阅读说明：本技术 一种三氟甲磺酸锂的制备方法 (Preparation method of lithium trifluoromethanesulfonate ) 是由 陈红斌 祝金玲 黄素玉 于 2019-11-19 设计创作，主要内容包括：本发明一种三氟甲磺酸锂的制备方法,包括以下步骤：步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下,向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷,然后再加入适量的单质碘,缓慢加热反应,加入三氟卤代甲烷继续反应4-10h,制得三氟甲基卤化锌反应液；步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中,加入三氧化硫固体,得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液；骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用氢氧化锂溶液中和,过滤,蒸干滤液的三氟甲磺酸锂。(The invention relates to a preparation method of lithium trifluoromethanesulfonate, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: preparation of trifluoromethyl zinc halide: under the protection of nitrogen, introducing trifluorohalomethane into a suspension solution of zinc powder and tetrahydrofuran, then adding a proper amount of elemental iodine, slowly heating for reaction, adding trifluorohalomethane, and continuing to react for 4-10h to prepare a trifluoromethyl zinc halide reaction solution; step two: preparation of zinc trifluoromethanesulfonate halide: adding sulfur trioxide solid into the trifluoromethyl zinc halide reaction liquid to obtain trifluoromethanesulfonic acid zinc halide reaction liquid; step three: preparation of lithium trifluoromethanesulfonate: and (3) neutralizing the zinc trifluoromethanesulfonate halide reaction liquid with a lithium hydroxide solution, filtering, and evaporating lithium trifluoromethanesulfonate in the filtrate to dryness.)

一种三氟甲磺酸锂的制备方法

技术领域

本发明涉及电解液技术领域，尤其涉及一种三氟甲磺酸锂的制备方法。

背景技术

三氟甲磺酸锂可用于锂电池作为电解液，因为其阴离子会使电解质和阴极材料界面间的钝化层结构得到改善，有利于电解质、钝化膜的稳定。目前三氟甲磺酸锂生产方法有两种，一种是甲基磺酰氟和液态氟化氢加入电解槽中进行电解，生产三氟甲磺酰氟，三氟甲磺酰氟与碳酸锂反应生成三氟甲磺酸锂；另一种是三氟甲磺酰氟与氢氧化锂反应制备三氟甲磺酸锂，这种方式氢氧化锂不足时会生成三氟甲磺酸，三氟甲磺酸锂中含三氟甲磺酸时会影响电池特性，降低稳定性。

发明内容

本发明的目的在于提供一种三氟甲磺酸锂的制备方法，。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种三氟甲磺酸锂的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下，向锌粉和四氢呋喃的悬浮溶液中通入三氟卤代甲烷，然后再加入适量的单质碘，缓慢加热反应，加入三氟卤代甲烷继续反应4-10h，制得三氟甲基卤化锌反应液；

步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入三氧化硫固体，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液；

步骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用氢氧化锂溶液中和，过滤，蒸干滤液的三氟甲磺酸锂。

进一步优选，氢氧化锂溶液的浓度为20％—35％。

三氟甲基卤化锌反应液的反应温度为40℃-80℃。

所述锌粉与三氟卤代甲烷反应，反应温度为60℃，时间1h。

三氟甲基卤化锌反应液的反应温度为40℃-80℃。

本发明的有益效果：在本公司现有的三氟甲烷磺酸卤化锌制备工艺基础上，将三氟甲烷磺酸卤化锌与氢氧化锂溶液中和反应得到三氟甲磺酸锂，提供了一种三氟甲磺酸锂的新工艺，收率可达70％。

具体实施方式

下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

实施例1：

步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下，向106g锌粉和500ml四氢呋喃的悬浮溶液中通入30g三氟卤代甲烷，然后再加入5g的单质碘，缓慢加热40℃反应2h，加入三氟卤代甲烷继续反应4h，制得三氟甲基卤化锌反应液。

步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入130g三氧化硫固体，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液。

步骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用20％的氢氧化锂溶液中和，至不再有沉淀析出时,过滤，蒸干滤液得到三氟甲磺酸锂。

实施例2：

步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下，向106g锌粉和500ml四氢呋喃的悬浮溶液中通入30g三氟卤代甲烷，然后再加入5g的单质碘，缓慢加热60℃反应1h，加入三氟卤代甲烷继续反应6h，制得三氟甲基卤化锌反应液。

步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入230g三氧化硫固体，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液。

步骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用25％的氢氧化锂溶液中和，至不再有沉淀析出时,过滤，蒸干滤液得到三氟甲磺酸锂。

实施例3：

步骤一：三氟甲基卤化锌的制备：氮气保护下，向106g锌粉和500ml四氢呋喃的悬浮溶液中通入30g三氟卤代甲烷，然后再加入5g的单质碘，缓慢加热80℃反应1h，加入三氟卤代甲烷继续反应10h，制得三氟甲基卤化锌反应液。

步骤二：三氟甲烷磺酸卤化锌的制备：在三氟甲基卤化锌反应液中，加入350g三氧化硫固体，得到三氟甲烷磺酸卤化锌反应液。

步骤三：三氟甲磺酸锂的制备：将三氟甲烷磺酸卤化锌反应液用35％的氢氧化锂溶液中和，至不再有沉淀析出时,过滤，蒸干滤液得到三氟甲磺酸锂。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。