一种十二烷基改性硅油的制备方法
阅读说明：本技术 一种十二烷基改性硅油的制备方法 (Preparation method of dodecyl modified silicone oil ) 是由 欧阳密 秦超 郑启波 张�诚 于 2020-12-03 设计创作，主要内容包括：一种十二烷基改性硅油的制备方法,配置质量百分比浓度为1～2％的Speier催化剂,然后取质量比为1：(0.014～0.042)的Speier催化剂和乙醇于烧杯中,然后加入硅胶,搅拌均匀后静置18～24h,在70～75℃下放置2～3h除去乙醇得到干燥的、浓度为0.0325～0.0975g/g的硅胶负载铂催化剂；将十二烯与硅胶负载铂催化剂投入反应釜中,搅拌下升温至60～70℃后,滴加含氢硅油,滴加时间控制在15～30min,滴加完毕后在90～130℃下反应4～8h。将所得产物进行真空抽滤,回收硅胶负载铂催化剂,再脱低得到十二烷基改性硅油。本发明工艺制备的十二烷基改性硅油具有过程简单、易操作、效率高、质量好等优点。(A preparation method of dodecyl modified silicone oil comprises the steps of preparing a Speier catalyst with the mass percentage concentration of 1-2%, and then taking a mixture of the Speier catalyst and the Speier catalyst in a mass ratio of 1: (0.014-0.042) adding a Speier catalyst and ethanol into a beaker, then adding silica gel, uniformly stirring, standing for 18-24 h, and standing for 2-3 h at 70-75 ℃ to remove ethanol to obtain a dry silica gel supported platinum catalyst with the concentration of 0.0325-0.0975 g/g; adding dodecene and a silica gel supported platinum catalyst into a reaction kettle, heating to 60-70 ℃ under stirring, dropwise adding hydrogen-containing silicone oil, controlling the dropwise adding time to be 15-30 min, and reacting for 4-8 h at 90-130 ℃ after dropwise adding. And carrying out vacuum filtration on the obtained product, recovering the silica gel supported platinum catalyst, and removing the catalyst to obtain the dodecyl modified silicone oil. The dodecyl modified silicone oil prepared by the process has the advantages of simple process, easy operation, high efficiency, good quality and the like.)
技术领域
本发明涉及一种十二烷基改性硅油的制备方法。
背景技术
以十二烷基改性硅油为代表的长链烷基改性硅油是一种通过硅氢加成反应，在含氢硅油侧链接枝十二烷基而制备的改性硅油。长链烷基的引入优化了其与有机物的相容性和极压润滑性，且比二甲基硅油具有更强的油膜强度，广泛应用于家电、办公机器及汽车内部零件中的塑料零件或塑料零件与金属零件之间的润滑。
现有技术路线：1.用单甲基氢硅烷单体或者甲基氢硅烷偶联剂与长链的α-烯烃在催化剂的作用下硅氢加成合成含有长链烷基的甲基长链烷基二氯硅烷或硅烷偶联剂，然后再经水解、脱水缩合得硅氧烷低聚物和硅氧烷环体，再与八甲基环四硅氧烷、六甲基二硅氧烷等催化平衡调聚成长链烷基改性硅油；此路线的缺陷在于：水解缩合的反应步骤，有HCI气体放出，会腐蚀设备，工序繁杂，对单体的纯度要求比较高。2.以含氢硅油、十二烯为原料，用Speier催化剂经硅氢加成反应制备成产物；此路线的缺陷在于：Speier催化剂为均相催化剂，催化效果较好，但用量较大，成本较高，且容易引起烯烃异构化副反应、硅氢交联、产物颜色发黄，在高端市场上的应用缺乏竞争力。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种十二烷基改性硅油的制备方法，具有过程简单、易操作、效率高、质量好等优点。
本发明解决其技术问题采用的技术方案为：
一种十二烷基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配置质量百分比浓度为1～2％的Speier催化剂，然后取质量比为1：(0.014～0.042)的Speier催化剂和乙醇于烧杯中，然后加入与Speier催化剂质量比为10.3～30.8的硅胶，搅拌均匀后静置18～24h；将烧杯放置烘箱中，在70～75℃下放置2～3h除去溶剂乙醇得到干燥的、浓度为0.0325～0.0975g/g的硅胶负载铂催化剂；
步骤2、将十二烯与硅胶负载铂催化剂投入反应釜中，搅拌下升温至60～70℃后，滴加含氢硅油，滴加时间控制在15～30min，滴加完毕后在90～130℃下反应4～8h；将所得产物进行真空抽滤，回收硅胶负载铂催化剂，再将产物减压蒸馏，脱除低沸得到长链烷基改性含氢硅油润滑油。
进一步，所述的含氢硅油的含氢量为0.4～1.6％wt，优选为0.5％wt。
再进一步，所述的含氢硅油的粘度为60～80mpa.s，优选为70mpa.s。
更进一步，所述的含氢硅油与十二烯的摩尔比为1：(1～1.3)，优选为1:1.2。
优选的，所述的减压蒸馏真空度为-0.0998～-0.1Mpa，优选为-0.1Mpa。
再优选的，所述的减压蒸馏温度为20～180℃，优选为150℃。
所述的Speier催化剂为氯铂酸与异丙醇的混合物。
所述的硅胶目数为100～200目。
本发明通过核磁共振及红外光谱对所述的十二烷基改性硅油进行了表征，结果表明，所述的一种十二烷基改性硅油的制备方法制备出了结构单一、纯度较高的十二烷基改性硅油。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：原材料成本较低；运用硅胶负载铂催化剂，可回收重复利用，减少铂金消耗，降低成本；无强酸强碱，无需水洗、中和等后处理，节省反应步骤及时间。
附图说明
图1是实施例1的一种十二烷基改性硅油的制备方法所制备的改性硅油的核磁氢谱图。
图2是实施例1的一种十二烷基改性硅油的制备方法所制备的改性硅油的红外光谱图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步说明。
实施例1
参照图1和图2，一种十二烷基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配置质量百分比浓度为1.5％的Speier催化剂，然后取质量比为1：0.028的Speier催化剂和乙醇于烧杯中，然后加入与Speier催化剂质量比为20.6的硅胶，搅拌均匀后静置21h；将烧杯放置烘箱中，在73℃下放置2.5h除去溶剂乙醇得到干燥的、浓度为0.05g/g的硅胶负载铂催化剂；
步骤2、室温下将50.4g十二烯和4g浓度为0.0975g/g的硅胶负载铂催化剂倒入500ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至70℃后，滴加50g含氢硅油，滴加时间为30min，然后在130℃下维持8h；最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.0998MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。
产品指标：
粘度：500～1200mpa.s
折光率：1.4300～1.4370
挥发份：0.1～1％。
实施例2
一种十二烷基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配置质量百分比浓度为2％的Speier催化剂，然后取质量比为1：0.042的Speier催化剂和乙醇于烧杯中，然后加入与Speier催化剂质量比为30.8的硅胶，搅拌均匀后静置24h；将烧杯放置烘箱中，在75℃下放置3h除去溶剂乙醇得到干燥的、浓度为0.0975g/g的硅胶负载铂催化剂；
步骤2、室温下将46.2g十二烯和4g浓度为0.05g/g的硅胶负载铂催化剂倒入50ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至65℃后，滴加50g含氢硅油，滴加时间为20min，然后在110℃下维持6h；最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.099MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。
产品指标：
粘度：500～1200mpa.s
折光率：1.4300～1.4370
挥发份：0.1～1％。
实施例3
一种十二烷基改性硅油的制备方法，包括以下步骤：
步骤1、配置质量百分比浓度为1％的Speier催化剂，然后取质量比为1：0.014的Speier催化剂和乙醇于烧杯中，然后加入与Speier催化剂质量比为10.3的硅胶，搅拌均匀后静置18h；将烧杯放置烘箱中，在70℃下放置2h除去溶剂乙醇得到干燥的、浓度为0.0325g/g的硅胶负载铂催化剂；
步骤2、室温下将42g十二烯和4g浓度为0.0325g/g的硅胶负载铂催化剂倒入500ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至60℃后，滴加50g含氢硅油，滴加时间为15min，然后在90℃下维持4h；最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.1MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。
对比例1
室温下将50g含氢硅油倒入500ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至70℃后，滴加50.4g十二烯、0.1339g Speier催化剂，滴加时间为15min，然后在100℃下维持6h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.099MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。
产品指标：
粘度：500～1200mpa.s
折光率：1.4300～1.4370
挥发份：0.1～1％。
对比例2
室温下将70g含氢硅油倒入500ml三孔烧瓶中，搅拌，升温至80℃后，滴加70.6g十二烯、0.3g Speier催化剂，滴加时间为18min，然后在110℃下维持6h。最后冷却至室温，抽真空脱低沸，真空度-0.099MPa，最高温度150℃，时间1.5h，得到合格产品。
产品指标：
粘度：500～1200mpa.s
折光率：1.4300～1.4370
挥发份：0.1～1％。
本说明书的实施例所述的内容仅仅是对发明构思的实现形式的列举，仅作说明用途。本发明的保护范围不应当被视为仅限于本实施例所陈述的具体形式，本发明的保护范围也及于本领域的普通技术人员根据本发明构思所能想到的等同技术手段。