一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用
阅读说明：本技术 一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用 (ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4Composite material and preparation method and application thereof ) 是由 闵涛 马国华 刘桂君 郑玉婷 于 2021-06-28 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种ZnO/Ni-3[Ge-2O-5]·(OH)-4复合材料及其制备方法和应用,以层状Ni-3[Ge-2O-5]·(OH)-4为基础底料,将ZnO颗粒均匀的负载在Ni-3[Ge-2O-5]·(OH)-4纳米盘上,制备方法是通过沉积法一步合成了ZnO/Ni-3[Ge-2O-5]·(OH)-4复合材料,该材料有效提高ZnO的表面积,提高电荷分离效率,并且提高了ZnO的光量子产率、拓展了光吸收波长,提高了光催化反应的活性。本发明制备光催化复合材料活性较高,有利于进一步推进光催化技术在污水处理中的应用,为去除染料废水中的罗丹明B提供了强而有力的支撑。(The invention provides ZnO/Ni 3 [Ge 2 O 5 ]·(OH) 4 Composite material, preparation method and application thereof, and layered Ni 3 [Ge 2 O 5 ]·(OH) 4 As basic material, ZnO particles are uniformly loaded on Ni 3 [Ge 2 O 5 ]·(OH) 4 On the nano disk, the preparation method is that ZnO/Ni is synthesized by one step through a deposition method 3 [Ge 2 O 5 ]·(OH) 4 The composite material effectively improves the surface area of ZnO, improves the charge separation efficiency, improves the light quantum yield of ZnO, expands the light absorption wavelength and improves the activity of photocatalytic reaction. The photocatalytic composite material prepared by the method has high activity and is beneficial to further promoting photocatalysisThe application of the technology in sewage treatment provides strong and powerful support for removing rhodamine B in dye wastewater.)
技术领域
本发明属于污水处理
技术领域
，具体涉及一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料及其制备方法和应用。背景技术
光催化技术以半导体纳米材料二氧化钛TiO2为代表，利用自然光即可催化分解细菌和污染物，具有高催化活性、良好的化学稳定性和热稳定性、无二次污染、无刺激性、安全无毒等特点，且能长期有益于生态自然环境，是最具有开发前景的绿色环保催化剂之一。氧化锌与二氧化钛相比,二者禁带宽度相当,但氧化锌生产工艺简单、成本低廉,因此成为目前被广泛研究的光催化半导体材料。氧化锌具有宽带隙(3.4eV)，被认为是一种很有前途的电子、光子和光电应用半导体材料。其激子结合能约为60meV，大于室温下的热能。因此，近年来研究ZnO的发光特性成为研究的热点。但是ZnO也有一定的劣势，例如，ZnO的光响应主要在紫外光区域，可见光活性较小，其电子空穴对的复合率较高，低电子产率和光腐蚀性较强，从而限制了其在实际中的应用。
发明内容
为了解决上述ZnO所涉及的问题，且考虑到Ni3[Ge2O5]·(OH)4为双层层状结构，具有较大的表面积并且带有活性羟基，本发明提供了一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法及其应用，将层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4材料与ZnO进行复合，形成ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料能够有效的将ZnO进行分散，能有效提高ZnO的表面积，提高电荷分离效率，还可以将光响应扩展到可见光；另外，由于层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4材料的量子限域效应，表面效应能够有效促进电子-空穴的分离，进一步提高ZnO的活性，从而高效降解染料废水中的罗丹明B。
具体的技术方案为：
一种ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步：称取Ni3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中，加入去离子水，质量比为1：50，利用超声波清洗器进行超声分散；
第二步：称取ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中，超声分散；
第三步：量取氨水溶液、去离子水，混合，得到氨水稀溶液；
第四步：用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液，使得溶液的pH为7-7.5；
第五步：将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h，通过过滤得到滤渣，并用去离子水冲洗3-5遍；
第六步：将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h；
第七步：将第六步烘干好的固体放入马弗炉中，在300℃的条件下焙烧2h，最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料。
本发明还提供上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用，用于去除污水中的罗丹明B染料。
本发明具有以下技术效果：
1.通过利用简单的沉积法一步合成了ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料，使ZnO颗粒均匀的分散在层状Ni3[Ge2O5]·(OH)4纳米盘上，整个反应简单易操作，合成的复合材料能够很好的将ZnO进行分散，扩大其表面积，提高电荷分离效率，并且有利于光电子的迁移，使光生电子和空穴对发挥还原氧化作用，降低了ZnO的禁带宽度，将光响应扩展到可见光，实现了光生电子-空穴对的有效分离，促进了染料废水中罗丹明B的去除；
2.本发明采用的方法安全、流程简单、费用低廉且无二次污染产生、能够减少对水体环境的危害，加快了光催化技术在染料废水中的应用，为除去染料废水中的罗丹明B提供了优选工艺。
附图说明
图1为实施例1获得的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料扫描电镜图像。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1：
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备：
第一步：称取0.2gNi3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中，加入10ml的去离子水，利用超声波清洗器进行15min超声分散；
第二步：称取0.136g ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中，超声分散一定时间。
第三步：量取一定量氨水溶液，一定量去离子水，体积比1：2混合，得到氨水稀溶液。
第四步：用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液，使得溶液的pH为7-7.5。
第五步：将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h，通过过滤得到滤渣，并用去离子水冲洗3-5遍。
第六步：将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h。
第七步：将第六步烘干好的固体放入马弗炉中，在300℃的条件下焙烧2h，最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料，在扫描电镜下的图像如图1所示。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用：
第一步：称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中，使罗丹明B的浓度为30mg/L，并进行超声分散，得到的溶液作为处理原水，把罗丹明B作为目标污染物；
第二步：在第一步得到的溶液中加入5mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应，先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度，再转入光催化反应装置，然后用250W氙灯照射混合物溶液1h后测定溶液中罗丹明B的浓度，经测定罗丹明B的浓度为3.22mg/L，罗丹明B的去除率为：89.27％。
实施例2：
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例1。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用：
第一步：称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中，使罗丹明B的浓度为30mg/L，并进行超声分散，得到的溶液作为处理原水，把罗丹明B作为目标污染物；
第二步：在第一步得到的溶液中加入10mgZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应，先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度，再转入光催化反应装置，然后用250W氙灯照射混合物溶液40min后测定溶液中罗丹明B的浓度，经测定罗丹明B的浓度为2.18mg/L，罗丹明B的去除率为：92.73％。
实施例3：
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例1。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用：
第一步：称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中，使罗丹明B的浓度为30mg/L，并进行超声分散，得到的溶液作为处理原水，把罗丹明B作为目标污染物；
第二步：在第一步得到的溶液中加入15mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应，先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度，再转入光催化反应装置，然后用250W氙灯照射混合物溶液30min后测定溶液中罗丹明B的浓度，经测定罗丹明B的浓度为2.03mg/L，罗丹明B的去除率为：93.23％。
实施例4：
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例1。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用：
第一步：称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中，使罗丹明B的浓度为30mg/L，并进行超声分散，得到的溶液作为处理原水，把罗丹明B作为目标污染物；
第二步：在第一步得到的溶液中加入20mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应，先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度，再转入光催化反应装置，然后用250W氙灯照射混合物溶液20min后测定溶液中罗丹明B的浓度，经测定罗丹明B的浓度为1.92mg/L，罗丹明B的去除率为：93.6％。
实施例5：
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备：
第一步：称取0.2gNi3[Ge2O5]·(OH)4粉末固体于烧杯中，加入10ml的去离子水，利用超声波清洗器进行15min超声分散；
第二步：称取0.170g ZnCl2固体加入到第一步所分散的溶液中，超声分散一定时间。
第三步：量取一定量氨水溶液，一定量去离子水，体积比1：3混合，得到氨水稀溶液。
第四步：用第三步得到的稀氨水溶液滴定调节第二步分散后的溶液，使得溶液的pH为7-7.5。
第五步：将第四步得到的溶液在磁力搅拌器下搅拌2h，通过过滤得到滤渣，并用去离子水冲洗3-5遍。
第六步：将冲洗之后得到的滤渣在105℃的烘箱中烘干2h。
第七步：将第六步烘干好的固体放入马弗炉中，在300℃的条件下焙烧2h，最后得到ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用：
第一步：称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中，使罗丹明B的浓度为30mg/L，并进行超声分散，得到的溶液作为处理原水，把罗丹明B作为目标污染物；
第二步：在第一步得到的溶液中加入5mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应，先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度，再转入光催化反应装置，然后用250W氙灯照射混合物溶液40min后测定溶液中罗丹明B的浓度，经测定罗丹明B的浓度为2.96mg/L，罗丹明B的去除率为：90.13％。
实施例6：
(1)ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料的制备方法如实施例5。
(2)由上述方法制备的ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料在染料废水处理中的应用：
第一步：称取一定量的罗丹明B粉末固体溶于去离子水中，使罗丹明B的浓度为30mg/L，并进行超声分散，得到的溶液作为处理原水，把罗丹明B作为目标污染物；
第二步：在第一步得到的溶液中加入15mg ZnO/Ni3[Ge2O5]·(OH)4复合材料进行光催化反应，先避光搅拌30min后取出一定量体积的溶液进行测定以确定初始溶液罗丹明B的浓度，再转入光催化反应装置，然后用250W氙灯照射混合物溶液20min后测定溶液中罗丹明B的浓度，经测定罗丹明B的浓度为1.88mg/L，罗丹明B的去除率为：93.73％。
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