷凝器冷却水阀门，打开反应釜冷却水阀门降温，至150℃；关闭反应釜冷却水阀门，将真空控制阀门打开，打开蒸馏冷凝器冷却水阀门，启动真空系统；调整氮气流量(负压下氮气流速会加快应调小)；真空稳定后，开加热控制开关加热升温。蒸馏温度控制在195℃，关加热控制开关；无馏分流出时，蒸馏结束，关闭蒸馏冷凝器冷却水阀门；打开反应釜冷却水阀门降温，温度降至150℃时，打开真空缓冲罐排气阀门，稳定后，停真空系统；关闭氮气阀门；温度降至80℃时，关闭冷却水阀门，加入定量蒸馏水，搅拌均匀后，放料即可；得到发泡树脂。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本申请有效节约原材料，减轻产品质量；发泡剂成本低廉，环保；工艺简单，易于推广。
附图说明
图1甲醛吸收剂的制备反应方程式；
图2甲醛吸收剂的氢核磁共振图谱。
具体实施方式
以下提供本发明一种氨基吸音绵的具体实施方式。
实施例1
一种发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的甲醛吸收剂的制备方法：4，4，4-三氨基三苯胺和己二酸为原料，以N，N-二甲基乙酰胺为溶剂，在磷酸为催化剂，再在氮气气氛中160～180℃下反应；反应12～18h后，进行冷却到常温，然后加入甲醇，再进行滤渣的过滤，将滤渣再进行120℃真空干燥，得到所需的甲醛吸收剂。
所述的4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸的摩尔比值为1∶0.45；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在N，N-二甲基乙酰胺溶剂中的质量分数为10％；
所述的4，4，4-三氨基三苯胺在磷酸中的质量分数为0.1％；
所述的N，N-二甲基乙酰胺与甲醇的体积比为1∶0.1；
甲醛吸收剂的氢核磁共振图谱中1对应的为己二酸与4，4，4-三氨基三苯胺反应后形成的酰胺键特征吸收峰，其对应的化学位移为8.01ppm，2和3对应是4，4，4-三氨基三苯胺上与己二酸反应后形成苯环结构，受到酰胺官能团的影响，其特征吸收峰存在的分裂情况，导致苯环上2(7.35ppm)和3(6.46ppm)的化学位移发生分裂，4对应的为苯环上未发生反应的苯环特征吸收峰，其化学位移为6.21ppm，且对应的4化学位移的特征峰面积和2与3的特征峰面积之和为2∶1，因此也说明了4，4，4-三氨基三苯胺上一个氨基发生了反应，己二酸为双官能团结构，因此说明了4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸按照摩尔比为2∶1发生了反应，形成小分子结构；图谱中5为未反应的氨基特征吸收峰，且5的化学位移与1的化学位移的比值为2∶1，因此也证明了4，4，4-三氨基三苯胺与己二酸按照摩尔比为2∶1发生反应；6和7对应的为己二酸结构上的特征吸收峰。
三聚氰胺在酸性以及中性条件下易发生自降解反应，生成甲醛而释放出来，造成现有的密胺树脂中甲醛含量偏高的问题；而甲醛与氨基在酸性以及碱性条件下能够发生缩聚反应，因此本申请通过设计过程中引入具有碱性结构的氨基官能团，利用甲醛吸收剂中叔氨基在湿润空气中的碱性结构，使甲醛吸收剂中的氨基与甲醛发生缩聚反应，从而达到固定和吸收材料中释放出来的甲醛分子。同时在分子结构中为了避免小分子结构易迁移，且4，4，4-三氨基三苯胺本身反应活性较低的问题，通过在4，4，4-三氨基三苯胺结构上引入高亲水结构的酰胺基团，提高甲醛吸收剂与水分子的亲和作用，从而避免了低分子的多元胺与水分吸湿性差，叔胺官能团转化为碱性结构季铵官能团困难的问题。
一种发泡树脂的制备方法，其具体步骤为：
将二甘醇胺加入反应釜，打开氮气阀门(将氮气导管通入液面以下)缓缓调节缓冲阀，观察流速至每2秒冒一个气泡，置换反应釜中的空气；启动搅拌，加入三聚氰胺和甲醛吸收剂，用漏斗滴加磷酸和次磷酸，搅拌均匀后，打开冷凝回流器，开启加热装置(导热油炉)开始加热，控制加热升温速度，升温至210℃(导热油炉设定温度高于釜内溶液温度5～10℃)；约3小时后反应液透明，透明后保持此温度13小时；关闭反应冷凝器冷却水阀门，打开反应釜冷却水阀门降温，至150℃；关闭反应釜冷却水阀门，将真空控制阀门打开，打开蒸馏冷凝器冷却水阀门，启动真空系统；调整氮气流量(负压下氮气流速会加快应调小)；真空稳定后，开加热控制开关加热升温。蒸馏温度控制在195℃，关加热控制开关；无馏分流出时，蒸馏结束，关闭蒸馏冷凝器冷却水阀门；打开反应釜冷却水阀门降温，温度降至150℃时，打开真空缓冲罐排气阀门，稳定后，停真空系统；关闭氮气阀门；温度降至80℃时，关闭冷却水阀门，加入定量蒸馏水，搅拌均匀后，放料即可；得到发泡树脂。
实施例2
一种发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的甲醛吸收剂的制备方法，同实施例1。
一种发泡树脂的制备方法，其具体步骤为：
将二甘醇胺加入反应釜，打开氮气阀门(将氮气导管通入液面以下)缓缓调节缓冲阀，观察流速至每2秒冒一个气泡，置换反应釜中的空气；启动搅拌，加入三聚氰胺和甲醛吸收剂，用漏斗滴加磷酸和次磷酸，搅拌均匀后，打开冷凝回流器，开启加热装置(导热油炉)开始加热，控制加热升温速度，升温至210℃(导热油炉设定温度高于釜内溶液温度5～10℃)；约3小时后反应液透明，透明后保持此温度13小时；关闭反应冷凝器冷却水阀门，打开反应釜冷却水阀门降温，至150℃；关闭反应釜冷却水阀门，将真空控制阀门打开，打开蒸馏冷凝器冷却水阀门，启动真空系统；调整氮气流量(负压下氮气流速会加快应调小)；真空稳定后，开加热控制开关加热升温。蒸馏温度控制在195℃，关加热控制开关；无馏分流出时，蒸馏结束，关闭蒸馏冷凝器冷却水阀门；打开反应釜冷却水阀门降温，温度降至150℃时，打开真空缓冲罐排气阀门，稳定后，停真空系统；关闭氮气阀门；温度降至80℃时，关闭冷却水阀门，加入定量蒸馏水，搅拌均匀后，放料即可；得到发泡树脂。
实施例3
一种发泡树脂，其原料重量份数为：
所述的甲醛吸收剂的制备方法，同实施例1。
一种发泡树脂的制备方法，其具体步骤为：
将二甘醇胺加入反应釜，打开氮气阀门(将氮气导管通入液面以下)缓缓调节缓冲阀，观察流速至每2秒冒一个气泡，置换反应釜中的空气；启动搅拌，加入三聚氰胺和甲醛吸收剂，用漏斗滴加磷酸和次磷酸，搅拌均匀后，打开冷凝回流器，开启加热装置(导热油炉)开始加热，控制加热升温速度，升温至210℃(导热油炉设定温度高于釜内溶液温度5～10℃)；约3小时后反应液透明，透明后保持此温度13小时；关闭反应冷凝器冷却水阀门，打开反应釜冷却水阀门降温，至150℃；关闭反应釜冷却水阀门，将真空控制阀门打开，打开蒸馏冷凝器冷却水阀门，启动真空系统；调整氮气流量(负压下氮气流速会加快应调小)；真空稳定后，开加热控制开关加热升温。蒸馏温度控制在195℃，关加热控制开关；无馏分流出时，蒸馏结束，关闭蒸馏冷凝器冷却水阀门；打开反应釜冷却水阀门降温，温度降至150℃时，打开真空缓冲罐排气阀门，稳定后，停真空系统；关闭氮气阀门；温度降至80℃时，关闭冷却水阀门，加入定量蒸馏水，搅拌均匀后，放料即可；得到发泡树脂。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。
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