阅读说明：本技术 一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置 (Preparation method of 3-hydroxyethyl hexafluoroisopropanol and acid catalysis device thereof ) 是由 许东升 顾大公 余绍山 齐国强 方涛 陈阳 马潇 毛智彪 许从应 于 2021-01-27 设计创作，主要内容包括：本发明适用于化工制备方法技术领域,提供了一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置。所述的3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法,包括：(1)以1-乙烯基六氟异丙醇为原料,加入水以及溶剂,混合成混合液；(2)混合液通过预热管加热后,与酸性催化剂容器中的酸性催化剂发生反应,制得3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液；(3)经过脱溶,得到纯度达＞99％的3-羟乙基六氟异丙醇。本发明采用酸性催化剂作为催化剂的反迈克尔加成反应制得的3-羟乙基六氟异丙醇,纯度高,产率高,且过程简单,所用的有机试剂可以回收利用,具有良好的经济效益。酸性催化剂可循环使用。(The invention is applicable to the technical field of chemical preparation methods, and provides a preparation method of 3-hydroxyethyl hexafluoroisopropanol and an acid catalytic device thereof. The preparation method of the 3-hydroxyethyl hexafluoroisopropanol comprises the following steps: (1) taking 1-vinyl hexafluoroisopropanol as a raw material, adding water and a solvent, and mixing to form a mixed solution; (2) heating the mixed solution through a preheating pipe, and reacting the mixed solution with an acid catalyst in an acid catalyst container to prepare a 3-hydroxyethyl hexafluoroisopropanol reaction solution; (3) 3-hydroxyethyl hexafluoroisopropanol with purity of more than 99 percent is obtained through desolventizing. The 3-hydroxyethyl hexafluoroisopropanol prepared by the reverse Michael addition reaction by using the acid catalyst as the catalyst has high purity, high yield and simple process, and the used organic reagent can be recycled, thereby having good economic benefit. The acidic catalyst can be recycled.)

一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置

技术领域

本发明属于化工制备方法技术领域，尤其涉及一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置。

背景技术

3-羟乙基六氟异丙醇作为一种重要的含氟精细化学品，因含有氟结构而具有很好的疏水性能；又因含有两个羟基作为亲水基团而具有一定的亲水性。因此，3-羟乙基六氟异丙醇同时具有疏水性能和亲水性能，与水和许多有机溶剂很容易混合，热稳定性好，对于紫外光的透过性良好，可以很好地作为一个合成中间体应用于化学合成反应，可用于制备含氟表面活性剂、含氟乳化剂、含氟医药等多种含氟化学品，或者作为良好溶剂进行应用。

目前，制备3-羟乙基六氟异丙醇的方法鲜有报道，现有的制备3-羟乙基六氟异丙醇的工艺一般较为繁琐，制备步骤复杂，制备得到的3-羟乙基六氟异丙醇的纯度不高、产率较低，制备成本高，不利于大量生产的应用。

发明内容

本发明实施例提供一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法及其酸催化装置，旨在解决现有技术中3-羟乙基六氟异丙醇制备的纯度不高、产率低等缺陷。

本发明实施例是这样实现的，一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法，包括：

(1)以1-乙烯基六氟异丙醇为原料，加入水以及溶剂，混合成混合液；

(2)混合液通过预热管加热后，与酸性催化剂容器中的酸性催化剂发生反应，制得3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液；

(3)经过脱溶，得到纯度达＞99％的3-羟乙基六氟异丙醇。

更进一步地，步骤(1)中所述溶剂为沸点大于反应温度，便于回收的溶剂。

更进一步地，步骤(1)中所述溶剂为甲基四氢呋喃，1、2-二氯乙烷中的一种或两种的混合物。

更进一步地，步骤(1)中，1-乙烯基六氟异丙醇与水的摩尔比为1：10-12。

更进一步地，本发明的制备方法中，所述1-乙烯基六氟异丙醇与溶剂的质量比为1：3-30。

更进一步地，步骤(2)中所述预热管加热，为预热管加热至温度上升并稳定在60℃(即60℃为反应温度)。

更进一步地，步骤(2)中所述发生反应的反应时间为6-10h。

更进一步地，步骤(2)的具体步骤为：混合液通过泵在反应管路中循环，然后加热预热管，至温度上升至60℃稳定，与酸性催化剂容器中的酸性催化剂发生反应，反应8h，降温至室温，从出料口接收3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液。

更进一步地，步骤(2)中所述酸性催化剂为固体酸或酸性树脂。

更进一步地，步骤(3)中所述脱溶，具体为：加入溶剂洗涤步骤(2)制备获得的3-羟乙基六氟异丙醇反应溶液，合并有机相，旋蒸除去溶剂，得到含有少量溶剂的3-羟乙基六氟异丙醇；之后在-5℃情况下结晶，结晶产品经过甲基四氢呋喃溶解再结晶重复三次，得到纯度＞99.00％的3-羟乙基六氟异丙醇。

本发明实施例还提供制备方法采用的酸催化装置，包括反应管路，以及反应管路依次连接的泵、预热管、酸催化剂容器、缓冲罐；所述反应管路上设置有进料口和出料口；所述泵用于物料输送和循环；所述预热管用于加热混合液；所述酸催化剂容器中填入酸性催化剂，催化混合液反应；所述缓冲罐对反应管路中的混合液进行缓冲，避免混合液加热时膨胀所引发的以外事故。

本发明所达到的有益效果在于，本发明采用酸性催化剂作为催化剂的反迈克尔加成反应制得的3-羟乙基六氟异丙醇，纯度高，产率高，且过程简单，所用的有机试剂可以回收利用，具有良好的经济效益。酸性催化剂可循环使用。

附图说明

图1是本发明实施例一至三的制备方法所采用的酸催化装置的示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

本发明实施例提供一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法，旨在解决现有技术中3-羟乙基六氟异丙醇制备的纯度不高、产率低等缺陷。

本发明提供的制备方法中，具体反应式如式I所示：

实施例一：

一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法，具体步骤如下：

将水185g，1-乙烯基六氟异丙醇19.4g(0.1mol)、甲基四氢呋喃40g，混合后通过泵在反应管路里循环，然后加热预热管，至温度上升至60℃稳定，反应8h后，通过出料口检测反应完全；降温至室温，从出料口接收反应液；加入70g的甲基四氢呋喃洗涤反应体系，合并有机相，旋蒸除去溶剂，得到含有少量溶剂的粗品40g，之后在-5℃情况下结晶，结晶产品经过甲基四氢呋喃溶解再结晶重复三次，得到纯度为99.36％的3-羟乙基六氟异丙醇19.3g，产率为91.04％。

实施例二：

一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法，具体步骤如下：

将水185g，1-乙烯基六氟异丙醇19.4g(0.1mol)、1、2-二氯乙烷40g，混合后通过泵在反应管路里循环，然后加热预热管，至温度上升至60℃稳定，反应8h后，通过出料口检测反应完全；降温至室温，从出料口接收反应液；加入70g的1、2-二氯乙烷洗涤反应体系，合并有机相，旋蒸除去溶剂，得到含有少量溶剂的粗品40g，之后在-5℃情况下结晶，结晶产品经过1、2-二氯乙烷溶解再结晶重复三次，得到纯度为99.28％的3-羟乙基六氟异丙醇15.5g，产率为73.11％。

实施例三：

一种3-羟乙基六氟异丙醇的制备方法，具体步骤如下：

将水1850g，1-乙烯基六氟异丙醇195g(0.1mol)、甲基四氢呋喃400g，混合后通过泵在反应管路里循环，然后加热预热管，至温度上升至60℃稳定，反应8h后，通过出料口检测反应完全；降温至室温，从出料口接收反应液；加入700g的甲基四氢呋喃洗涤反应体系，合并有机相，旋蒸除去溶剂，得到含有少量溶剂的粗品400g，之后在-5℃情况下结晶，结晶产品经过甲基四氢呋喃溶解再结晶重复三次，得到纯度为99.58％的3-羟乙基六氟异丙醇201g，产率为94.34％。

本发明实施例一至三的制备方法所采用的酸催化装置(如图1所示)，包括反应管路，以及反应管路依次连接的泵、预热管、酸催化剂容器、缓冲罐；所述反应管路上设置有进料口和出料口；所述泵用于物料输送和循环；所述预热管用于加热混合液；所述酸催化剂容器中填入酸性催化剂，催化混合液反应；所述缓冲罐对反应管路中的混合液进行缓冲，避免混合液加热时膨胀所引发的意外事故。

本发明制得的3-羟乙基六氟异丙醇，纯度高，产率高，且过程简单，所用的有机试剂可以回收利用，具有良好的经济效益。酸催化剂可循环使用

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。