含水二氯甲烷的提纯方法

文档序号:61487 发布日期:2021-10-01 浏览:34次 >En<

阅读说明:本技术 含水二氯甲烷的提纯方法 (Process for the purification of aqueous dichloromethane ) 是由 张群星 王帅 许兆华 戴荣 于 2021-06-24 设计创作,主要内容包括:本发明涉及一种含水二氯甲烷的提纯方法,包括以下步骤:将含水二氯甲烷与多元醇在分相槽中一同进行萃取分相,于重相得到含有二氯甲烷的第一物料,第一物料在第一精馏塔中进行侧线精馏,于侧线得到二氯甲烷产品。本发明的提纯方法能够将二氯甲烷中所含的少量水进一步降低和去除,从而得到工业级的二氯甲烷产品。(The invention relates to a method for purifying aqueous dichloromethane, which comprises the following steps: extracting and phase-separating the aqueous dichloromethane and the polyhydric alcohol in a phase-separating tank together to obtain a first material containing dichloromethane in a heavy phase, carrying out side-line rectification on the first material in a first rectifying tower, and obtaining a dichloromethane product in the side line. The purification method of the invention can further reduce and remove a small amount of water contained in the dichloromethane, thereby obtaining an industrial-grade dichloromethane product.)

含水二氯甲烷的提纯方法

技术领域

本发明涉及含水二氯甲烷的提纯方法。

背景技术

二氯甲烷具有溶解能力腔和毒性低的优点,在制药工业中做反应介质,用于制备氨苄青霉素、羟苄青霉素和先锋霉素等。除此以外二氯甲烷还可以用作涂料溶剂、金属脱脂剂、气烟喷雾剂、聚氨酯发泡剂、脱模剂、脱漆剂等。二氯甲烷与水微溶,且水与二氯甲烷能够形成沸点与二氯甲烷沸点相近共沸物。在生物制药行业中生成的二氯甲烷废液,经过精馏和精制分相处理之后所得二氯甲烷回收产物常含有0.1%左右的水分,然合格的工业二氯甲烷产品的水分要求至少要低于0.06%,而将微溶于二氯甲烷中的水浓度从0.1%降至0.06%以下,常规的方法显然已经无法实现。

发明内容

本发明的主要目的在于实现对于二氯甲烷中所含微量水进行分离,以进一步提纯二氯甲烷。

为了实现上述目的,本发明提供一种含水二氯甲烷的提纯方法,包括以下步骤:

将含水二氯甲烷与多元醇在分相槽中一同进行萃取分相,于重相得到含有二氯甲烷的第一物料,

第一物料在第一精馏塔中进行侧线精馏,于侧线得到二氯甲烷产品。

在一些实施例中,所述的萃取分相的轻相得到含有多元醇和水的第二物料,第二物料在第二精馏塔中进行精馏,于塔釜得到含有多元醇的第五物料,第五物料回流与所述的含水二氯甲烷一同进行萃取分相。

在一些实施例中,第二精馏塔的操作条件为:101kPa,塔顶温度70~75℃,塔釜温度190~200℃,回流比1~4,多元醇。

在一些实施例中,第二精馏塔的塔顶温度为72.75℃,塔釜温度为196.98℃,回流比为2。

在一些实施例中,第一精馏塔的操作条件为:常压,塔顶温度35-40℃,塔釜温度170~175℃,回流比0.2~3,二氯甲烷产品由第一精馏塔的侧线出料,塔顶出料为含有二氯甲烷和水的第三物料,塔釜出料为含有乙二醇和二氯甲烷的第四物料。

在一些实施例中,所述的第三物料和第四物料回流与所述的含水二氯甲烷一同进行所述的萃取分相。

在一些实施例中,第一精馏塔的塔顶温度为39.5℃,塔釜温度为172.6℃,回流比为0.5。

在一些实施例中,所述的多元醇采用乙二醇。

本发明的提纯方法能够将二氯甲烷中所含的少量水进一步降低和去除,从而得到二氯甲烷产品。

附图说明

图1为二氯甲烷提纯的流程示意图。

具体实施方式

本实施例中的精馏塔不仅包括塔本体,还可包括的为了实现精馏而为精馏塔本体配置的相关泵、管线、阀门、控制系统等相关配套设备、仪表系统。

本实施例中的各个物料的输送可采用管线、泵、阀门、控制系统进行流量控制,物料的温度可以通过各种加热器、换热器等设备进行调节。

本实施例中的分相罐并不仅限于严格的罐体,还可以是分相塔,分相槽等各种用于进行分相的设备,还可以包括为了实现分相而为分相罐配置的相关泵、管线、发明、控制系统等相关配套设备、仪表系统。

本实施例中的含量除非特别标注,均为重量百分比含量。

本发明对含水二氯甲烷的提纯方法主要包括以下步骤:

将含水二氯甲烷与多元醇在分相槽中一同进行萃取分相,于重相得到含有二氯甲烷的第一物料,

第一物料在第一精馏塔中进行侧线精馏,于侧线得到二氯甲烷产品。

下面结合附图与实施例对本发明作进一步说明。

本实施例所处理的含水二氯甲烷中具有占总重量99.9%的二氯甲烷和0.1%的水,将该含水二氯甲烷与乙二醇一同送入分相罐中进行萃取分相,含水二氯甲烷的流量为1000kg/h,乙二醇的流量为500kg/h,萃取分相后的轻相中为含有99.8%的乙二醇、0.2%的水和0.1%的二氯甲烷第一物料,轻相出料的流量为495kg/h,重相中为含有0.5%的乙二醇、0.01%的水和99.5%的二氯甲烷的第二物料,重相出料的流量为1005kg/h。对于重相和轻相进行分别处理。

提取第一物料进入第一精馏塔中精馏以进一步精制二氯甲烷,第一物料的流量为1005kg/h,第一精馏塔的操作条件为常压,塔顶温度39.5℃,塔釜温度172.6℃,回流比0.5,塔顶出料为99.0%的二氯甲烷和1%的水的第三物料,流量为10kg/h,塔釜出料为10%的乙二醇、90%的二氯甲烷的第四物料,流量为55kg/h,侧线出料为含有99.99%的二氯甲烷和0.01%水的二氯甲烷产品,流量为940kg/h。塔顶出料的第三物料和塔釜出料的第四物料均可回到分相罐中继续进行萃取分相。

第二物料送至第二精馏塔中进行精馏,流量为495kg/h,第二精馏塔的操作条件为101kPa,塔顶温度72.75℃,塔釜温度196.98℃,回流比2,塔顶出料为99.5%的水和微量的二氯甲烷的废水,流量为99kg/h,塔釜出料为99.99%的乙二醇和0.01%的水的第五物料,流量为396kg/h。第五物料可回到分相罐中继续参与萃取分相。

本发明中的实施例仅用于对本发明进行说明,并不构成对权利要求范围的限制,本领域内技术人员可以想到的其他实质上等同的替代,均在本发明保护范围内。

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