具体实施方式

下面将结合本申请实施例，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，以下所描述的实施例只是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本领域技术人员应当理解，以下实施例所述及的海绵钛原料是从市购途径获得或者按照常规实验手段制成的海绵钛。

如图1所示，本实施例提供的保温杯胀形用钛带的备制方法，具体包括步骤S101-S105。

S101-制备板坯：将海绵钛原料进行EB熔铸之后，对成型的铸锭进行锻造以得到钛板坯。优选地，本实施例将所述海绵钛原料进行EB炉(电子束冷床炉)熔铸，得到500mm×1400-1450mm×L的铸锭，然后利用4500吨锻压机对所述铸锭进行锻造，得到180-220mm×950-1250mm×L的钛板坯；对所述钛板坯进行机加处理，得到两侧面单面加工量≥5mm，两大面单面加工量≥7mm，整体表面粗糙度≤6.3um，板面整体见光且不留氧化皮的钛板坯。其中，所述海绵钛原料为0A级，其颗粒度为3-12.7mm，HBW10/1500/30不大于95。

需要说明的是，钛金属所含杂质的性质、数量、存在状态以及其分布情况和形状都对钛金属的加工塑性产生影响。因此，本实施例通过选择原料以及采用EB熔铸与锻造相结合的方式制备钛板坯，从而使制备成的钛板坯的化学成分如下：

Ti≥99.6wt％；以及杂质

Fe≤0.05wt％，C≤0.03wt％，N≤0.01wt％，H≤0.006wt％，O≤0.06wt％，其它≤0.1wt％，杂质总和≤0.4wt％。

本领域技术人员应当理解，钛金属的加工塑性随纯度的提高而增加，且钛金属所含杂质的性质、数量、存在状态以及其分布情况和形状都对钛金属的加工塑性产生影响。因此，本实施例采用EB炉熔铸与锻造结合的方式制备钛板坯，EB炉熔铸可以充分去除海绵钛中所含的高、低密度杂质，从而实现对制成的钛板坯的钛纯度的提高；锻造则能够改变熔铸的状态组织以及晶粒的大小和均匀度，进一步增强钛板坯的加工塑性和冲击强度，从而制备得到加工塑性、冲击强度等综合性能优良的钛板坯。也就是说，本实施例通过EB熔铸与锻造结合的方式制备钛板坯，既可以兼顾EB炉熔铸对海绵钛原料中所含高、低密度杂质的控制优势，又可以通过锻造达到改善其熔铸状态组织的作用，从而实现对钛板坯的加工塑性和晶粒组织的改性。其中，EB炉熔炼是以加速电子束为热源轰击被熔金属，从而将电子的动能转变为热能加热熔化金属的熔炼方法。

S102-制备钛卷：对所述钛板坯进行热轧以得到热轧钛卷，并对所述热轧钛卷进行退火酸洗。优选地，本实施采用炉卷轧机将所述钛板坯热轧以得到厚度为4.0mm的热轧钛卷，然后对所述热轧钛卷进行连续退火酸洗，得到4.0×1250×C的酸洗的热轧钛卷。其中，所述热轧的温度为860℃，退火工艺为750℃×15m/min。

S103-冷轧成型：对酸洗的所述热轧钛卷进行冷轧，并在冷轧之后进行化学与超声波联合的脱脂处理，得到轧硬钛带。优选地，本实施例采用二十辊轧机轧制对酸洗的所述热轧钛卷进行两轧程(即第一轧程和第二轧程)轧制。其中，所述第一轧程轧制包括：在轧制力为3000-4500kN，张力为200-240N/mm²，速度为80-220m/min的条件下，对酸洗的所述热轧钛卷进行5-7道次轧制，并在轧制之后进行退火酸洗(退火工艺为750℃×15m/min)，得到第一轧程轧制钛带。所述第二轧程轧制包括：在轧制力为3000-4500kN，张力为在160-190N/mm²，速度为80-220m/min的条件下，对所述第一轧程轧制钛带坯进行8-15道次轧制，并在轧制之后进行化学与超声波联合的脱脂处理，得到轧硬钛带。

需要说明的是，在金属冷轧变形过程中，金属的加工塑性随着变形程度的增加而降低。鉴于此，本发明人在两轧程轧制的过程中研究了轧制变形量对制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率的影响，结果表明：当所述第一轧程轧制的道次变形量为7-20％，且所述热轧钛卷在所述第一轧程轧制工序中的总变形量≥40％时，制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率同比提高；当所述第二轧程轧制的道次变形量为5-17％，且所述第一轧程轧制钛带在所述第二轧程轧制工序中的总变形量≥50％，制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率同比显著提高。因此，本实施例优选控制第一轧程轧制的道次变形量为7-20％和控制所述热轧钛卷在所述第一轧程轧制工序中的总变形量≥40％，以及控制第二轧程轧制的道次变形量为5-17％和控制所述第一轧程轧制钛带在所述第二轧程轧制工序中的总变形量≥50％。

需要说明的是，本实施例采用化学与超声波相结合的脱脂方法去除轧制油，优选地，所述去除轧制油的脱脂设备由浸泡槽、第一清洗槽、刷洗槽，第二清洗槽和漂洗槽组成，所述脱脂设备涉及的清洗液成分如表1所示。

表1-脱脂设备的清洗液成分

结合上表1可知，本实施例所述化学与超声波联合的脱脂处理包括步骤S1031-S1033。

S1031：在所述浸泡槽中对经过8-15道次轧制的钛带进行碱液浸泡处理，然后转入到所述第一清洗槽中，在超声条件下进行碱液清洗；

S1032：在所述刷洗槽中对碱液清洗的所述钛带进行碱液洗刷处理，并在碱液洗刷处理之后，转入到所述第二清洗槽中进行超声水洗；

S1033：在所述漂洗槽中对超声水洗的所述钛带进行热水漂洗，并在热水漂洗之后热风干燥，即得轧硬钛带。

本实施通过采用化学与超声波处理相结合的脱脂方法去除轧制油，能够保证脱脂干净，从而使成品表面无色差，无氧化等问题。

S104-成品退火：对所述轧硬钛带进行退火，得到退火态钛带。优选地，本实施例在成品退火工序中采用惰性气体气保护的罩式退火，具体的罩式退火工艺是：在惰性气体保护下，将经过8-15道次轧制的钛带在400-500℃的温度下进行退火4-6h之后，升温至600-650℃进行退火8-15h。

需要说明的是，退火温度和退火速度都对钛金属的加工塑性具有一定影响，本发明人采用单因素变量法分别在第一轧程和成品退火中研究了不同退火方式、退火温度以及退火速度对所述热轧钛卷的加工塑性的影响，结果表明：当第一轧程轧制工序采用温度为680-750℃以及速度为6-15m/min的连续退火工艺时，制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率同比具有比较明显的优势。而且当所述成品退火工序中采用惰性气体气保护的罩式退火，以及具体的罩式退火工艺是：对经过8-15道次轧制的钛带在400-500℃的温度下进行退火4-6h之后，升温至600-650℃进行退火8-15h时，制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率同比大幅度提高。因此，本实施优选所述第一轧程轧制工序的退火方式为连续退火，且所述连续退火的温度为680-750℃，退火速度为6-15m/min；优选所述成品退火的退火方式为惰性气体气保护的罩式退火，且具体的罩式退火工艺是：将经过8-15道次轧制的钛带在400-500℃的温度下进行退火4-6h之后，升温至600-650℃进行退火8-15h。同时，本实施例在研究过程中还发现：当第一轧程轧制工序的退火方式为连续退火，成品退火的退火方式为惰性气体气保护的罩式退火时，制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率相比第一轧程和成品退火相同的退火方式具有显著提高，说明本实施在第一轧程轧制中采用连续退火与在成品退火中采用罩火退火的退火方方式具有一定的增效作用。

S105-钛带矫直：将所述退火态钛带拉伸矫直，制成浪高≤8mm，拱形≤10mm的板型，即为保温杯胀形用钛带。优选地，本实施例采用六辊式湿矫直机对所述钛带粗品拉伸矫直，制得宽度为950-1250mm，浪高≤8mm，拱形≤10mm，厚度为0.5-1.0mm且厚度精度为±0.01mm的保温杯胀形用钛带。其中，六辊式湿矫直机的弯曲辊和矫平辊的直径为40mm，矫直机张力为180N/mm²，压下量为25mm，速度为45m/min。

综合以上描述可知，本实施例提供的保温杯胀形用钛带的制备方法，通过EB熔铸与锻造相结合的方式将海绵钛原料制成板坯之后，对板坯依次进行热轧并退火酸洗、冷轧成型及化学与超声波相结合的脱脂处理、成品退火和矫直处理，从而制备得到保温杯胀形用钛带。实现了钛带加工塑性和延伸性的改性，使制备成的保温杯胀形用钛带具有塑性好、晶粒度高、整卷性能均匀以及胀形性能良好的特点。测试结果表明，本发明制成的保温杯胀形用钛带的胀形合格率可达到97％以上，不再需要多次胀形处理，而且胀形表面不会出现橘皮问题，其横向屈服强度≤250Mpa，横向延伸率(A₅₀)≥35％，晶粒度可达6级及以上。另外，本发明提供的保温杯胀形用钛带的制备方法操作简单、成本低，适用于工业化生产。

下面结合具体实施例对本申请的实施方案作进一步详细阐述。

实施例1

本实施例1提供的一种保温杯胀形用钛带的备制方法，包括如下步骤：

S101-制备板坯：以0A级海绵钛为原料，通过EB熔铸与锻造相结合的方法制备钛板坯。具体地，采用EB炉对所述0A级海绵钛原料进行熔铸，获得尺寸规格为500mm×1400-1450mm×L的铸锭；然后利用4500吨锻压机对熔铸的所述铸锭进行锻造，得到尺寸规格为180-220mm×950-1250mm×L的钛板坯；对所述钛板坯进行机加处理，制得两侧面单面加工量≥5mm，两大面单面加工量≥7mm；整体表面粗糙度≤6.3um，板面整体见光且不留氧化皮的板型，即得胀形用钛板坯。其中，本实施例制备成的所述钛板坯的化学成分为：Ti≥99.6wt％，杂质总和≤0.4wt％，Fe 0.03wt％，C 0.03wt％，N 0.01wt％，H 0.006wt％，O0.04wt％，其它≤0.1wt％；0A级海绵钛的平均颗粒度为3-12.7mm，HBW10/1500/30不大于95。

S102-制备钛卷：采用炉卷轧机按照常规方法将所述钛板坯热轧以得到厚度为4.0mm的热轧钛卷，然后对所述热轧钛卷进行连续酸洗退火，得到尺寸规格为4.0×1250×C的酸洗的热轧钛卷。其中，所述热轧温度为860℃，退火工艺为750℃×15m/min。

S103-冷轧成型：采用1350mm二十辊轧机轧制对酸洗的所述热轧钛卷进行两轧程(即第一轧程和第二轧程)冷轧。其中，所述第一轧程轧制包括：在轧制力为4000kN，张力为220N/mm²以及速度为80m/min的所述二十辊轧机上，对酸洗的所述热轧钛卷进行6道次轧制，并在轧制之后进行连续退火(退火温度为750℃，退火速度为15m/min)，得到厚度为2.0mm的第一轧程轧制钛带。所述第二轧程轧制包括：在轧制力为4000kN，张力为在180N/mm²，速度为120m/min的所述二十辊轧机上，对所述第一轧程轧制钛带坯进行10道次轧制，得到厚度为0.5mm的钛带，其表面粗度为Ave.0.35um，其轧程次变形量为7-15％，钛带总变形量75％，然后采用化学与超声波相结合的脱脂方法去除所述钛带表面的轧制油，具体包括：

在所述浸泡槽中对经过10道次轧制的钛带进行碱液浸泡处理，然后转入到所述第一清洗槽中，在超声条件下进行碱液清洗；

在所述刷洗槽中对碱液清洗的所述钛带进行碱液洗刷处理，并在碱液洗刷处理之后，转入到所述第二清洗槽中进行超声水洗；

在所述漂洗槽中对超声水洗的所述钛带进行热水漂洗，并在热水漂洗之后热风干燥，即得轧硬钛带。

S104-成品退火：对所述轧硬钛带进行松卷以及氩气保护的罩式退火，得到退火态钛带，其中，所述罩式退火工艺是：

在氩气保护下，将所述第一轧程轧制钛带在450℃的温度下进行退火5h之后，升温至630℃进行退火10h。

S105-钛带矫直：采用六辊式湿矫直机对所述钛带粗品拉伸矫直，制得宽度为1200mm，浪高≤8mm，拱形≤10mm，厚度为0.8mm且厚度精度为±0.01mm的保温杯胀形用钛带。其中，六辊式湿矫直机的弯曲辊和矫平辊的直径为40mm，矫直机张力为180N/mm²，压下量为25mm，速度为45m/min。

将实施例1制备的保温杯胀形用钛带进行性能测试，结果显示：其横向抗拉强度(σb)为316Mpa，横向屈服强度(Rp0.2)为223Mpa，断后伸长率(A50)为40.5％。

图2示出了本实施例钛带显微镜下的组织，通过图2可以看出，其组织呈均匀等轴组织，而且无孪晶现象，晶粒度达到6级，可以满足保温杯高胀形率的要求，胀形合格率达到98.5％。

实施例2

本实施例2提供的一种保温杯胀形用钛带的备制方法，具体包括如下步骤：

S101-制备板坯：以0A级海绵钛为原料，通过EB熔铸与锻造相结合的方法制备钛板坯。具体地，采用EB炉对所述0A级海绵钛原料进行熔铸，获得尺寸规格为500mm×1400-1450mm×L的铸锭；然后利用4500吨锻压机对熔铸的所述铸锭进行锻造，得到尺寸规格为180-220mm×950-1250mm×L的钛板坯；对所述钛板坯进行机加处理，制得两侧面单面加工量≥5mm，两大面单面加工量≥7mm；整体表面粗糙度≤6.3um，不且板面整体见光而不留氧化皮的板型，即为胀形用钛板坯。其中，本实施例制备成的所述钛板坯的化学成分如下：Ti≥99.6wt％，杂质总和≤0.4wt％，Fe 0.02wt％，C 0.03wt％，N 0.006wt％，H 0.004wt％，O0.05wt％，其它≤0.1wt％；海绵钛的平均颗粒度为3-12.7mm，HBW10/1500/30不大于95。

S102-制备钛卷：采用炉卷轧机按照常规方法将所述钛板坯热轧以形成厚度为4.0mm的热轧钛卷，然后对所述热轧钛卷进行连续酸洗退火，得到尺寸规格为4.0×1250×C的酸洗的热轧钛卷。其中，所述热轧温度为860℃，退火工艺为750℃×15m/min。

S103-冷轧成型：采用1350mm二十辊轧机轧制对酸洗的所述热轧钛卷进行两轧程(即第一轧程和第二轧程)冷轧。其中，所述第一轧程轧制包括：在轧制力为4000kN，张力为220N/mm²以及速度为80m/min的所述二十辊轧机上，对酸洗的所述热轧钛卷进行7道次轧制，并在轧制之后进行连续退火(退火温度为750℃，退火速度为15m/min)，得到厚度为2.0mm的第一轧程轧制钛带。所述第二轧程轧制包括：在轧制力为4000kN，张力为在180N/mm²，速度为120m/min的所述二十辊轧机上，所述第一轧程轧制钛带坯经过13道次的轧制，得到厚度为0.5mm的成型钛带，其表面粗度为Ave.0.35um，其轧程次变形量为7-15％，成型钛带总变形量75％，然后采用化学与超声波相结合的脱脂方法去除所述钛带表面的轧制油，具体包括：

在所述浸泡槽中对经过13道次轧制的钛带进行碱液浸泡处理，然后转入到所述第一清洗槽中，在超声条件下进行碱液清洗；

在所述刷洗槽中对碱液清洗的所述钛带进行碱液洗刷处理，并在碱液洗刷处理之后，转入到所述第二清洗槽中进行超声水洗；

在所述漂洗槽中对超声水洗的所述钛带进行热水漂洗，并在热水漂洗之后热风干燥，即得轧硬钛带。

S104-成品退火：对所述轧硬钛带进行惰性气体气保护的罩式退火，得到退火态钛带，其中，所述罩式退火工艺是：

在惰性气体保护下，将所述第一轧程轧制钛带在450℃的温度下进行退火5h之后，升温至630℃进行退火10h。

S105-钛带矫直：采用六辊式湿矫直机对所述钛带粗品拉伸矫直，制得宽度为1200mm，浪高≤8mm，拱形≤10mm，厚度为0.8mm且厚度精度为±0.01mm的保温杯胀形用钛带。其中，六辊式湿矫直机的弯曲辊和矫平辊的直径为40mm，矫直机张力为180N/mm²，压下量为25mm，速度为45m/min。

将实施例1制备的保温杯胀形用钛带进行性能测试，结果显示：其横向抗拉强度(σb)为326Mpa，横向屈服强度(Rp0.2)为242Mpa，断后伸长率(A50)为30.8％。

图3出了本实施例钛带显微镜下的组织，通过图3可以看出，其组织呈均匀等轴组织，而且无孪晶现象，晶粒度达到8级，可以满足保温杯高胀形率的要求，胀形合格率达到97.1％。

实施例3

本实施例3作为实施例1-2的对比实施例，提供一种保温杯胀形用钛带的备制方法，其包括以下步骤：

S101-制备板坯：以0A级海绵钛为原料，通过EB熔铸与锻造相结合的方法制备钛板坯。具体地，采用EB炉对所述0A级海绵钛原料进行熔铸，获得尺寸规格为500mm×1400-1450mm×L的铸锭；然后利用4500吨锻压机对熔铸的所述铸锭进行锻造，得到尺寸规格为180-220mm×950-1250mm×L的钛板坯；对所述钛板坯进行机加处理，制得两侧面单面加工量≥5mm，两大面单面加工量≥7mm；整体表面粗糙度≤6.3um，板面整体见光且不留氧化皮的板型，即得胀形用钛板坯。其中，本实施例制备成的所述钛板坯的化学成分为：Ti≥99.6wt％，杂质总和≤0.4wt％，Fe 0.02wt％，C 0.03wt％，N 0.006wt％，H 0.004wt％，O0.045wt％，其它≤0.1wt％；0A级海绵钛的平均颗粒度为3-12.7mm。

S102-制备钛卷：采用炉卷轧机按照常规方法将所述钛板坯热轧以形成厚度为4.0mm的热轧钛卷，然后对所述热轧钛卷进行连续酸洗退火，得到尺寸规格为4.0×1250×C的酸洗的热轧钛卷。其中，所述热轧温度为860℃，退火工艺为750℃×15m/min。

S103-冷轧成型：对酸洗的所述热轧钛卷进行两轧程(即第一轧程和第二轧程)冷轧。其中，所述第一轧程轧制包括：二十辊轧机轧制力为4000kN，张力为220N/mm²以及速度为80m/min的条件下，对酸洗的所述热轧钛卷进行7道次轧制，并在轧制之后进行连续退火(退火温度为750℃，退火速度为15m/min)，得到厚度为2.0mm的第一轧程轧制钛带。所述第二轧程轧制包括：在轧制力为4000kN，张力为在180N/mm²，速度为120m/min的所述二十辊轧机上，对所述对第一轧程轧制钛带进行13道次轧制，得到厚度为0.5mm的成型钛带，其表面粗度为Ave.0.35um，其轧程次变形量为7-15％，成型钛带总变形量75％，然后采用化学与超声波相结合的脱脂方法去除所述钛带表面的轧制油，具体包括：

在所述浸泡槽中对经过13道次轧制的钛带进行碱液浸泡处理，然后转入到所述第一清洗槽中，在超声条件下进行碱液清洗；

在所述刷洗槽中对碱液清洗的所述钛带进行碱液洗刷处理，并在碱液洗刷处理之后，转入到所述第二清洗槽中进行超声水洗；

在所述漂洗槽中对超声水洗的所述钛带进行热水漂洗，并在热水漂洗之后热风干燥，即得轧硬钛带。

S104-成品退火：对所述轧硬钛带进行连续退火，其退火工艺分别为：820℃×10m/min；820℃×8m/min、820℃×6m/min、820℃×4m/min、820℃×2m/min保温时间10h)。

S105-钛带矫直：采用六辊式湿矫直机对所述钛带粗品拉伸矫直，制得宽度为1200mm，浪高≤8mm，拱形≤10mm，厚度为0.8mm且厚度精度为±0.01mm的保温杯胀形用钛带。其中，六辊式湿矫直机的弯曲辊和矫平辊的直径为40mm，矫直机张力为180N/mm²，压下量为25mm，速度为45m/min。

将实施例3制备的保温杯胀形用钛带进行性能测试，结果如表2所示。

表2-不同退火工艺下的钛带性能测试结果

通过表2可以看出，本实施例采用连续退火工艺制备保温杯胀形用钛带过程中，当成品退火工序采用连续退火时，虽然钛带产品的强度和晶粒度有所提高，但是胀形合格率出现明显降低，尤其采用820℃×6-10m/min的退火工艺时，不能满足保温杯胀形要求，胀形破裂。因此，本申请实施例通过在热轧和第一轧程轧制中采用连续退火，而在成品退火工序中采用罩式退火显著提高了胀形合格率。

综合以上实施例可知，本申请实施例所提供的钛板坯成分是保温杯胀形的最佳范围，如果各化学成分含量超出该范围，则会导致钛带成品的强度增加，塑形降低，从而容易出现胀形破裂，成材率下降。同时，冷轧过程采用两轧程冷轧成型，并严格控制轧程变形量和成品退火温度，有效避免变形量过大和退火温度过高容易发生组织粗大，晶粒大小不均匀，且无孪晶的现象，造成胀形表面粗糙的问题。本发明通过从板坯成分到加工过程参数的控制，综合考虑了钛带塑形、微观组织和尺寸控制，制备出了具有最佳胀形性的钛带。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。