本申请公开了一种1-氯-3,3,3-三氟丙烯和1,1,1,3,3-五氟丙烷混合物的分离方法,属于化工技术领域。所述分离方法包括：将1-氯-3,3,3-三氟丙烯和1,1,1,3,3-五氟丙烷混合物加入萃取剂进行萃取；其中,所述萃取剂选自丙酮、环戊烷、正戊烷、四氯化碳中的一种或多种。本发明的分离方法通过选用高效、价廉易得的萃取剂,实现1-氯-3,3,3-三氟丙烯和1,1,1,3,3-五氟丙烷有效分离。

本发明涉及化工产品生产的技术领域,具体涉及一种氟化剂及制备全氟烷烃和副产物氟代卤素的方法。氟化剂由氟化钠、氟化钾中的至少一种与二氟化钴、三氟化铝、聚乙烯醇经混料、成盐、压片、氟化制得,其中氟化为在400℃下,向置有待氟化片的容器中通入HF气流,然后降温至250℃,通入氟氮混合气。全氟烷烃和副产物氟代卤素的制备方法采用上述氟化剂,通入氟氮混合气和氮气后,以卤代全氟烷烃为原料进行全氟烷烃及氟代卤素的生产。本发明解决了粉状氟化剂易被气流带走及堵塞管路的难题,减少了维修管路和补充氟化剂所消耗的时间、人力及费用；全氟烷烃收率高,产品纯度好,可实现工业化连续生产。

本发明公开了一种顺式-1,3,3,3-四氟丙烯的分离方法,包括含有顺式-1,3,3,3-四氟丙烯和1,1,1,3,3-五氟丙烷的第一混合物与萃取溶剂接触,分离得到顺式-1,3,3,3-四氟丙烯,并得到使得1,1,1,3,3-五氟丙烷从第一混合物中分离并形成的第二混合物；通过蒸馏使得第二混合物中的1,1,1,3,3-五氟丙烷与萃取溶剂分离,得到1,1,1,3,3-五氟丙烷,并回收萃取溶剂。所述萃取溶剂包括烷烃类和氯化烃类的混合物。通过加入本发明的萃取溶剂改变HFO-1234ze(Z)和HFC-245fa的相对挥发度,在萃取精馏过程中得到高纯度的顺式-1,3,3,3-四氟丙烯,有效解决混合物的共沸问题。

本申请公开了一种1,1,1,3,3-五氟丙烷的制备方法,包括以下步骤：(a)1,1,1,3,3-五氯丙烷和氟化氢在氟化催化剂的作用下气相氟化,得到反应生成的1,1,1,3,3-五氟丙烷、1-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,3,3,3-四氟丙烯、氯化氢和未反应的氟化氢的混合物；(b)将步骤(a)中得到的混合物引入分离塔,塔顶分离出氯化氢,塔釜得到1,1,1,3,3-五氟丙烷、1-氯-3,3,3-三氟丙烯、1,3,3,3-四氟丙烯和氟化氢混合物,除酸后进入粗品罐；(c)将粗品罐中的混合物引入脱气塔,塔顶分离出1,3,3,3-四氟丙烯返回至反应器与氟化氢反应生成1,1,1,3,3-五氟丙烷,塔釜得到1,1,1,3,3-五氟丙烷和1-氯-3,3,3-三氟丙烯混合物；(d)将步骤(c)中塔釜混合物引入精馏塔,得到1,1,1,3,3-五氟丙烷。该方法反应步骤少,设备投资小,节能环保,1,1,1,3,3-五氟丙烷的收率在99.5wt％以上。

本发明涉及气体分离领域,为了解决现有技术存在的氯化氢气体纯度低,二氟甲烷与残留氯化氢分离不彻底的问题,本发明提出一种二氟甲烷反应气分离装置及其方法和应用,通过在二氟甲烷反应器之后连接氯化氢精馏塔,能避免冷凝和气液分离造成的氯化氢杂志较多的问题,同时实验发现先将大部分氯化氢分离后,剩余CH-(2)Cl-(2)、大部分HF、R-31与R-32混合,经减压再水洗、碱洗后更有助于氯化氢与R-32分离,避免溶液洗涤后的气体中仍含有氯化氢。从整体气体分离情况看,本发明方案不仅能获得高纯度的氯化氢,还实现了仅经两步气体分离或者精馏过程就能获得高纯度氯化氢、反应原料以及最终产物二氟甲烷。

本发明提供廉价且比现有方法高效的HFC－143的制造方法。本发明具体提供一种1,1,2－三氟乙烷(HFC－143)的制造方法,其包括通过使选自1,1,2－三氯乙烷(HCC－140)、1,2－二氯－1－氟乙烷(HCFC－141)、1,1－二氯－2－氟乙烷(HCFC－141a)、(E,Z)－1,2－二氯乙烯(HCO－1130(E,Z))和(E,Z)－1－氯－2－氟乙烯(HCFO－1131(E,Z))中的至少一种含氯化合物与氟化氢接触,进行1种以上的氟化反应的工序,得到包含HFC－143、氯化氢和氟化氢的反应气体。

本发明涉及一种副产再利用制备四氟乙烷的方法,具体涉及一种利用1-氯-1,2-二氟乙烷合成过程中副产物1,1-二氟-2,2-二氯乙烷、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷气相氟化反应制备1,1,2,2-四氟乙烷和1,1,1,2-四氟乙烷的方法,属于氟化工技术领域。本发明以1-氯-1,2-二氟乙烷(R142a)合成过程中副产物1,1-二氟-2,2-二氯乙烷(R132a)、1,1-二氟-1,2-二氯乙烷(R132b)的混合物为原料,在氟化催化剂作用下,与无水氟化氢进行气相氟化反应一步制备1,1,2,2-四氟乙烷(R134)和1,1,1,2-四氟乙烷(R134a)。制备方法具有反应条件温和、方法简易、步骤少、副产物再利用率高、易于实现工业化的优点。所用催化剂比表面积大、微孔比例高,可反复使用,反应完成后易于与反应体系分离,催化效率高。

本发明在于提供一种CX～(1)X～(2)X～(3)CX～(4)＝CHCX～(7)X～(8)X～(9)[式中,X～(1)、X～(2)、X～(3)、X～(4)、X～(7)、X～(8)和X～(9)相同或不同,表示卤原子。]所示的卤化丁烯化合物的制造方法,其包括在催化剂的存在下使CX～(1)X～(2)X～(3)C≡CCX～(7)X～(8)X～(9)[式中,X～(1)、X～(2)、X～(3)、X～(7)、X～(8)和X～(9)与上述相同。]所示的卤化丁炔化合物与卤化氢的反应的工序,该制造方法转化率高且能够高选择率地得到具有7个卤原子的丁烯化合物。

本发明提供廉价且比现有方法更有效的HFC－143的制造方法。本发明具体提供一种1,1,2－三氟乙烷(HFC－143)的制造方法,其包括通过使2－氯－1,1－二氟乙烷(HCFC－142)和1－氯－1,2－二氟乙烷(HCFC－142a)中的至少一种含氯化合物与氟化氢接触,来进行1种以上氟化反应的工序,得到包含HFC－143、氯化氢和氟化氢的反应气体。

本发明提供一种不需要多级数的精馏塔或提取蒸馏等的、高效的含氟化合物的制造方法。一种含氟化合物的制造方法,其包括将含有如下的混合物的组合物提供给氢化工序的工序,上述混合物作为至少1种的含氟烯烃和至少1种的氟化碳的混合物,上述混合物为选自它们的沸点接近的混合物、它们的共沸混合物和它们的类共沸混合物中的至少一种的混合物。