锡铅合金及其制备工艺
阅读说明：本技术 锡铅合金及其制备工艺 (Tin-lead alloy and preparation process thereof ) 是由 柴为民 路远航 张鑫波 骆芳 沈逸周 蒋荣杰 袁林江 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明提供了一种锡铅合金及其制备工艺,涉及金属合金涉及技术领域,工艺包括以106℃—115℃为应用温度,以锡铅二元相图为基础,选取重量份为2-5份的锡、30-45份的铅,40-60份的铋；将上述原料放入到熔炼炉内,调整熔炼温度到700-800℃进行炼制,并进行搅拌熔化；将熔炼温度调整至300-350℃,搅拌至全部熔化后去除表层扒渣,并让其静置后得到金属热熔体；将热熔料过滤后,置入铸型中,冷却后得到金属锭；将金属锭加工成标准试样尺寸；将合金阀芯样品装入氢气阀进行熔点和压力测试。本发明锡铅合金具有较高的抗压强度,在且锡铅合金熔点的温度范围较小,锡铅合金阀芯能够在大于77MPa的压力下长期工作,在瞬间压力达到87.5MPa时不破碎变形的特性。(The invention provides a tin-lead alloy and a preparation process thereof, which relate to the technical field of metal alloys and comprise the steps of selecting 2-5 parts by weight of tin, 30-45 parts by weight of lead and 40-60 parts by weight of bismuth on the basis of a tin-lead binary phase diagram by taking 106-115 ℃ as an application temperature; putting the raw materials into a smelting furnace, adjusting the smelting temperature to 700-; adjusting the smelting temperature to 300-350 ℃, stirring until the molten metal is completely melted, removing surface skimming, and standing to obtain a metal hot melt; filtering the hot melt, putting the hot melt into a casting mold, and cooling to obtain a metal ingot; processing the metal ingot into a standard sample size; and (3) loading the alloy valve core sample into a hydrogen valve for melting point and pressure tests. The tin-lead alloy has the characteristics of higher compressive strength, smaller temperature range of the melting point of the tin-lead alloy, capability of working for a long time under the pressure of more than 77MPa, and no crushing deformation when the instantaneous pressure reaches 87.5 MPa.)
技术领域
本发明涉及一种锡铅合金及其制备工艺，属于金属合金设计技术领域。
背景技术
氢能与传统化石能源如石油、煤炭等相比具有清洁环保、来源多样、可规模储输等优点，在能源结构中扮演重要的角色。作为氢燃料电池汽车的储能部件，方便高效的氢气储存方式是实现氢燃料电池汽车大规模商业化的关键技术之一。高压气态储氢和液态储氢是两种比较主要的储氢方式，已得到推广应用。而高压气态储氢具有容器结构简单、压缩氢气制备能耗少、充装速度快等优点，是目前国内氢燃料电池汽车领域技术发展较成熟且应用最为广泛的一种方式。尽管车载高压气态储氢技术已经得到示范应用，但我国高性能车载高压储氢系统依然存在诸多技术瓶颈。
瓶口阀是整个车载高压储氢系统的关键元器件之一，对高压气瓶的超压保护起着关键的作用，77MPa的储氢压力对气瓶瓶口阀性能提出了更高的要求。需保证瓶口阀能在正常温度以及77MPa的高压下进行长期服役；而当温度达到106-115℃时具有瞬间熔化，排气降压，避免氢气爆炸；同时，当瞬间压力达到87.5MPa时，设计的合金不碎裂和变形。
因此，研制开发一种工艺简单、易于操作、制作成本低，且能满足上述要求的低熔点抗高压的锡铅合金材料来作为高压气瓶瓶口阀的阀芯迫在眉睫。
基于此，做出本申请。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述缺陷，本发明提供了一种锡铅合金及其制备工艺。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
一种锡铅合金，包括如下重量份的原料：锡2-5份、铅30-45份、铋40-60份。
一种锡铅合金及其制备工艺，包括：
（1）以106℃—115℃为应用温度，以锡铅二元相图为基础，选取重量份为2-5份的锡；
（2）根据所需压力大于77MPa，从低熔点合金中选取重量份为30-45份的铅，40-60份的铋；
（3）将上述重量份的金属原料放入到熔炼炉内，调整熔炼温度到700-800℃进行炼制，并进行搅拌熔化；
（4）将熔炼温度调整至300-350℃，搅拌至全部熔化后去除表层扒渣，并让其静置后得到合金热熔体；
（5）将合金热熔体过滤后，置入铸型中，冷却后得到合金锭；
（6）将合金锭加工成标准试样尺寸，得到合金阀芯样品；
（7）对合金样阀芯样品进行熔点和压力测试，并加工成品装入氢气瓶进行熔点和压力安全测试。
进一步地，所述锡的纯度≥99.8%，铅的纯度≥99.8%，铋的纯度≥99.8%，锑和铟的纯度≥99.8%。
进一步地，铅料和锡料金属为粒状，尺寸为20-40mm，尺寸可以为22mm、25mm、28mm、30mm、32mm、35mm、38mm或上述任意两个数值点形成的数值范围。相比于粉末状原料,本发明采用的块状原料可以避免粉末飞尘和配料过程中被污染；还可以避免粉末原料因比表面积大而造成的较严重的吸氧和吸水问题，避免氧含量高、后期熔炼产生较多的氧化性杂质和原料损耗、造成成份不均的问题,即本发明采用的块状原料污染少、氧含量低、熔炼后氧化性杂质少、原料损耗少、成份均匀性好。另外,本发明的先混合原料后熔炼的方法得到的合金成份均匀性更好,尤其是制备重量和尺寸较大的制品时。本发明原料优选为20-40mm，一方面便于加工，一方面便于两种原料的同时熔化,避免成分不均匀。
进一步地，所述步骤（4）中，搅拌熔化时间为30-50分钟，保证搅拌充分和均匀。
进一步地，所述步骤（4）中，合金热熔体随炉冷却降温至300～400℃，随炉冷却降温在真空条件下进行，真空度为0.1～1Pa。
进一步地，所述步骤（4）中搅拌采用电磁搅拌，在随炉冷却的过程中，每隔9-12min启动一次电磁搅拌，每次搅拌时间3～5min。电磁搅拌会进一步使成份均匀；间隔的开启电磁搅拌可以使熔炼温度保持在一定范围内。在冷却过程中进行电磁搅拌可以避免在降温过程中成份偏析，会使成份更加均匀。
进一步地，所述合金样阀芯样品装入氢气阀中进行压力和熔点测试。
本发明能实现如下技术效果：
（1）本发明的低熔点抗高压的锡铅合金材料工艺简单，整个过程可在大气环境下进行，制作成本低，易于操作，适合大范围推广使用；
（2）本发明的低熔点锡铅合金材料具有在106℃—115℃瞬间熔化的特征；
（3）本发明设计的锡铅合金材料具有高的抗压强度，在且锡铅合金熔点的温度范围较小，能够满足在氢气瓶口阀中应用的要求，锡铅合金阀芯能够在大于77MPa的压力下长期工作，在瞬间压力达到87.5MPa时不破碎变形的特性。保证瓶口阀在工作中或瞬间高压下不会泄漏，一旦氢气温度过高，锡铅合金阀芯能够迅速熔化，进行泄压和降温。保护设备安全，起到保护的作用。
附图说明
图1为本发明合金阀芯标准试样尺寸图；
图2为本发明实施例1的锡铅合金材料的制备工艺得到的阀芯金相图；
图3为本发明实施例2的锡铅合金材料的制备工艺得到的阀芯金相图；
图4为本发明实施例3的锡铅合金材料的制备工艺得到的阀芯金相图；
图5为本发明实施例1的锡铅合金材料的制备工艺得到的阀芯压缩应力-应变图；
图6为本发明实施例2的锡铅合金材料的制备工艺得到的阀芯压缩应力-应变图；
图7为本发明实施例3的锡铅合金材料的制备工艺得到的阀芯压缩应力-应变图。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段及其所能达到的技术效果，能够更清楚更完善的披露，兹提供了以下实施例作如下详细说明：
实施例1
本实施例的一种锡铅合金，包括如下重量份的原料：锡2份、铅30份、铋40份。
本实施例的一种锡铅合金及其制备工艺，包括如下步骤：
（1）以106℃为应用温度，以锡铅二元相图为基础，选取重量份为2份的锡；所述锡的纯度≥99.8%，铅的纯度≥99.8%，铋的纯度≥99.8%，锑和铟的纯度≥99.8%。铅料和锡料金属为粒状，尺寸为20mm。
（2）根据所需压力大于77MPa，从低熔点合金中选取重量份为30份的铅，40份的铋；
（3）将上述重量份的金属原料放入到熔炼炉内，调整熔炼温度到700℃进行炼制，并进行搅拌熔化；
（4）将熔炼温度调整至300℃，搅拌至全部熔化后去除表层扒渣，并让其静置后得到合金热熔体；搅拌熔化时间为30分钟，静置时间为25分钟。合金热熔体随炉冷却降温至300℃，随炉冷却降温在真空条件下进行，真空度为0.1Pa。搅拌采用电磁搅拌，在随炉冷却的过程中，每隔9min启动一次电磁搅拌，每次搅拌时间3min。
（5）将合金热熔体过滤后，置入铸型中，冷却后得到合金锭；
（6）将合金锭加工成标准试样尺寸（如图1所示），得到合金阀芯样品；
（7）对合金样阀芯样品进行熔点和压力测试，并加工成品装入氢气瓶进行熔点和压力安全测试。试样在压力作用下，其变形曲线如图5所示。
实施例2
本实施例的一种锡铅合金，包括如下重量份的原料：锡3份、铅40份、铋50份。
本实施例的一种锡铅合金及其制备工艺，包括如下步骤：
（1）以110℃为应用温度，以锡铅二元相图为基础，选取重量份为3份的锡；所述锡的纯度≥99.8%，铅的纯度≥99.8%，铋的纯度≥99.8%，锑和铟的纯度≥99.8%。铅料和锡料金属为粒状，尺寸为28mm。
（2）根据所需压力大于77MPa，从低熔点合金中选取重量份为40份的铅，50份的铋；
（3）将上述重量份的金属原料放入到熔炼炉内，调整熔炼温度到750℃进行炼制，并进行搅拌熔化；
（4）将熔炼温度调整至330℃，搅拌至全部熔化后去除表层扒渣，并让其静置后得到合金热熔体；搅拌熔化时间为40分钟，静置时间为28分钟。合金热熔体随炉冷却降温至350℃，随炉冷却降温在真空条件下进行，真空度为0.5Pa。搅拌采用电磁搅拌，在随炉冷却的过程中，每隔10min启动一次电磁搅拌，每次搅拌时间4min。
（5）将合金热熔体过滤后，置入铸型中，冷却后得到合金锭；
（6）将合金锭加工成标准试样尺寸（如图1所示），得到合金阀芯样品；
（7）对合金样阀芯样品进行熔点和压力测试，并加工成品装入氢气瓶进行熔点和压力安全测试。试样在压力作用下，其变形曲线如图6所示。
实施例3
本实施例的一种锡铅合金，包括如下重量份的原料：锡5份、铅45份、铋60份。
本实施例的一种锡铅合金及其制备工艺，包括如下步骤：
（1）以115℃为应用温度，以锡铅二元相图为基础，选取重量份为5份的锡；所述锡的纯度≥99.8%，铅的纯度≥99.8%，铋的纯度≥99.8%，锑和铟的纯度≥99.8%。铅料和锡料金属为粒状，尺寸为40mm。
（2）根据所需压力大于77MPa，从低熔点合金中选取重量份为45份的铅，60份的铋；
（3）将上述重量份的金属原料放入到熔炼炉内，调整熔炼温度到800℃进行炼制，并进行搅拌熔化；
（4）将熔炼温度调整至350℃，搅拌至全部熔化后去除表层扒渣，并让其静置后得到合金热熔体；搅拌熔化时间为50分钟，静置时间为30分钟。合金热熔体随炉冷却降温至400℃，随炉冷却降温在真空条件下进行，真空度为1Pa。搅拌采用电磁搅拌，在随炉冷却的过程中，每隔12min启动一次电磁搅拌，每次搅拌时间5min。
（5）将合金热熔体过滤后，置入铸型中，冷却后得到合金锭；
（6）将合金锭加工成标准试样尺寸（如图1所示），得到合金阀芯样品；
（7）对合金样阀芯样品进行熔点和压力测试，并加工成品装入氢气瓶进行熔点和压力安全测试。试样在压力作用下，其变形曲线如图7所示。
本发明上述实施例1至实施例3制备得到的锡铅合金阀芯的金相图分别如图2至图4所示，由图2至图4可以看出凝固组织由共晶组织构成，分布均匀。
以上内容是结合本发明的优选实施方式对所提供技术方案所作的进一步详细说明，不能认定本发明具体实施只局限于上述这些说明，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。