一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法
阅读说明：本技术 一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法 (Preparation method of poria cocos formula granules with ultrafine powder replacing part of auxiliary materials ) 是由 谢彦兵 李海兵 于 2021-02-02 设计创作，主要内容包括：本发明属于中药配方颗粒技术领域,具体涉及一种用超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法,包括如下步骤：(1)取茯苓饮片-研磨-静置-NaAc-HAc缓冲溶液调pH-混合酶液-酶解-灭活-室温下抽滤-滤渣-85％的乙醇微波-合并滤液,浓缩干燥,得到茯苓浓缩粉-NaOH-乙醇水浴提取-离心取上层清液浓缩-醇沉-离心,得到茯苓精制粉；(2)另取茯苓饮片,制得茯苓浓缩液-向茯苓浓缩液中加入药用辅料和辅料添加剂,制得茯苓超微研磨粉；(3)将茯苓精制粉和茯苓超微研磨粉混合均匀,经过10～30目筛,制粒,整粒,得到茯苓配方颗粒。本发明方法明显增加了有效成分茯苓多糖的含量,减少了辅料使用量。(The invention belongs to the technical field of traditional Chinese medicine formula granules, and particularly relates to a preparation method of poria cocos formula granules with ultrafine powder replacing part of auxiliary materials, which comprises the following steps: (1) taking poria cocos decoction pieces, grinding, standing, adjusting pH with NaAc-HAc buffer solution, mixing enzyme solution, performing enzymolysis, inactivating, performing suction filtration at room temperature, filtering residues, performing microwave treatment on 85% ethanol, mixing filtrate, concentrating and drying to obtain poria cocos concentrated powder, performing water bath extraction with NaOH-ethanol, centrifuging, taking supernatant, concentrating, performing alcohol precipitation, and centrifuging to obtain poria cocos refined powder; (2) preparing Poria decoction pieces into Poria concentrated solution, adding medicinal adjuvants and adjuvant additives into Poria concentrated solution, and making into Poria ultramicro ground powder; (3) and uniformly mixing the poria cocos refined powder and the poria cocos superfine grinding powder, sieving with a 10-30-mesh sieve, granulating, and finishing to obtain the poria cocos formula granules. The method of the invention obviously increases the content of the effective component pachyman and reduces the use amount of auxiliary materials.)
技术领域
本发明涉及一种中药颗粒剂的制备方法，具体涉及一种用超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，属于中药配方颗粒技术领域。
背景技术
茯苓是一种常见的中药材，60％以上的中药方中均配有茯苓，用量非常之大。茯苓为兼性寄生菌，野生茯苓量极少，目前所使用的茯苓大部分为栽培，常规的栽培采用松树段木生产。据医药部门估计，全国每年大约需要2万余吨干茯苓，而每生产1吨干茯苓大约需要20立方米的松木，这样，每年用于生产茯苓的松木就达40余万立方米。在我国没有计划批准的情况下，私自砍伐松木种下茯苓，林业部门会征收的高额罚款，可见，茯苓种植与林业的矛盾就越来越突出。然而，近年来，随着我国经济的快速发展，人民生活水平大幅提升，这种药食两用的资源越来越紧张，价格也不断攀升，因此合理利用茯苓药材资源迫在眉睫。
中药配方颗粒是在传统中医药理论指导下的中药饮片剂型改革，是以规范炮制的中药饮片为原料，采用动态提取、低温浓缩、喷雾干燥等工艺制成的颗粒剂，在临床上代替中药饮片使用。中药配方颗粒具有组方灵活，服用方便，服用量小，质量可控，容易保存，携带方便等优点。
茯苓配方颗粒的传统做法是，将茯苓饮片经过加水提取，浓缩，干燥，制粒等工序而制成，茯苓主要含β-茯苓聚糖，不溶于水，水提取得率很低，通常只有1～2％左右，而茯苓的每日用量为10～15g，按照每袋茯苓配方颗粒相当于饮片10g计算，每袋装入的茯苓纯膏粉只有0.1～0.2g，由于包装机的限制，颗粒剂的最小包装量为0.7g，按此装量计算，至少每袋需要加入0.5g的辅料。这样一来，一方面，茯苓饮片的提取率低，每1吨茯苓饮片只能得到10多公斤提取物，大部分β-茯苓聚糖都当药渣抛弃，不仅浪费大量药材，而且提取过程中消耗大量能源；另一方面，为了填充装量，又要添加大量辅料，按照目前每年销售量1亿袋计算，每年消耗辅料50吨，增加了大量的生产成本。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术的不足，提供一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)取茯苓饮片，研磨至粉末状，加入3～5倍水静置20～30min，先用NaAc-HAc缓冲溶液调pH至5.6～6.2，再加入适量混合酶液在温度45～50℃条件下，恒温酶解20～30min，100℃灭活，室温下抽滤；取滤渣加入3～5倍85％乙醇微波辅助处理10～20min，合并滤液，浓缩干燥，得到茯苓浓缩粉；
向茯苓浓缩粉中加入重量1～3倍量的1.5mol/L NaOH-乙醇溶液，95℃水浴提取3～5h，离心30～50min，取上层清液，浓缩至30ml，再加入60～90ml的乙醇沉淀，离心，得到茯苓精制粉；
(2)另取茯苓饮片，用高速粉碎机粉碎，过80～120目筛，然后将粉碎的饮片超微粉碎，调节分级叶轮频率30～40Hz，收集粒径在200～400目的超微粉，加茯苓超微粉重量1～3倍量的去离子水，制得茯苓浓缩液；
在强烈搅拌下将还原糖和环糊精混合均匀，静置、析出结晶，80～90℃烘干，得到辅料添加剂；
向茯苓浓缩液中加入药用辅料和辅料添加剂，加热煮沸10～20min，再静置20～30min，搅拌均匀，用胶体磨研磨1～3次，每次研磨40～50min，得到茯苓超微粉研磨液C，经喷雾干燥，得到茯苓超微研磨粉；
(3)将茯苓精制粉和茯苓超微研磨粉混合均匀，经过10～30目筛，制粒，整粒，得到茯苓配方颗粒。
优选地，所述混合酶液由纤维素酶、植物水解酶和淀粉酶按质量比1～3∶4～8∶3～5混合而成，其中，纤维素酶为食品级，酶活15000U/g，植物水解酶为食品级，酶活10000U/g，淀粉酶为食品级，酶活10000～20000U/ml。
优选地，所述还原糖为木糖、鼠李糖、葡萄糖中的一种。
优选地，所述还原糖和环糊精两者之间的质量比6～8∶1～3。
优选地，步骤(2)所述喷雾干燥的进风温度120～140℃，出风温度100～110℃，进料速度2～3ml/min。
与现有技术相比，本发明采用茯苓超微研磨粉代替辅料，增加了茯苓多糖含量，并减少了辅料用量；茯苓主要成分β-茯苓聚糖，属于水不溶性茯苓多糖，该成分不溶于水，但服用之后能被胃肠道消化吸收，具有药理作用；而按传统的茯苓配方颗粒制备工艺，只能提取出少量的水溶性多糖成分，而大部分β-茯苓聚糖作为药渣抛弃，水提取得率很低，只有1～2％，为此还要添加大量辅料。本发明通过加入一定量的茯苓超微粉，代替大量辅料，同时增加了茯苓多糖成分含量。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加明白清楚，结合具体实施方式，对本发明做进一步描述，但是本发明并不限于这些实施例。需要说明的是，在不相冲突的前提下，以下描述的各实施例之间或各技术特征之间可以任意组合形成新的实施例。在本发明中，若非特指，所有的份、百分比均为质量单位，所采用的设备和原料等均可从市场购得或是本领域常用的。下述实施例中的方法，如没有特别说明，均为本领域的常规方法。
实施例1
一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)取茯苓饮片，研磨至粉末状，加入4倍水静置25min，先用NaAc-HAc缓冲溶液调pH至5.9，再加入适量混合酶液在温度48℃条件下，恒温酶解25min，100℃灭活，室温下抽滤；取滤渣加入4倍85％乙醇微波辅助处理15min，合并滤液，浓缩干燥，得到茯苓浓缩粉；
所述混合酶液由纤维素酶、植物水解酶和淀粉酶按质量比2∶6∶4混合而成，其中，纤维素酶为食品级，酶活15000U/g，植物水解酶为食品级，酶活10000U/g，淀粉酶为食品级，酶活15000U/ml；
向茯苓浓缩粉中加入重量2倍量的1.5mol/L NaOH-乙醇溶液，95℃的水浴提取4h，离心40min，取上层清液，浓缩至30ml，再加入75ml乙醇沉淀，离心，得到茯苓精制粉；
(2)另取茯苓饮片，用高速粉碎机粉碎，过100目筛，然后将粉碎的饮片超微粉碎，调节分级叶轮频率35Hz，收集粒径在300目的超微粉，加茯苓超微粉重量2倍量的去离子水，制得茯苓浓缩液；
在强烈搅拌下将鼠李糖和环糊精按质量比6～8∶1～3混合均匀，静置、析出结晶，85℃烘干，得到辅料添加剂；
向茯苓浓缩液中加入药用辅料和辅料添加剂，加热煮沸15min，再静置25min，搅拌均匀，用胶体磨研磨2次，并且每次研磨45min，得到茯苓超微粉研磨液C，经喷雾干燥，得到茯苓超微研磨粉；
所述喷雾干燥的进风温度130℃，出风温度105℃，进料速度2.5ml/min；
(3)将茯苓精制粉和茯苓超微研磨粉混合均匀，经过20目筛，制粒，整粒，得到茯苓配方颗粒。
实施例2
一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)取茯苓饮片，研磨至粉末状，加入5倍水静置20min，先用NaAc-HAc缓冲溶液调pH至6.2，再加入适量混合酶液在温度45℃条件下，恒温酶解30min，100℃灭活，室温下抽滤；取滤渣加入3倍85％乙醇微波辅助处理20min，合并滤液，浓缩干燥，得到茯苓浓缩粉；
所述混合酶液由纤维素酶、植物水解酶和淀粉酶按质量比3∶4∶5混合而成，其中，纤维素酶为食品级，酶活15000U/g，植物水解酶为食品级，酶活10000U/g，淀粉酶为食品级，酶活20000U/ml；
向茯苓浓缩粉中加入重量3倍量的1.5mol/L NaOH-乙醇溶液，95℃水浴提取3h，离心50min，取上层清液，浓缩至30ml，再加入60ml的乙醇沉淀，离心，得到茯苓精制粉；
(2)另取茯苓饮片，用高速粉碎机粉碎，过120目筛，然后将粉碎的饮片超微粉碎，调节分级叶轮频率30Hz，收集粒径在400目的超微粉，加茯苓超微粉重量1倍量的去离子水，制得茯苓浓缩液；
在强烈搅拌下将葡萄糖和环糊精按质量比8∶1混合均匀，静置、析出结晶，90℃烘干，得到辅料添加剂；
向茯苓浓缩液中加入药用辅料和辅料添加剂，加热煮沸20min，再静置20min，搅拌均匀，用胶体磨研磨3次，并且每次研磨40min，得到茯苓超微粉研磨液C，经喷雾干燥，得到茯苓超微研磨粉；
所述喷雾干燥的进风温度140℃，出风温度100℃，进料速度3ml/min；
(3)将茯苓精制粉和茯苓超微研磨粉混合均匀，经过10～30目筛，制粒，整粒，得到茯苓配方颗粒。
实施例3
一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)取茯苓饮片，研磨至粉末状，加入3倍水静置30min，先用NaAc-HAc缓冲溶液调pH至5.6，再加入适量混合酶液在温度50℃条件下，恒温酶解20min，100℃灭活，室温下抽滤；取滤渣加入5倍85％乙醇微波辅助处理10min，合并滤液，浓缩干燥，得到茯苓浓缩粉；
所述混合酶液由纤维素酶、植物水解酶和淀粉酶按质量比1∶8∶3混合而成，其中，纤维素酶为食品级，酶活15000U/g，植物水解酶为食品级，酶活10000U/g，淀粉酶为食品级，酶活10000U/ml；
向茯苓浓缩粉中加入重量1倍量的1.5mol/L NaOH-乙醇溶液，95℃水浴提取5h，离心30min，取上层清液，浓缩至30ml，再加入90ml的乙醇沉淀，离心，得到茯苓精制粉；
(2)另取茯苓饮片，用高速粉碎机粉碎，过80目筛，然后将粉碎的饮片超微粉碎，调节分级叶轮频率40Hz，收集粒径在200目的超微粉，加茯苓超微粉重量3倍量的去离子水，制得茯苓浓缩液；
在强烈搅拌下将木糖和环糊精按质量比6∶3混合均匀，静置、析出结晶，80℃烘干，得到辅料添加剂；
向茯苓浓缩液中加入药用辅料和辅料添加剂，加热煮沸10min，再静置30min，搅拌均匀，用胶体磨研磨1次，并且每次研磨50min，得到茯苓超微粉研磨液C，经喷雾干燥，得到茯苓超微研磨粉；
所述喷雾干燥的进风温度120℃，出风温度110℃，进料速度2ml/min；
(3)将茯苓精制粉和茯苓超微研磨粉混合均匀，经过10目筛，制粒，整粒，得到茯苓配方颗粒。
比较例1
一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)取茯苓饮片，研磨至粉末状，加入4倍水静置25min，先用NaAc-HAc缓冲溶液调pH至5.9，再加入适量混合酶液在温度48℃条件下，恒温酶解25min，100℃灭活，室温下抽滤；取滤渣加入4倍85％乙醇微波辅助处理15min，合并滤液，浓缩干燥，得到茯苓浓缩粉；
所述混合酶液由纤维素酶、植物水解酶和淀粉酶按质量比2∶6∶4混合而成，其中，纤维素酶为食品级，酶活15000U/g，植物水解酶为食品级，酶活10000U/g，淀粉酶为食品级，酶活15000U/ml；
(2)另取茯苓饮片，用高速粉碎机粉碎，过100目筛，然后将粉碎的饮片超微粉碎，调节分级叶轮频率35Hz，收集粒径在300目的超微粉，加茯苓超微粉重量2倍量的去离子水，制得茯苓浓缩液；
在强烈搅拌下将鼠李糖和环糊精按质量比6～8∶1～3混合均匀，静置、析出结晶，85℃烘干，得到辅料添加剂；
向茯苓浓缩液中加入药用辅料和辅料添加剂，加热煮沸15min，再静置25min，搅拌均匀，用胶体磨研磨2次，并且每次研磨45min，得到茯苓超微粉研磨液C，经喷雾干燥，得到茯苓超微研磨粉；
所述喷雾干燥的进风温度130℃，出风温度105℃，进料速度2.5ml/min；
(3)将茯苓浓缩粉和茯苓超微研磨粉混合均匀，经过20目筛，制粒，整粒，得到茯苓配方颗粒。
比较例2
一种超微粉代替部分辅料的茯苓配方颗粒的制备方法，包括如下步骤：
(1)取茯苓饮片，研磨至粉末状，加入4倍水静置25min，先用NaAc-HAc缓冲溶液调pH至5.9，再加入适量混合酶液在温度48℃条件下，恒温酶解25min，100℃灭活，室温下抽滤；取滤渣加入4倍85％乙醇微波辅助处理15min，合并滤液，浓缩干燥，得到茯苓浓缩粉；
所述混合酶液由纤维素酶、植物水解酶和淀粉酶按质量比2∶6∶4混合而成，其中，纤维素酶为食品级，酶活15000U/g，植物水解酶为食品级，酶活10000U/g，淀粉酶为食品级，酶活15000U/ml；
向茯苓浓缩粉中加入重量2倍量的1.5mol/L NaOH-乙醇溶液，95℃的水浴提取4h，离心40min，取上层清液，浓缩至30ml，再加入75ml乙醇沉淀，离心，得到茯苓精制粉；
(2)另取茯苓饮片，用高速粉碎机粉碎，过100目筛，然后将粉碎的饮片超微粉碎，调节分级叶轮频率35Hz，收集粒径在300目的超微粉，加茯苓超微粉重量2倍量的去离子水，制得茯苓浓缩液；
向茯苓浓缩液中加入药用辅料，加热煮沸15min，再静置25min，搅拌均匀，用胶体磨研磨2次，每次研磨45min，得到茯苓超微粉研磨液C，经喷雾干燥，得到茯苓超微研磨粉；
所述喷雾干燥的进风温度130℃，出风温度105℃，进料速度2.5ml/min；
(3)将茯苓精制粉和茯苓超微研磨粉混合均匀，经过20目筛，制粒，整粒，得到茯苓配方颗粒。
茯苓配方颗粒每袋装0.7g，本发明实施例1工艺、申请号CN201210018572.3的工艺和现有传统工艺的茯苓多糖含量和辅料量如下表所示：
表1三种工艺的茯苓多糖含量和辅料量
从上表可以看出，本发明辅料量每袋0.43g，而现有传统工艺的辅料量每袋0.22g，发明CN201210018572.3的辅料量0.31g；而茯苓多糖含量方面，本发明的茯苓多糖含量0.48g，明显增加。
上述实施例仅是本发明的较优实施方式，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修饰、修改及替代变化，均属于本发明技术方案的范围内。
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