在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法
阅读说明：本技术 在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法 (Preparation method of nylon directionally arranged under external magnetic field condition ) 是由 丁玉婕 何大方 史小军 于 2021-01-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及尼龙制备方法领域,尤其是在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法。该制备方法的步骤为：A、通过水热法制备出纳米Fe-3O-4颗粒,再将氨基化改性后的Fe-3O-4加入氧化石墨烯水溶液中,最后通过离心、干燥后制备得出石墨烯/Fe-3O-4复合填料；B、将石墨烯/Fe-3O-4复合填料与二元胺在水溶液中超声,反应完全后进行抽滤,水洗,最后置于真空干燥箱中干燥,得到羧酸铵盐；该发明通过构筑氧化石墨烯包覆Fe-3O-4结构,通过将Fe-3O-4沉积到氧化石墨烯上,使得纳米粒子具有磁性,在磁性条件下快速有效的响应特征,从而可以使得氧化石墨烯在尼龙基体中定向排列,实现尼龙的高导热性能。(The invention relates to the field of nylon preparation methods, in particular to a preparation method of nylon which is directionally arranged under the condition of an external magnetic field. The preparation method comprises the following steps: A. preparing nano Fe by a hydrothermal method 3 O 4 Particles of Fe modified by amination 3 O 4 Adding the mixture into a graphene oxide aqueous solution, and finally centrifuging and drying the mixture to obtain graphene/Fe 3 O 4 Composite filler; B. mixing graphene/Fe 3 O 4 Carrying out ultrasonic treatment on the composite filler and diamine in an aqueous solution, carrying out suction filtration after complete reaction, washing with water, and finally drying in a vacuum drying oven to obtain ammonium carboxylate; the method is characterized in that the Fe is coated by the constructed graphene oxide 3 O 4 Structure by mixing Fe 3 O 4 The graphene oxide nanoparticles are deposited on the graphene oxide, so that the nanoparticles have magnetism and quick and effective response characteristics under the magnetic condition, the graphene oxide can be directionally arranged in a nylon matrix, and the high heat-conducting property of nylon is realized.)
技术领域
本发明涉及尼龙制备方法领域，尤其是在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法。
背景技术
以塑代钢、以塑代木已成为市场流行趋势，尼龙工程塑料以其在机械性能、耐久性、耐腐蚀性、耐热性等方面的高性能优势，被广泛应用于电子电气、汽车、建筑、办公设备、机械、航空航天等行业。然而，聚合物一般来说都是热绝缘的，尼龙的热导率0.2-0.3W/(m·K)，这就限制了尼龙材料在特殊行业的应用。
为了提高热传导，最有效地是在尼龙基体中构建导热网络，提高材料体系在基体空隙中添加各种导热填料，如：金属氧化物、金属氮化物、碳基复合填料。然而填料通常需要加入很多量，这不仅增加了材料成本，也影响了聚合物本身的机械强度；此外一旦填料与聚合物混合，界面就会形成，从而导致界面热阻的产生。
发明内容
为了克服现有的尼龙性能较差的不足，本发明提供了在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法，该制备方法的步骤为：
A、通过水热法制备出纳米Fe3O4颗粒，再将氨基化改性后的Fe3O4加入氧化石墨烯水溶液中，最后通过离心、干燥后制备得出石墨烯/ Fe3O4复合填料；
B、将石墨烯/ Fe3O4复合填料与二元胺在水溶液中超声，反应完全后进行抽滤，水洗，最后置于真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将羧酸铵盐与尼龙的预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至230~250℃，同时在模具两侧施加强磁场，得到样品；
D、将样品置入反应釜中，充入保护气，逐渐升高温度至285℃，同时水蒸汽持续排出，反应结束后将样品压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述尼龙的各组分重量配比为：Fe3O4颗粒1.54-7.7份、氧化石墨烯水溶液0.5份、二元胺21-66.5份、二元酸14.3-42.9份。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述二元酸为己二酸、乙二酸、丁二酸、癸二酸、十二碳二酸中的至少一种。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤A中，所述水热法的反应温度为65-125℃。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括步骤C中，所述磁场强度为5-10T，模具内反应时间为2-3小时。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述Fe3O4颗粒由FeCl3·6H2O和FeCl3·4H2O混合制成。
根据本发明的另一个实施例，进一步包括所述Fe3O4颗粒的各组分重量配比为：FeCl3·6H2O 1.12-5.6份、FeCl3·4H2O 0.42-2.1份。
本发明的有益效果是，该发明通过构筑氧化石墨烯包覆Fe3O4结构，通过将Fe3O4沉积到氧化石墨烯上，使得纳米粒子具有磁性，在磁性条件下快速有效的响应特征，从而可以使得氧化石墨烯在尼龙基体中定向排列，实现尼龙的高导热性能。
具体实施方式
一种在外磁场条件下定向排列的尼龙的制备方法，该制备方法的步骤为：
A、通过水热法制备出纳米Fe3O4颗粒，再将氨基化改性后的Fe3O4加入氧化石墨烯水溶液中，最后通过离心、干燥后制备得出石墨烯/ Fe3O4复合填料；
B、将石墨烯/ Fe3O4复合填料与二元胺在水溶液中超声，反应完全后进行抽滤，水洗，最后置于真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将羧酸铵盐与尼龙的预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至230~250℃，同时在模具两侧施加强磁场，得到样品；
D、将样品置入反应釜中，充入保护气，逐渐升高温度至285℃，同时水蒸汽持续排出，反应结束后将样品压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
尼龙的各组分重量配比为：Fe3O4颗粒1.54-7.7份、氧化石墨烯水溶液0.5份、二元胺21-66.5份、二元酸14.3-42.9份。二元酸为己二酸、乙二酸、丁二酸、癸二酸、十二碳二酸中的至少一种。步骤A中，所述水热法的反应温度为65-125℃。步骤C中，所述磁场强度为5-10T，模具内反应时间为2-3小时。Fe3O4颗粒由FeCl3·6H2O和FeCl3·4H2O混合制成。Fe3O4颗粒的各组分重量配比为：FeCl3·6H2O 1.12-5.6份、FeCl3·4H2O 0.42-2.1份。
实施例1：
A、将0.5g氧化石墨、1.12gFeCl3·6H2O、0.42gFeCl3·4H2O混合于甲醇中；机械搅拌20min后得出黑色絮凝物；再在黑色絮凝物中逐渐滴加10g戊二胺，直到pH=9；将混合液置于微波水热反应器中，并控制反应温度在65℃；反应1.5小时后将沉淀物离心、干燥，即可得到石墨烯/Fe3O4复合材料；
B、将5g石墨烯/Fe3O4复合材料与1g戊二胺在水溶液中超声，并控制其温度在40℃，溶盐浓度控制在30wt%；超声反应20min后进行抽滤，水洗，最后置于40℃的真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将10g戊二胺的水溶液缓慢加入14.3g己二酸，并控制聚合反应釜中的温度在240℃，
压力控制在0.1MPa，聚合过程中用氮气保护，即可得到尼龙预聚体；
将5g羧酸铵盐与200g尼龙预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至230℃，同时在模具两侧置于5T强度的外磁场，反应2小时，得到样品。
D、将样品置入反应釜中，充入氮气，温度逐渐升至280℃，同时水蒸汽持续排出，反应0.5h后将物料压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
经测试，实施例1制备的尼龙的拉伸强度为102Mpa，导热系数1.2 W/(m.K)。
实施例2：
A、将0.5g氧化石墨、2.24gFeCl3·6H2O、0.83gFeCl3·4H2O混合于甲醇中；机械搅拌20min后得出黑色絮凝物；再在黑色絮凝物中逐渐滴加15g戊二胺，直到pH=9；将混合液置于微波水热反应器中，并控制反应温度在70℃；反应1.5小时后将沉淀物离心、干燥，即可得到石墨烯/Fe3O4复合材料；
B、将5g石墨烯/Fe3O4复合材料与1.5g戊二胺在水溶液中超声，并控制其温度在40℃，溶盐浓度控制在30wt%；超声反应20min后进行抽滤，水洗，最后置于40℃的真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将15g戊二胺的水溶液缓慢加入21.45g己二酸，并控制聚合反应釜中的温度在
240℃，压力控制在0.1MPa，聚合过程中用氮气保护，即可得到尼龙预聚体；
将5g羧酸铵盐与200g尼龙预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至230℃，同时在模具两侧置于6T强度的外磁场，反应2小时，得到样品。
D、将样品置入反应釜中，充入氮气，温度逐渐升至280℃，同时水蒸汽持续排出，反应0.5h后将物料压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
经测试，实施例2制备的尼龙的拉伸强度为115Mpa，导热系数1.5 W/(m.K)。
实施例3：
A、将0.5g氧化石墨、3.36gFeCl3·6H2O、1.25gFeCl3·4H2O混合于甲醇中；机械搅拌40min后得出黑色絮凝物；再在黑色絮凝物中逐渐滴加20g戊二胺，直到pH=9；将混合液置于微波水热反应器中，并控制反应温度在105℃；反应1.5小时后将沉淀物离心、干燥，即可得到石墨烯/Fe3O4复合材料；
B、将5g石墨烯/Fe3O4复合材料与2.5g戊二胺在水溶液中超声，并控制其温度在60℃，溶盐浓度控制在50wt%；超声反应40min后进行抽滤，水洗，最后置于40℃的真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将23g戊二胺的水溶液缓慢加入28.6g己二酸，并控制聚合反应釜中的温度在
230℃，压力控制在1MPa，聚合过程中用氮气保护，即可得到尼龙预聚体；
将5g羧酸铵盐与300g尼龙预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至250℃，同时在模具两侧置于7T强度的外磁场，反应3小时，得到样品。
D、将样品置入反应釜中，充入氮气，温度逐渐升至280℃，同时水蒸汽持续排出，反应1h后将物料压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
经测试，实施例3制备的尼龙的拉伸强度为102Mpa，导热系数2.1 W/(m.K)。
实施例4：
A、将0.5g氧化石墨、4.48gFeCl3·6H2O、1.65gFeCl3·4H2O混合于甲醇中；机械搅拌40min后得出黑色絮凝物；再在黑色絮凝物中逐渐滴加25g戊二胺，直到pH=9；将混合液置于微波水热反应器中，并控制反应温度在110℃；反应1.5小时后将沉淀物离心、干燥，即可得到石墨烯/Fe3O4复合材料；
B、将5g石墨烯/Fe3O4复合材料与2.5g戊二胺在水溶液中超声，并控制其温度在60℃，溶盐浓度控制在50wt%；超声反应40min后进行抽滤，水洗，最后置于40℃的真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将28g戊二胺的水溶液缓慢加入35.75g己二酸，并控制聚合反应釜中的温度在
230℃，压力控制在1MPa，聚合过程中用氮气保护，即可得到尼龙预聚体；
将5g羧酸铵盐与350g尼龙预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至250℃，同时在模具两侧置于8T强度的外磁场，反应3小时，得到样品。
D、将样品置入反应釜中，充入氮气，温度逐渐升至280℃，同时水蒸汽持续排出，反应1h后将物料压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
经测试，实施例4制备的尼龙的拉伸强度为112Mpa，导热系数2.7 W/(m.K)。
实施例5：
A、将0.5g氧化石墨、5.6gFeCl3·6H2O、2.1gFeCl3·4H2O混合于甲醇中；机械搅拌40min后得出黑色絮凝物；再在黑色絮凝物中逐渐滴加30g戊二胺，直到pH=9；将混合液置于微波水热反应器中，并控制反应温度在125℃；反应1.5小时后将沉淀物离心、干燥，即可得到石墨烯/Fe3O4复合材料；
B、将5g石墨烯/Fe3O4复合材料与2.5g戊二胺在水溶液中超声，并控制其温度在60℃，溶盐浓度控制在50wt%；超声反应40min后进行抽滤，水洗，最后置于40℃的真空干燥箱中干燥，得到羧酸铵盐；
C、将34g戊二胺的水溶液缓慢加入42.9g己二酸，并控制聚合反应釜中的温度在
230℃，压力控制在1MPa，聚合过程中用氮气保护，即可得到尼龙预聚体；
将5g羧酸铵盐与400g尼龙预聚体混合，置入模具中，将模具置于真空干燥箱中，升温至250℃，同时在模具两侧置于9T强度的外磁场，反应3小时，得到样品。
D、将样品置入反应釜中，充入氮气，温度逐渐升至280℃，同时水蒸汽持续排出，反应1h后将物料压出、干燥，得到尼龙复合树脂。
经测试，实施例5制备的尼龙的拉伸强度为116Mpa，导热系数1.8 W/(m.K)。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种基于点击化学制备聚氨酯的方法及聚氨酯