一种制备镁铝水滑石的新方法
阅读说明：本技术 一种制备镁铝水滑石的新方法 (Novel method for preparing magnesium-aluminum hydrotalcite ) 是由 胡守昭 陈同 宋富根 于 2020-12-30 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种制备镁铝水滑石的新方法,其制备过程如下:(1)将镁化合物、铝化合物、复合催化剂与水按一定比例混合均匀。(2)将混合液注入到湿法研磨设备腔体内并同时通入二氧化碳进行循环研磨。(3)将水滑石浆料转入高压釜中,温度控制在120-260℃,经过1.5-6h高温高压下,反应物进一步转化,得到镁铝水滑石料浆；(4)将镁铝水滑石料浆经固液分离后干燥,即得镁铝水滑石。本发明的优点在于：整个制备过程中无副产物产生,所以不需要洗涤过程,因此也不会产生大量的废液排放或处理问题,是非常环保的制备工艺。制备工艺流程简单,因此易于工业化生产。制备过程中对各生产设备的要求低,没有强腐蚀性的原料和副产物,因此对设备材质要求低,降低设备投资。(The invention relates to a novel method for preparing magnesium-aluminum hydrotalcite, which comprises the following steps of (1) uniformly mixing a magnesium compound, an aluminum compound, a composite catalyst and water according to a certain proportion. (2) And injecting the mixed solution into a cavity of the wet grinding equipment and introducing carbon dioxide for circular grinding. (3) Transferring the hydrotalcite slurry into a high-pressure kettle, controlling the temperature at 120-260 ℃, and further converting reactants under high temperature and high pressure for 1.5-6h to obtain magnesium-aluminum hydrotalcite slurry; (4) and (4) carrying out solid-liquid separation on the magnesium-aluminum hydrotalcite slurry and then drying to obtain the magnesium-aluminum hydrotalcite. The invention has the advantages that: no by-product is generated in the whole preparation process, so that a washing process is not needed, and a large amount of waste liquid discharge or treatment problems are avoided, so that the preparation process is very environment-friendly. The preparation process flow is simple, so that the industrial production is easy to realize. The preparation process has low requirement on various production equipment, and no strong corrosive raw materials and byproducts, so the preparation process has low requirement on equipment materials and reduces equipment investment.)
技术领域
本发明涉及水滑石粒径控制、晶化控制及其制备方法。特别是涉及一种直接采用二氧化碳与镁、铝化合物直接合成镁铝水滑石的新工艺，无需洗涤，不产生废水，是绿色环保生产镁铝水滑石的新工艺。
背景技术
水滑石是一类具有特殊结构的层状无机材料。具有可调变的组成及独特的结构和性能，在离子交换、吸附分离、催化、医药等领域得到广泛应用。特别是水滑石类材料所具有的选择性、红外吸收性、阻燃性能和离子交换性等一些特殊性能，使其作为新型无机功能材料已应用于PE和PVC等高分子材料中，显示了其独特的性能优势。
水滑石是集阻燃剂、绝缘剂、稳定剂、着色剂、滑爽剂、抗老化剂、抗紫外线剂等诸多功能于一身的填充和改进的原材料。因此研究水滑石形成机理与形貌粒径的控制方法以及易于工业化生产的镁铝水滑石工艺具有重要的理论和实际意义。
目前国内外水滑石的制备方法研究，主要有：共沉淀法、成核/晶化隔离法、溶胶-凝胶法、水热合成法、电合成法、离子交换法、焙烧复合氧化物复原法等。但在现有的这些水滑石的制备方法中，均存在一些不足之处：(1)共沉淀法的整个制备步骤成核与晶化同时进行，使得产物的粒度分布较宽，具有非均匀性，还需要使用大量的纯水洗涤产品中的副产物，产生大量的废水需处理，一方面不利于环境保护，另一方面成本相对较高。(2)成核/晶化隔离法需特制的“全返混爆式成核反应器”和“恒温回流晶化工艺设备”，增加了工艺过程的复杂性，费时费力，而且反应浓度过高会导致相分离，严重影响水滑石的纯度。(3)溶胶-凝胶法需要使用金属烷氧基化合物，价格昂贵，且其水解较难控制。(4)水热合成法产量较小，不适合大规模生产，也同样存在产生大量的洗涤废水需处理。(5)电合成法也存在产量小的缺点。(6)离子交换法制备水滑石过程工艺繁琐，费时费力。(7)焙烧复合氧化物复原法需要高温煅烧，设备投资大，工艺复杂。
发明内容
针对镁铝水滑石合成副产物难处理，工业废水处理费用高昂，合成条件苛刻等问题，本发明提供一种镁铝水滑石绿色环保的合成工艺，利用机械化学法和高效的复合催化剂，使得反应物具有较高的反应活性，再结合高温水热晶化可进一步转化为镁铝水滑石，并同时在高温环境下使晶粒粒度更均匀完整，最终解决镁铝水滑石副产物难处理、生产过程废水处理量大、流程繁琐、设备投资大、生产成本高等问题。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下：
(1)将一定粒径的镁化合物和铝化合物、复合催化剂与水按一定比例混合均匀，得到混合液；其中镁化合物和铝化合物的Mg/A1摩尔比为(0.5-6.0)/1；
(2)混合液进行湿法研磨；研磨时，将湿法研磨设备启动后，用泵将混合液输入到湿磨研磨设备腔体内，并同时通入二氧化碳循环研磨，此过程中氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化碳逐步生产镁铝水滑石。在研磨时的机械力化学能和复合催化剂双重作用下，可以加快氢氧化镁碳化反应速度，进而提高镁铝水滑石的生产能力,缩短镁铝水滑石制备时间。在研磨过程中定期取样检测混合液中固体物的粒径，当粒径D50、D90符合目标值时，停止循环研磨，此时混合液中氢氧化镁、氢氧化铝和二氧化碳基本转化为镁铝水滑石，得到既有镁铝水滑石还有极少量未转化的反应物的水滑石浆料。
(3)将水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在120-260℃，反应时间1.5-6h，可进一步转化为镁铝水滑石，得到镁铝水滑石料浆；同时在高温环境下对镁铝水滑石晶型起着非常重要的作用，可以使小晶体溶解，大晶体继续长大，从而使晶粒粒度更均匀完整。
(4)将步骤(3)得到的镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，可返回前端循环利用。
优选的，镁化合物和铝化合物的Mg/A1摩尔比为3/1。镁化合物包括氢氧化镁或氧化镁；所述铝化合物包括氢氧化铝或氧化铝。
优选的，氢氧化镁和氢氧化铝与水混合，其氢氧化镁和氢氧化铝在混合液中固含量在20％。
优选的，步骤(2)中利用机械力化学法机来诱导化学反应和材料组织结构性能的变化，对材料进行处理和改性，使其发生化学反应的条件大大降低。机械力化学是研究凝聚态物质在受到机械力作用时发生化学或物理化学转变的一门学科。利用此种方法制备镁铝水滑石可以降低反应能耗，减少反应时间。本发明具体应用为：湿法研磨设备据有高剪切的研磨效果，具有将大颗粒氢氧化镁和氢氧化铝研磨成小粒径的功能，通过超细研磨，使得反应物具有较高的反应活性，以加快二氧化碳与氢氧化镁碳化及其后续的镁铝水滑石反应。
优选的，首先将混合液转入密闭容器中，所述密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。
优选的，湿法研磨设备中二氧化碳保持一定的压力，是更有利于溶解在混合液中加速碳化反应生成碳酸氢镁；为保持一定的压力，则将湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通管道竖直安装，并且使得连通管有≥10m竖直管道，起到液封保压的作用；一般做法是：将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m即可。
优选的，加入少量复合催化剂可以加快氢氧化镁碳化反应速度，即氢氧化镁与二氧化碳转化为碳酸氢镁的速度，使得由氢氧化镁和氢氧化铝与二氧化碳的气固相反应，变成液固相反应，从而缩短了镁铝水滑石反应时间。研磨时加入催化剂后生产能力可提高30％以上,成本有所降低。
优选的，所用泵具有良好的气密封性能和防止回流作用，同时可以保持湿法研磨设备内二氧化碳压力的作用，则优选隔膜泵或者软管泵。
优选的，粒径D50、D90符合目标值时，停止循环研磨，一般目标粒径控制在D50≤2.5μm、D90≤4μm，优先粒径控制在D50≤1.5μm、D90≤3.0μm。
优选的，高压反应釜温度控制在220℃，时间在4h。
本发明的技术特点如下：
机械力化学是研究凝聚态物质在受到机械力作用时发生化学或物理化学转变的一门学科，在无机材料制备领域有着重要作用，具有原料易得，工艺过程简单的特点。固体在机械力作用下活性提高，主要有三个方面的原因：一是晶格产生缺陷或畸变，化学反应平衡和活性等发生变化，固体活性提高；二是比表面积增大，新表面产生，表面能发生变化，活性显著增加；三是在机械力作用下，结构发生变化，新生表面产生一些原子基团，促使反应的活性增加。在整个湿法研磨过程中这几种原因都不同程度地发挥着作用，促使氢氧化镁与二氧化碳之间碳化反应加速。机械力的作用使混合物粉体晶粒尺寸明显减小，晶格畸变，并具有一定程度的无定形化，具有较高的表面活性，降低了固相扩散的激活能，提高了扩散系数。机械化学法是利用机械能来诱导化学反应和材料组织结构性能的变化，对材料进行处理和改性，使其发生化学反应的条件大大降低。利用此种方法制备镁铝水滑石可以降低反应能耗，减少反应时间。
复合催化剂反应机理：不加催化剂时氢氧化镁的碳化反应可分为两步:
Mg(OH)2+CO2+2H2O＝MgCO3·3H2O……………………………①
MgCO3·3H2O+CO2＝Mg(HCO3)2+H2O……………………………②
当混合液中加入二乙醇胺和磷酸钠复合催化剂时，改变了上述反应历程，其碳化反应的历程如下:
二乙醇胺结构式为：简写成R2NH，其胺基可以与液相中的二氧化碳进行反应,其碳化反应如下:
上述各步反应中，式③为最慢而成为整个过程的关键控制步骤。在加入了二乙醇胺的浆液中再加入少量的磷酸钠,促进了式③向正方向进行,因而大大加快了碳化反应的速度。
本发明选用氢氧化镁和氢氧化铝为原料在湿法研磨设备将大粒径研磨为小粒径的过程中，可以将不易发生的气固相反应通过机械化学法效应而变活跃；二氧化碳与部分氢氧化镁发生碳化反应，转化为碳酸氢镁，加入少量的复合催化剂可以加快氢氧化镁碳化反应速度，其碳化总反应的表达式为：碳酸氢镁可溶于水，可加速与氢氧化铝进一步反应生成镁铝水滑石，通过二氧化碳代替常规的碳酸钠或其它碳酸盐，不会产生副产物，而且反应过程中的pH值易于控制，晶核在气相低碱度环境下能够规则生长，形成一定晶型的镁铝水滑石，其反应的通式为：(1-x)Mg2++xAl3++20H-+x/nCO3 2-+mH20→Mg1-xAlx(OH)2(C03)x/n·mH20，式中x的大小影响产物的组成和结构，过高的x值会导致八面体位上Al3+而形成Al(OH)3；而过低的x值则会使二价氢氧化物以沉淀析出,只有在0.14＜x＜0.67的范围内才能制备出纯净高结晶度的水滑石。将镁铝水滑石料液进行固液分离，干燥粉碎后既得产品，分离的滤液可循环使用。
因上述两个反应都属于气固相反应，虽然加入了催化剂及研磨等措施，但其反应物转化为镁铝水滑石的转化率也无法达到百分之百，此时浆料中既有镁铝水滑石还有极少量未转化的反应物，同时产生的镁铝水滑石也存在出结晶度不好，晶型结构不完整的问题，为使反应物转化率进一步提高，使得生成的镁铝水滑石晶型完整，将水滑石浆料与未转化的反应物一同转入高压反应釜中，温度控制在100-260℃，反应时间1.5-6h，可进一步转化为镁铝水滑石，使得产物收率提高，同时在高温环境对镁铝水滑石晶型起着非常重要的作用，可以使小晶体溶解，大晶体继续长大，从而使晶粒粒度更均匀完整。本发明的有益效果：
(1)整个制备过程中无副产物产生，所以不需要洗涤过程，因此也不会产生大量的废液排放或处理问题，也不会因洗涤造成产物损失问题，是无“三废”排放的环保制备工艺。
(2)整个制备过程中无副产物生成，也无其它杂质引入，所以制备的镁铝水滑石纯度高，无杂质，也提高了制品纯度和性能。
(3)充分利用机械化学法和水热合成法的优势互补，克服各自的缺点，合理利用催化剂，使得产物收率提高，并且制备出镁铝水滑石结晶度好，晶相比较单一，晶型结构较为完整。
(4)利用机械化学法和高效的复合催化剂，一方面加快反应进程，提高收率，另一方面使得产物粒径符合要求，提高了应用性能；值得一提的是加入催化剂后生产能力提高30％以上,成本有所降低。
(5)制备成本低廉,制备工艺过程简单、易于操作,是一种高效率、高质量的合成方法,易于实现工业化生产。
(6)制备过程中对各生产设备的要求低，没有强腐蚀性的原料和产物，因此对设备材质要求低，降低设备投资。
(7)此方法生产出的镁铝水滑石是一种高效、无毒、低烟、高性价比的优良的环保型阻燃剂,达到了高效、节能、经济、洁净的绿色化学的要求。因此,用机械化学法合成镁铝水滑石是既符合当前需要,又能够实现环境与经济的可持续性发展,具有非常美好的前景。
附图说明
图1为本发明的制备工艺图。
图2为本发明实施例所得镁铝水滑石的XRD图。
图3为本发明实施例所得镁铝水滑石的SEM图。
图4为本发明实施例所得镁铝水滑石的粒度分布图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,下面结合举例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的举例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
(1)称取氢氧化镁53kg、氢氧化铝142kg，Mg/A1摩尔比为0.5:1,另加水1063kg，并加入复合催化剂0.53kg(按氢氧化镁加入量的1％(质量百分比)计算,二乙醇胺和磷酸钠质量比为1:1)，搅拌混合均匀，得质量百分比15％固含量混合液。
(2)将步骤(1)混合液转入带搅拌的密闭容器中；密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m。通过隔膜泵将混合液注入到湿磨研磨设备中，同时通入二氧化碳45kg开始循环研磨；此过程注意各设备的密封性。
(3)循环研磨4h后，取样检测粒径；此次样品检测结果D50:1.1μm、D90:2.34μm，符合目标值，停止循环研磨；其中图4中实施例1的粒度分布图，可以看出其粒径符合要求，且分布均匀规律,分布较窄。
(4)将步骤(3)所得水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在260℃，反应时间3h，即得晶型完整的镁铝水滑石浆料。
(5)将步骤(4)所得镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，收集备用。
(6)将实施例1所得镁铝水滑石产品进行分析，其中图2中实施例1的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成只含有镁铝水滑石，无其它杂相；其中图3中实施例1的SEM图与LDH标准物对比，可以看出实施例1所得镁铝水滑石为规则的片状结构，片与片之间层叠很分明，近似于六角片状，晶型比较规整。
实施例2
(1)称取氢氧化镁173kg、氢氧化铝231kg，Mg/A1摩尔比为1:1,另加水1147kg，并加入复合催化剂1.73kg(按氢氧化镁加入量的1％(质量百分比)计算,二乙醇胺和磷酸钠质量比为1:1)，搅拌混合均匀，得质量百分比25％固含量混合液。
(2)将步骤(1)混合液转入带搅拌的密闭容器中；密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m。通过隔膜泵将混合液注入到湿磨研磨设备中，同时通入二氧化碳65kg开始循环研磨；此过程注意各设备的密封性。
(3)循环研磨5h后，取样检测粒径；此次样品检测结果D50:0.97μm、D90:2.48μm，符合目标值，停止循环研磨；其中图4中实施例2的粒度分布图，可以看出其粒径符合要求，且分布均匀规律,分布较窄。
(4)将步骤(3)所得水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在220℃，反应时间6h，即得晶型完整的镁铝水滑石浆料。
(5)将步骤(4)所得镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，收集备用。
(6)将实施例2所得镁铝水滑石产品进行分析，其中图2中实施例2的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成只含有镁铝水滑石，无其它杂相；其中图3中实施例2的SEM图与LDH标准物对比，可以看出实施例2所得镁铝水滑石为规则的片状结构，片与片之间层叠很分明，近似于六角片状，晶型比较规整。
实施例3
(1)称取氢氧化镁144kg、氢氧化铝96kg，Mg/A1摩尔比为2:1,另加水931kg，并加入复合催化剂0.73kg(按氢氧化镁加入量的0.5％(质量百分比)计算,二乙醇胺和磷酸钠质量比为1:1)，搅拌混合均匀，得20％固含量混合液。
(2)将步骤(1)混合液转入带搅拌的密闭容器中；密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m。通过软管泵将混合液注入到湿磨研磨设备中，同时通入二氧化碳54kg开始循环研磨；此过程注意各设备的密封性。
(3)循环研磨3.5h后，取样检测粒径；此次样品检测结果D50:1.0μm、D90:3.27μm，符合目标值，停止循环研磨；其中图4中实施例3的粒度分布图，可以看出其粒径符合要求，且分布均匀规律,分布较窄。
(4)将步骤(3)所得水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在200℃，反应时间4.5h，即得晶型完整的镁铝水滑石浆料。
(5)将步骤(4)所得镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，收集备用。
(6)将实施例3所得镁铝水滑石产品进行分析，其中图2中实施例3的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成只含有镁铝水滑石，无其它杂相；其中图3中实施例3的SEM图与LDH标准物对比，可以看出实施例3所得镁铝水滑石为规则的片状结构，片与片之间层叠很分明，近似于六角片状，晶型比较规整。
实施例4
(1)称取氢氧化镁116kg、氢氧化铝52kg，Mg/A1摩尔比为3:1,另加入实施例1收集的滤液935kg，并补充复合催化剂0.1kg(二乙醇胺和磷酸钠为质量比1:1)，搅拌混合均匀，得15％固含量混合液。
(2)将步骤(1)混合液转入带搅拌的密闭容器中；密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m。通过软管泵将混合液注入到湿磨研磨设备中，同时通入二氧化碳45kg开始循环研磨；此过程注意各设备的密封性。
(3)循环研磨3h后，取样检测粒径；此次样品检测结果D50:1.5μm、D90:3.57μm，符合目标值，停止循环研磨；其中图4中实施例4的粒度分布图，可以看出其粒径符合要求，且分布均匀规律,分布较窄。
(4)将步骤(3)所得水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在140℃，反应时间2h，即得晶型完整的镁铝水滑石浆料。
(5)将步骤(4)所得镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，可返回前端循环利用。
(6)将实施例4所得镁铝水滑石产品进行分析，其中图2中实施例4的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成只含有镁铝水滑石，无其它杂相；其中图3中实施例4的SEM图与LDH标准物对比，可以看出实施例4所得镁铝水滑石为规则的片状结构，片与片之间层叠很分明，近似于六角片状，晶型比较规整。
实施例5
(1)称取氢氧化镁97kg、氢氧化铝32kg，Mg/A1摩尔比为4:1,另加入实施例2收集的滤液930kg，补加水227kg，并补充复合催化剂0.15kg(二乙醇胺和磷酸钠质量比为1:1)，搅拌混合均匀，得10％固含量混合液。
(2)将步骤(1)混合液转入带搅拌的密闭容器中；密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m。通过软管泵将混合液注入到湿磨研磨设备中，同时通入二氧化碳35kg开始循环研磨；此过程注意各设备的密封性。
(3)循环研磨2.5h后，取样检测粒径；此次样品检测结果D50:1.09μm、D90:2.5μm，符合目标值，停止循环研磨；其中图4中实施例5的粒度分布图，可以看出其粒径符合要求，且分布均匀规律,分布较窄。
(4)将步骤(3)所得水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在120℃，反应时间1.5h，即得晶型完整的镁铝水滑石浆料。
(5)将步骤(4)所得镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，可返回前端循环利用。
(6)将实施例5所得镁铝水滑石产品进行分析，其中图2中实施例5的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成只含有镁铝水滑石，无其它杂相；其中图3中实施例5的SEM图与LDH标准物对比，可以看出实施例5所得镁铝水滑石为规则的片状结构，片与片之间层叠很分明，近似于六角片状，晶型比较规整。
实施例6
(1)称取氢氧化镁108kg、氢氧化铝24kg，Mg/A1摩尔比为6:1,另加入实施例5收集的滤液983kg，补加水199kg，并补充复合催化剂0.15kg(二乙醇胺和磷酸钠质量比为1:1)，搅拌混合均匀，得10％固含量混合液。
(2)将步骤(1)混合液转入带搅拌的密闭容器中；密闭容器下出口通过泵与湿法研磨设备进料口连通；湿法研磨设备出料口与密闭容器上进口连通，形成闭路循环。将湿法研磨设备最好置于底层，而密闭容器置于上一层，上下高度落差≥10m。通过软管泵将混合液注入到湿磨研磨设备中，同时通入二氧化碳50kg开始循环研磨；此过程注意各设备的密封性。
(3)循环研磨4.5h后，取样检测粒径；此次样品检测结果D50:0.96μm、D90:2.7μm，符合目标值，停止循环研磨；其中图4中实施例6的粒度分布图，可以看出其粒径符合要求，且分布均匀规律,分布较窄。
(4)将步骤(3)所得水滑石浆料转入高压反应釜中，温度控制在220℃，反应时间4h，即得晶型完整的镁铝水滑石浆料。
(5)将步骤(4)所得镁铝水滑石料浆经过固液分离后再去干燥，既得镁铝水滑石产品；固液分离产生的滤液中含有复合催化剂，可返回前端循环利用。
(6)将实施例6所得镁铝水滑石产品进行分析，其中图2中实施例6的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成只含有镁铝水滑石，无其它杂相；其中图3中实施例6的SEM图与LDH标准物对比，可以看出实施例6所得镁铝水滑石为规则的片状结构，片与片之间层叠很分明，近似于六角片状，晶型比较规整。
表1：配料表
对比例1
(1)称取氢氧化镁116kg、氢氧化铝52kg，Mg/A1摩尔比为3:1,另加水849kg，加入碳酸氢钠86kg，并加入复合催化剂1.16kg(按氢氧化镁加入量的1％计算,二乙醇胺和磷酸钠质量比为1:1)，搅拌混合均匀，得(质量百分比)15％固含量混合液。
(2)将混合液转入反应釜中，控制温度为90℃，反应2h，即得镁铝水滑石浆料；
(3)将镁铝水滑石浆料经过固液分离，再将滤饼洗涤至滤液PH接近中性后，烘干滤饼，即得镁铝水滑石。
(4)将对比例1所得镁铝水滑石产品进行分析，其中表2中对比例1的Mg2+、Al3+和CO2- 3的收率相相对于实施例来说偏低；其中表3中对比例1的粒径D50和D90明显比实施例大几倍；图2中对比例1的XRD图与LDH标准物对比，可以看出其相组成特征衍射的峰形不好,而且还有许多杂质峰,其品相主要为镁铝水滑石和Mg(OH)2,还存在着少量Al(OH)3和AlO(OH)杂相；其中图3中对比例1的SEM图与LDH标准物对比，可以看出对比例1所得镁铝水滑石的结构比较松散,晶型不规则，没有明显的片状结构，片与片之间层叠不分明，而且粒度大小不一；其中图4中对比例1的粒度分布图，粒度分布较宽，有明显的双峰，粒径偏大，这些都会严重影响产品的应用性能。
本发明实施例与对比例所得镁铝水滑石检测结果和数据分析结果如表2所示。
表2：镁铝水滑石检测结果
表3本发明实施例所得镁铝水滑石的粒径
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