一种乙基己基甘油的制备方法
阅读说明：本技术 一种乙基己基甘油的制备方法 (Method for preparing ethylhexyl glycerol ) 是由 成西涛 沈寒晰 郭鹏涛 南蓉 彭逸峰 杨淑玮 白燕 于 2020-12-21 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种乙基己基甘油的制备方法,以异辛醇、3-氯-1,2-丙二醇和常用无机碱为原料,不添加相转移催化剂,通过一步反应制备出目标产物,再通过分离有机相及蒸馏等工艺步骤得到高纯度乙基己基甘油产品。本发明所述的制备方法具有工艺过程简单、反应条件温和、选择性高、能耗小、合成路线绿色、产品纯度高等特点,有利于乙基己基甘油在日化及化妆品等行业的推广使用。(The invention discloses a preparation method of ethylhexyl glycerin, which takes isooctyl alcohol, 3-chloro-1, 2-propanediol and common inorganic base as raw materials, does not add phase transfer catalyst, prepares a target product through one-step reaction, and obtains a high-purity ethylhexyl glycerin product through the process steps of separating an organic phase, distilling and the like. The preparation method has the characteristics of simple process, mild reaction conditions, high selectivity, low energy consumption, green synthetic route, high product purity and the like, and is favorable for popularization and application of the ethylhexyl glycerin in the industries of daily chemicals, cosmetics and the like.)
技术领域
本
发明内容
属于精细化学产品的制备工艺技术领域，涉及一种乙基己基甘油的制备方法。背景技术
乙基己基甘油(Ethylhexylglycerin)是重要的“无添加”防腐剂的代表品种，也是一种为当今全球认可的多功能的化妆品添加剂，被广泛用于各种沐浴产品、清洁产品、除臭剂、眼妆、粉底、护发产品和防晒产品等产品中。乙基己基甘油能够在提高润肤剂、保湿剂配方滋润效果的同时增加柔滑的肤感，添加到膏霜体系中，可以提高皮肤对膏霜的吸收效率，同时克服发粘及涂白等肤感上的缺点。乙基己基甘油与具有防腐作用的物质的混合增效的作用，其中有和传统防腐剂配伍使用的，更多的则是与多元醇配合形成“无添加”防腐体系，并能显著改善化妆品的皮肤感觉，增加香味的扩散能力等特性。
作为一种近年来发展的多功能助剂，乙基己基甘油的相关合成工艺目前报道较少。公布号为CN108191614A的中国专利曾公开了一种制备乙基己基甘油的方法，包括：(1)、以三氟化硼乙醚溶液作为催化剂，在搅拌条件下，使异辛醇和缩水甘油酯类在室温下搅拌反应，生成中间体；(2)、在步骤(1)得到的中间体中加入酸作催化剂，再加入水或者醇类，在常压或者减压条件下反应，使步骤(1)得到的中间体水解或者醇解；(3)、将步骤(2)所得产物水洗分液后，蒸馏得到乙基己基甘油。该工艺需要以三氟化硼乙醚溶液和酸作为催化剂，存在反应步骤多、工艺繁琐、分离困难、污染环境的缺点。公布号为CN104817436A的中国专利也曾公开了一种制备高纯度乙基己基甘油的方法，通过以2-乙基己基缩水甘油酯和丙酮在三氟化硼乙醚催化作用下生成中间体4-烷氧基甲基-1,3-二氧代烷，适时加入终止剂后水解，再分液后油相物用碳酸氢钠中和并洗涤后加入稳定剂，最后利用短程蒸馏得到乙基己基甘油。由于该工艺需要以成本较高的2-乙基己基缩水甘油酯为初始原料，导致最终产品的成本过高，而且在其合成过程还存在有工艺繁多、操作复杂等缺陷。上述缺陷在很大程度上限制了乙基己基甘油作为新型多功能添加剂在化妆品及日化行业的推广使用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，提供一种采用市场上较为易得的异辛醇、无机碱和3-氯-1,2-丙二醇为原料，不添加相转移催化剂，通过一步反应即可制备出目标产物乙基己基甘油的方法，本发明所述的制备方法具有工艺过程简单、反应条件温和、选择性高、能耗小、合成路线绿色、产品纯度高等特点，有利于乙基己基甘油在日化及化妆品等行业的推广使用。
为实现以上发明目的而采用的技术方案如下所述。
一种乙基己基甘油的制备方法，包括下述的合成步骤：将异辛醇和3-氯-1,2-丙二醇按照1∶1.0～2.0的摩尔比加入到反应器中，搅拌条件下控制反应器内物料温度至20～80℃，向反应器内滴加浓度为10％～50％的无机碱溶液，无机碱溶液的加量与异辛醇的摩尔比为1.0～1.5∶1，保温反应2～8h，用盐酸溶液调节至pH值为中性(pH＝7)，降温至20℃，用分液漏斗将产物进行油水分离，放掉水相后，将有机相用水洗涤两次，分出有机相，通过分子蒸馏设备在真空度为40～50Pa条件下对有机相组分进行蒸馏，收取138±3℃馏分作为产品，得到纯度≥99％的乙基己基甘油。
本发明进一步的技术解决方案还包括：加入反应器内的异辛醇和3-氯-1,2-丙二醇优选的摩尔比为1∶1.1～1.5。
本发明进一步的技术解决方案还包括：所述的无机碱溶液为氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，无机碱溶液优选的浓度值为20％～30％，无机碱溶液的加量与异辛醇优选的摩尔比为1.1～1.3∶1。
本发明进一步的技术解决方案还包括：物料在反应器内优选的反应温度为40～60℃，保温优选的反应时间为3～5h。
本发明进一步的技术解决方案还包括：所述的反应器为装有球形冷凝器及温度计的三口瓶。
与本领域现有的乙基己基甘油制备技术相比，本发明的有益效果体现在：以异辛醇、3-氯-1,2-丙二醇和常用无机碱为原料，不添加相转移催化剂，通过一步反应即制备出目标产物乙基己基甘油，工艺过程简单，合成收率及产品纯度高，避免了现有工艺中废弃物较多、环境污染较大、工艺繁琐等缺点，适合工业化大规模生产。采用本发明所述方法制备乙基己基甘油，可以获得的较高的收率，产品收率最高可达到86％以上，纯度可达到99.0％以上，产品外观呈无色透明溶液，无气味，优于目前市场同类产品。
附图说明
图1为根据本发明一个实施例(实施例3)制备的乙基己基甘油的IR图。
图2是根据该实施例(实施例3)制备的乙基己基甘油的1HNMR图。
图3是根据该实施例(实施例3)制备的乙基己基甘油的GC图。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明内容做进一步描述。
实施例1
在装有球形冷凝器及温度计的250ml三口瓶中加入65g(0.5mol)的异辛醇和60.8g(0.5mol)的3-氯-1,2-丙二醇，搅拌、保温至20℃，30min滴加完112g(0.5mol)的含量为25％的氢氧化钾水溶液，保温反应2h，停止反应，用盐酸溶液调节pH值为中性(pH值＝7)，20℃时，用分液漏斗将产物进行油水分离，放掉水相后，将有机相用100ml水洗涤两次，分出有机相，通过分子蒸馏设备在真空度为40～50Pa，收取138±3℃馏分，得58g无色透明液体状乙基己基甘油，经气相色谱分析，乙基己基甘油的纯度为99.0％，收率为56.9％。
实施例2
在装有球形冷凝器及温度计的250ml三口瓶中加入65g(0.5mol)的异辛醇和60.8g(0.5mol)的3-氯-1,2-丙二醇，搅拌、加热升温至40℃，30min滴加完110g(0.55mol)的含量为20％的氢氧化钠水溶液，保温反应3h，停止反应，用盐酸溶液调节pH值为中性，降温至20℃，用分液漏斗将产物进行油水分离，放掉水相后，将有机相用100ml水洗涤两次，分出有机相，通过分子蒸馏设备在真空度为40～50Pa，收取138±3℃馏分，得77.9g无色透明液体状乙基己基甘油，经气相色谱分析，乙基己基甘油的纯度为99.1％，收率为76.4％。
实施例3
在装有球形冷凝器及温度计的250ml三口瓶中加入65g(0.5mol)的异辛醇和71.8g(0.65mol)的3-氯-1,2-丙二醇，搅拌、加热升温至50℃，30min滴加完120g(0.6mol)的含量为20％的氢氧化钠水溶液，保温反应4h，停止反应，用盐酸溶液调节pH值为中性，降温至20℃，用分液漏斗将产物进行油水分离，放掉水相后，将有机相用100ml水洗涤两次，分出有机相，通过分子蒸馏设备在真空度为40～50Pa，收取138±3℃馏分，得88g无色透明液体状乙基己基甘油，经气相色谱分析，乙基己基甘油的纯度为99.5％，收率为86.3％。
实施例4
在装有球形冷凝器及温度计的250ml三口瓶中加入65g(0.5mol)的异辛醇和99.45g(0.9mol)的3-氯-1,2-丙二醇，搅拌、加热升温至80℃，30min滴加完105g(0.75mol)的含量为40％的氢氧化钾水溶液，保温反应8h，停止反应，用盐酸溶液调节pH值为中性，降温至20℃，用分液漏斗将产物进行油水分离，放掉水相后，将有机相用100ml水洗涤两次，分出有机相，通过分子蒸馏设备在真空度为40～50Pa，收取138±3℃馏分，得71.7g无色透明液体状乙基己基甘油，经气相色谱分析，乙基己基甘油的纯度为99.2％，收率为70.3％。
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