熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法及装置
阅读说明：本技术 熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法及装置 (Additive repairing method and device for surface defects of fused quartz optical element ) 是由 周丽 姜有恩 任志远 李学春 朱健强 于 2021-01-05 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法及装置,所述方法首先全部清除熔石英光学元件表面缺陷及其周围受影响区域的材料,然后以二氧化碳激光为热源,采用化学气相沉积的方法在缺陷清除后留下的凹坑内高精度沉积新的熔石英材料来填充凹坑至熔石英元件表面平整并原位进行激光退火。本发明通过激光化学气相沉积和激光退火进行熔石英元件表面缺陷的增材修复,确保了缺陷修复后表面光滑平整,大大提高了熔石英光学元件的抗损伤能力。并且,该方法具有位置精度高、沉积量可控、速度快的特点,能够有选择性地修复表面的缺陷点而不对元件其他区域造成破坏,适用于划痕、杂质、裂纹、损伤点等任意种类缺陷的修复。(The invention discloses an additive repairing method and device for surface defects of a fused quartz optical element. The method carries out additive repair on the surface defects of the fused quartz component through laser chemical vapor deposition and laser annealing, ensures that the surface is smooth and flat after the defects are repaired, and greatly improves the damage resistance of the fused quartz optical component. In addition, the method has the characteristics of high position precision, controllable deposition amount and high speed, can selectively repair the defect points on the surface without damaging other areas of the element, and is suitable for repairing any defects such as scratches, impurities, cracks, damaged points and the like.)
技术领域
本发明涉及高抗损伤能力的“零缺陷”光学元件加工领域，更为具体的说，涉及一种熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法及装置。
背景技术
熔石英光学元件表面的“恶性”缺陷，在高通量运行时会形成“恶性”的损伤点。这类损伤点至少具备以下一种特征：1)损伤点是不稳定的，在高负载运行时会不断增长，最终导致该元件无法继续使用；2)损伤点会造成严重的后续光场调制，从而引起后续光学元件的“链式”破坏。解决光学元件“恶性”缺陷主要有两种途径：一方面是通过加工工艺的改进，从源头上减少元件缺陷点的数量；另一方面是对元件加工所剩余的缺陷点进行筛查、识别，并完成有效的修复和考核。后者是前者极其重要的补充，可以补齐光学元件抗损伤能力的短板，极大地提高光学元件的损伤阈值。
熔石英光学元件“恶性”缺陷修复的传统方法是“切除式”的技术路线，包括二氧化碳激光修复、超短脉冲激光修复、单晶金刚石修复、化学刻蚀修复、微焰焊炬修复、磁流变抛光修复和湿法刻蚀修复。“切除式”的方法虽然有效抑制了缺陷区域发生损伤增长，但缺陷区域去除后留下的凹坑会在一定程度上引起后续光场调制，导致后续元件发生“链式”破坏。专利申请CN108455870A采用PE-CVD的方式在缺陷被刻蚀后的熔石英光学元件表面整体大面积沉积二氧化硅，然后利用等离子焰或高温氢氧焰等熔化沉积的二氧化硅，依靠熔融态二氧化硅的流动性来填补和修复裂纹。这种无差别大面积沉积的方式会导致元件表面原本无缺陷的区域遭到破坏，依靠熔融态二氧化硅的流动性实现裂纹填补其可控性差，并且修复速度慢。因此，需要采用材料选择性沉积的增材修复方式有选择性地在缺陷区域去除后的凹坑内沉积新的熔石英材料来填补凹坑使修复区域表面光滑平整，避免引起后续光学元件的“链式”破坏。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法及装置，先将熔石英光学元件表面缺陷区域的材料全部清除，然后以二氧化碳激光为热源，基于激光化学气相沉积在缺陷清除后留下的凹坑内高精度沉积新的熔石英材料来填充凹坑至熔石英元件表面平整并原位进行激光退火，最后对典型修复区域进行损伤阈值测试考核修复效果。本发明提供的技术方案，通过激光化学气相沉积(LCVD)和激光退火进行熔石英元件表面缺陷的增材修复，确保缺陷修复后表面光滑平整，能够避免引起后续光场调制导致后续光学元件发生“链式”破坏的问题，同时获得表面无“恶性”缺陷具有高损伤阈值的熔石英光学元件。并且，该方法具有位置精度高、沉积量可控、速度快的特点，能够有选择性地修复表面的缺陷点而不对元件其他区域造成破坏。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案如下：
一种熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法，其特点在于，所述方法采用激光化学气相沉积和激光退火对缺陷区域进行增材修复，具体步骤如下：
1)筛查定位熔石英光学元件表面缺陷点所在位置，清除缺陷及其周围受影响区域的材料；
2)采用激光化学气相沉积的方法在该元件缺陷材料清除后的凹坑内沉积新的熔石英材料，具体步骤如下：
①将缺陷区域材料完全清除后的元件装入密封反应腔体中；
②将密封反应腔体抽真空至设定真空度；
③将激光聚焦在该元件表面上一个缺陷点所在的待修复区域；
④监测沉积状态，控制气相沉积速率和沉积的横向和纵向范围；
⑤设定SiO2前驱体流量和载气流速，并输送SiO2前驱体至密封反应腔体中；
⑥设定激光功率和焦斑直径并辐照该元件表面待修复区域使该区域温度升至激光化学气相沉积所需的设定温度，沉积特定量的SiO2于该元件表面缺陷清除后留下的凹坑内；
⑦激光辐照至设定时长后停止输送SiO2前驱体，并用洁净气体冲掉反应副产物和残留的SiO2前驱体；
⑧设定激光功率和焦斑直径使熔石英光学元件表面待修复区域温度升至激光退火所需的设定温度，辐照⑥中所沉积的SiO2至设定时长，进行SiO2退火，释放SiO2沉积后的应力并降低粗糙度；
⑨重复④至⑧，直至该元件缺陷点所在处凹坑填补完全且表面平整光滑；
⑩重复③至⑨，直至该元件所有缺陷点全部被修复。
可选的，所述SiO2前驱体为正硅酸乙酯或硅烷。
可选的，所述的清除缺陷及其周围受影响区域的材料，具体采用超短脉冲激光。
可选的，所述载气为纯度99.9999％的氮气、氩气或氦气。
可选的，所述洁净气体为纯度99.9999％的氮气、氩气或氦气。
可选的，所述密封反应腔体的真空度范围是10～105Pa。
可选的，所述激光化学气相沉积温度及激光退火温度均低于熔石英材料的蒸发温度，范围是500～3000℃。
可选的，所述激光加热温度的改变是通过改变待修复区域表面的激光辐照功率和焦斑直径来改变的，即达到稳态时激光辐照区域中心点的温度变化量ΔT近似为
其中d为高斯型焦斑的焦斑直径，P为激光辐照功率，ke为等效热导率，R为熔石英光学元件表面对辐照激光的反射率。
可选的，所述激光波长下熔石英材料的吸收长度很短，激光热源近似为面热源，波长可以为10.6μm、10.2μm或9.3μm。
一种实施上述熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法的装置，其特点在于，所述装置包括：
SiO2前驱体供应系统，所述SiO2前驱体供应系统用于提供并输送沉积SiO2所需的前驱体至密封反应腔体中，以及冲掉反应副产物和残留的SiO2前驱体所需的洁净气体；
密封反应腔体，所述密封反应腔体用于提供SiO2前驱体在激光加热下反应生成SiO2所需要的反应场所；
激光传输控制组件，所述激光传输控制组件用于传输激光并将其聚焦于熔石英光学元件待修复缺陷区域，以及控制焦斑直径、激光辐照功率；
温度在线监测组件，所述温度在线监测组件用于监测待修复区域的表面温度；
形貌在线监测组件，所述形貌在线监测组件用于监测待修复区域的表面轮廓，判断待修复的缺陷是否填补完全且表面平整；
以及尾气处理器，所述尾气处理器用于处理激光化学气相沉积工艺中的尾气。
可选的，所述密封反应腔体的侧壁上设有供激光传输控制组件的输出光入射的激光输入窗口以及供形貌在线监测组件的输出光和接收光通过的形貌监测窗口。
可选的，所述密封腔体设有连接SiO2前驱体供应系统、密封腔体、真空泵的管道端口。
可选的，所述密封腔体管道端口的排布与密封腔体的形状结构相匹配使SiO2前驱体能够分布在熔石英光学元件表面待修复区域处。
相较于现有技术，本发明提供的技术方案至少具有以下优点：
1)利用激光化学气相沉积对熔石英光学元件表面缺陷区域进行增材修复，能够有选择缺陷区域进行局部加热，实现了在缺陷区域高精度沉积定量熔石英材料而不会对其他区域造成影响。
2)利用激光热源对新沉积的熔石英材料进行退火，热影响区小，退火分辨率高、温度高、速度快。
3)通过激光传输控制组件可以快速调节和高精度控制换激光化学气相沉积和激光退火所需要的激光辐照功率、焦斑尺寸以及激光辐照时间。
4)通过优化设计的密封反应腔体可以确保SiO2前驱体均匀分布于待修复的熔石英光学元件表面。
5)通过温度在线监测组件可以监测增材修复过程中熔石英光学元件修复区域表面温度，实现激光辐照功率的反馈控制。
6)通过形貌在线监测组件可以高精度监测熔石英光学元件修复区域的表面形貌，实现熔石英材料沉积量的反馈控制。
7)由于上述技术和结构的运用，确保了有选择性地对熔石英光学元件表面缺陷区域进行高精度增材修复，使该区域变得没有缺陷且表面平整光滑，大大提高了熔石英光学元件抗损伤能力的同时也避免了引起光场调制导致后续光学元件发生“链式”破坏的问题。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷增材修复的流程图。
图2为本发明实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷增材修复装置的结构示意图。
图3为本发明实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷处的凹坑填补前后的三维形貌对比图，其中，a为缺陷凹坑的三维形貌，b为沉积熔石英材料后的缺陷区域的三维形貌。
图4为本发明实施例提供的熔石英沉积厚度不同时退火前后的二维形貌对比图，其中，a为沉积厚度0.5μm的熔石英退火前的二维形貌，b为沉积厚度0.5μm的熔石英退火后的二维形貌，c为沉积厚度2.5μm的熔石英退火前的二维形貌，d为沉积厚度2.5μm的熔石英退火后的二维形貌。
图5为本发明实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷增材修复后的三维形貌图，其中，a为宽度200μm的缺陷点修复后的三维形貌，b为宽度600μm的缺陷点修复后的三维形貌。
图6为本发明实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷增材修复后的损伤阈值测试结果图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
正如背景技术所述，熔石英光学元件表面的“恶性”缺陷是制约元件在高功率激光装置中高通量运行的瓶颈。对元件加工所剩余的缺陷点进行筛查和修复，能够补齐光学元件抗损伤能力的短板，极大地提高光学元件的损伤阈值。与其他修复技术相比，采用增材修复的方式在缺陷区域去除后的凹坑内沉积新的熔石英材料，能够使修复区域表面光滑平整，在提高被修复熔石英光学元件损伤阈值的同时避免引起后续光学元件的“链式”破坏。
基于此，本申请实施例提供了一种熔石英光学元件表面缺陷的增材修复方法及装置，首先筛查定位熔石英光学元件表面上的缺陷点，并利用超短脉冲激光加工等精密加工手段将熔石英光学元件表面缺陷区域的材料完全清除，然后以二氧化碳激光为热源，利用激光化学气相沉积的方法在缺陷清除后留下的凹坑内高精度沉积新的熔石英材料来填充凹坑至熔石英元件表面平整并原位进行激光退火。本发明提供的技术方案，通过激光化学气相沉积(LCVD)和激光退火对熔石英光学元件表面的缺陷区域进行增材修复，确保缺陷修复后该区域表面光滑平整，提高熔石英光学元件的抗损伤能力也不会引起后续光场调制。并且，该方法具有位置精度高、沉积量可控、速度快的特点，能够有选择性地修复表面的缺陷点而不对元件其他区域造成破坏。为实现上述目的，本申请实施例提供的技术方案如下，具体结合图1至图6所示，对本申请实施例提供的技术方案进行详细的描述。
参考图1所示，分别为本申请实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷增材修复的流程图。由图可见，熔石英增材修复流程主要包括缺陷筛查定位、缺陷区域材料清除、新材料沉积三个方面。本申请实施例中采用低通量紫外激光扫描筛查光学元件表面缺陷，超短脉冲激光加工的方法清除缺陷材料，以正硅酸乙酯(TEOS)为SiO2前驱体沉积新的熔石英材料，具体步骤如下：
1)提供一块熔石英光学元件，该元件表面具有待修复的缺陷点；
2)利用低通量密度紫外激光扫描筛查该光学元件表面，使该元件表面的缺陷点全部暴露为小尺寸损伤点；
3)筛查定位该元件表面缺陷点所在位置后，采用超短脉冲激光加工的方法高精度地完全清除缺陷及其周围受影响区域的材料；
4)采用激光化学气相沉积的方法在该元件缺陷材料清除后的凹坑内沉积新的熔石英材料，具体步骤如下：
①将缺陷区域材料完全清除后的元件装入密封反应腔体中；
②将密封反应腔体抽真空至真空度为2000Pa；
③监测沉积状态，控制气相沉积速率和沉积的横向和纵向范围；
④将波长为10.6μm的CO2激光聚焦于该元件表面上一个待修复的缺陷区域；
⑤设定TEOS流量为0.01g/min，载气(纯度99.9999％的氮气)流速为0.6L/min，并输送TEOS至密封反应腔体中；
⑥控制激光功率并辐照该元件表面待修复区域使该区域表面光斑中心温度为1200℃，新的熔石英材料开始沉积于该元件表面缺陷凹坑内；
⑦激光辐照2min后停止输送TEOS，并用洁净气体(纯度为99.9999％的氮气)冲掉反应副产物和残留的TEOS；
⑧控制激光功率使该元件表面光斑中心温度为1800℃，辐照⑥中新沉积的熔石英材料20秒进行退火，释放SiO2沉积后的应力并降低粗糙度；
⑨重复④至⑧，直至该元件缺陷点所在处凹坑填补完全且表面平整光滑；
⑩重复③至⑨，直至该元件所有缺陷点全部被修复。
参考图2所示，为本申请实施例提供的一种熔石英光学元件表面缺陷增材修复装置的结构示意图，其中，增材修复装置包括：
具有激光输入窗口和形貌监测窗口的密封反应腔体200，待修复的熔石英光学元件置于该密封反应腔体200内，由TEOS供应系统100输送的TEOS蒸汽被载气稀释且均匀分布于该元件表面，在激光传输控制组件300输出的激光辐照下沉积于该元件表面待修复的缺陷凹坑内。沉积过程暂停后，由TEOS供应系统100输送的洁净氮气冲掉反应副产物和残留的TEOS蒸汽。过程中的尾气全部由与该密封反应腔体200相连的真空泵抽至尾气处理器600处理后排出。
激光传输控制组件300包括CO2激光器，CO2激光器输出的激光经扩束准直后由透镜聚焦于熔石英光学元件待修复缺陷区域，通过调节CO2激光器的输出功率来控制激光辐照功率，调节扩束镜的扩束比来控制焦斑直径。熔石英元件表面受CO2激光辐照区域发出的红外辐射透过密封反应腔体200的激光输入窗口后由温度在线监测组件400接收，本实施例采用红外热像仪测量元件表面受CO2激光辐照区域的温度。
形貌在线监测组件500的输出光通过密封反应腔体200上的形貌监测窗口后传输至熔石英光学元件表面待修复区域，被反射后再次通过形貌监测窗口由形貌在线监测组件500接收，本实施例采用移相干涉仪监测元件待修复区域的表面轮廓，判断待修复的缺陷是否填补完全以及表面是否平整。
参考图4所示，采用相同的退火条件对沉积厚度不同的熔石英材料进行退火，其中图a)和b)为厚度0.5μm的熔石英退火前后对比图，图c)和d)为厚度2.5μm的熔石英退火前后对比图。由图可见，两种沉积厚度下熔石英材料的应力都得到了释放，但是沉积厚度0.5μm的熔石英材料退后粗糙度更低。因此，在熔石英材料增材修复时应少量多次地进行熔石英材料的沉积和退火，使缺陷修复后该区域表面平整光滑。参考图3所示，激光热解TEOS在熔石英光学元件表面缺陷区域沉积新的熔石英材料后，该缺陷凹坑已被填补完全。再经激光退火，即可有效释放新材料生长引起的应力，以及降低粗糙度，使表面光滑平整，如图5右图所示。
对于脉宽数纳秒的紫外激光，熔石英表面缺陷区域的初始损伤阈值通常低于8J/cm2。参考图6所示，采用R-on-1的损伤测试方法对增材修复后熔石英元件进行损伤测试，结果表明，修复后缺陷区域的初始损伤阈值与熔石英光学元件上无缺陷区域的初始损伤阈值相当。
由上述内容可知，本申请实施例提供的技术方案，首先筛查定位缺陷并对缺陷区域材料进行清除，然后通过激光化学气相沉积(LCVD)和激光退火对熔石英光学元件表面的缺陷区域进行增材修复，确保缺陷修复后该区域表面光滑平整，修复后缺陷区域的初始损伤阈值显著提高至与熔石英光学元件上无缺陷区域相当水平，且避免了引起后续光场调制导致后续元件发生链式破坏的问题。另外，该方法具有位置精度高、沉积量可控、速度快的特点，能够有选择性地修复表面的缺陷点而不对元件其他区域造成破坏。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：一种氧化铈超亲水光学薄膜的制备方法