一种香紫苏醇的制备工艺
阅读说明：本技术 一种香紫苏醇的制备工艺 (Preparation process of sclareol ) 是由 张斌 胡永卫 吝军良 于 2020-12-29 设计创作，主要内容包括：本发明公开一种香紫苏醇的制备工艺,涉及植物提取技术领域。所述香紫苏醇的制备工艺,以香紫苏为原料,以有机溶剂为溶媒,经连续逆流提取,回收溶媒后,制成香紫苏醇产品。本发明的香紫苏醇的制备工艺,在保留多种传统工艺优点的同时,创造了传统工艺无法达到的诸多优点：提取速度快、有效成分提取充分、提取得率高、溶剂耗量少、料液浓度高、减少蒸发浓缩等后续处理工艺,提取时间短、物料在温和的动态环境下进行提取,加热温度较低、有效成分破坏较少,料液中杂质含量少,属于连续式生产,处理能力大。(The invention discloses a preparation process of sclareol, and relates to the technical field of plant extraction. The preparation process of the sclareol comprises the steps of taking sclareol as a raw material and an organic solvent as a solvent, carrying out continuous countercurrent extraction, and recovering the solvent to prepare the sclareol product. The preparation process of sclareol of the invention not only retains the advantages of a plurality of traditional processes, but also creates a plurality of advantages which can not be achieved by the traditional processes: the method has the advantages of high extraction speed, sufficient extraction of effective components, high extraction yield, low solvent consumption, high feed liquid concentration, reduced evaporation concentration and other subsequent treatment processes, short extraction time, extraction of materials in a mild dynamic environment, low heating temperature, less damage of the effective components, low impurity content in the feed liquid, continuous production and high treatment capacity.)
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域，尤其涉及一种香紫苏醇的制备工艺，具体而言涉及一种从香紫苏干草中制备香紫苏醇浸膏的技术工艺。
背景技术
香紫苏醇是合成高级龙涎香料降龙涎醚和烟草调香剂香紫苏内酯的天然原料。它是从天然植物香紫苏的花，叶，茎中提取分离后，经过纯化而得到的天然香料。传统的香紫苏醇提取方法为间歇式的提取，提取时间长，所用溶剂量大，提取温度高，能耗高，提取效率低，提取得率低(提取得率以提取所得的香紫苏浸膏中香紫苏醇的净含量计算，通过气相检测含量，对比香紫苏中香紫苏醇的含量，传统的方法提取得率一般小于90％，大都在80％左右)，造成的浪费比较大。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的提取工艺技术，使香紫苏醇的提取更加经济、高效、节能、环保，从而提高香紫苏的经济价值，为广大种植户带来更好的经济效益。
本发明香紫苏醇(Sclareol)的制备工艺，是以唇形科鼠尾草属植物香紫苏(Salvia SclareL.)为原料，以有机溶剂为溶媒，经连续逆流提取，制成香紫苏醇产品，与传统的制备方法相比较具有高效、节能、提取率高等诸多优点，具体方案如下：
香紫苏醇的制备工艺，以香紫苏为原料，以有机溶剂为溶媒，经连续逆流提取，回收溶媒后，制成香紫苏醇产品。
优选的，所述的溶媒为烷烃类溶剂，优选为极性的烷烃类溶剂。
进一步的，所述的溶媒为石油醚、庚烷、己烷、甲醇、甲苯、乙醇、丙酮、水中的至少一种，优选为石油醚或甲醇。所述己烷优选为环己烷或正己烷；所述庚烷优选为正庚烷。
优选的，所述原料与溶媒的质量比为1：2-4。
优选的，所述逆流提取的提取温度在30℃—100℃之间。
优选的，所述逆流提取的提取温度为60±10℃。
优选的，所述逆流提取的提取时间为30—120分钟。
优选的，所述逆流提取的设备为连续式逆流提取设备或连续式逆流超声提取设备。
优选的，所述原料为香紫苏新鲜或干燥的花、茎、叶，或提取香紫苏油后的烘干残渣。进一步的，原料是将成熟的香紫苏草经过晾晒烘干，或者成熟的香紫苏鲜草经过水汽蒸馏后的残渣晾晒烘干，然后进行粉碎，以便提高提取时的溶剂渗透力，使提取率得到提高；再将粉碎后的干草装入提取设备中进行提取。
本发明的香紫苏醇的制备工艺，提取后的料液经过浓缩回收溶剂，得到香紫苏醇产品中香紫苏醇的含量不低于45％，平均含量为50％到60％之间，提取率大于95％。而传统的方法得到香紫苏醇产品中香紫苏醇的最高含量为45％，基本都处于40％到45％之间，提取得率一般小于90％，大都在80％左右。
本发明是基于逆流提取原理或使用基于逆流提取原理制成的逆流提取设备或装置进行香紫苏醇的生产。所涉及的提取设备可以是基于逆流提取原理的所有逆流提取设备，其原理为：正向进料、反向进溶剂，待提取物料与溶剂的流动为逆向连续动态流动，使待提取物料和溶剂能保持相对运动，使料液浓度扩散更新持续作用，进而保证料液浸出速度快。在保留多种传统工艺优点的同时，创造了传统工艺无法达到的诸多优点：提取速度快、有效成分提取充分、提取得率高、溶剂耗量少、料液浓度高、减少蒸发浓缩等后续处理工艺，提取时间短、物料在温和的动态环境下进行提取，加热温度较低、有效成分破坏较少，料液中杂质含量少，属于连续式生产，处理能力大。
具体实施方式
为了更充分理解本发明的技术内容，下面结合具体实施例对本发明的技术方案进一步介绍和说明。
实施例1
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg以恒定的速率均匀的加入到连续逆流提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将6500Kg石油醚以恒定的速率加入到连续逆流提取器中，控制提取器的提取温度为60℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为90分钟，将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏66.4Kg，其中香紫苏醇含量为52.3％，提取得率91.4％。
对比例1
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg加入到提取罐中，加入6500Kg石油醚，加热到60℃提取90分钟，料液转入浓缩釜中回收石油醚；将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏55.7Kg，其中香紫苏醇含量为49.6％，提取得率72.7％。
实施例2
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg以恒定的速率均匀的加入到连续逆流超声提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将6500Kg石油醚以恒定的速率加入到连续逆流超声提取器中，控制提取器的提取温度为50℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为60分钟，控制超声功率为60KW，将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏74.6Kg，其中香紫苏醇含量为51.9％，提取得率101.5％。
对比例2
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg加入到提取罐中，加入6500Kg石油醚，加热到50℃提取60分钟，料液转入浓缩釜中回收石油醚；将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏52.3Kg，其中香紫苏醇含量为48.5％，提取得率66.3％。
实施例3
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg以恒定的速率均匀的加入到连续逆流超声提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将6500Kg甲醇以恒定的速率加入到连续逆流超声提取器中，控制提取器的提取温度为50℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为60分钟，控制超声功率为60KW，将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，将浓缩釜减压除去残留的甲醇，得到香紫苏浸膏78.9Kg，其中香紫苏醇含量为50.3％，提取得率104.2％。
对比例3
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg加入到提取罐中，加入6500Kg甲醇，加热到50℃提取60分钟，料液转入浓缩釜中回收石油醚；将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏63.6Kg，其中香紫苏醇含量为46.1％，提取得率77.1％。
实施例4
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg以恒定的速率均匀的加入到连续逆流超声提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将6500Kg正己烷以恒定的速率加入到连续逆流超声提取器中，控制提取器的提取温度为50℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为60分钟，控制超声功率为60KW，将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，将浓缩釜减压除去残留的甲醇，得到香紫苏浸膏76.2Kg，其中香紫苏醇含量为51.3％，提取得率102.8％。
实施例5
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg以恒定的速率均匀的加入到连续逆流超声提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将6500Kg正庚烷以恒定的速率加入到连续逆流超声提取器中，控制提取器的提取温度为50℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为60分钟，控制超声功率为60KW，将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，将浓缩釜减压除去残留的甲醇，得到香紫苏浸膏75.4Kg，其中香紫苏醇含量为51.6％，提取得率102.3％。
实施例6
将粉碎后的香紫苏干草2000Kg以恒定的速率均匀的加入到连续逆流超声提取器的进料口中，在另一端溶剂进料口中，将6500Kg甲苯以恒定的速率加入到连续逆流超声提取器中，控制提取器的提取温度为50℃，根据物料和溶剂量，控制好提取时间为60分钟，控制超声功率为60KW，将料液泵入溶剂回收罐中回收溶剂，将浓缩釜减压除去残留的甲醇，得到香紫苏浸膏78.4Kg，其中香紫苏醇含量为50.1％，提取得率103.3％。
对比例罐式提取
将粉碎后的香紫苏干草500Kg加入到提取罐中，加入1000Kg石油醚，加热到65℃提取120分钟，料液转入浓缩釜中回收石油醚；再加入1000Kg石油醚，加热到65℃提取90分钟，将浓缩釜减压除去残留的石油醚，得到香紫苏浸膏16.7Kg，其中香紫苏醇含量为45.6％，提取得率80.2％。
本技术中，香紫苏浸膏中香紫苏醇含量的测定方法为气象内标法，具体情况如下：仪器为安捷伦气相检测仪，毛细管气象色谱柱，型号为DB-624.内标物为邻苯二甲酸二丁酯。柱温箱温度为250度，进样口温度为270度，检测器温度为280度。
提取得率的计算方法为：香紫苏干草中香紫苏醇含量通常为1.8％到2.0％左右，(具体会由香紫苏草的产地和含水量的不同有所差异，所以会出现有些结果大于100％的情况)本次试验以平均含量1.9％计算。提取出的香紫苏醇计算方法为：提取所得的浸膏重量乘以浸膏的含量。提取得率的计算方法为：提取出的香紫苏醇除以干草的重量再除以平均含量1.9。
以上所述仅以实施例来进一步说明本发明的技术内容，以便于读者更容易理解，但不代表本发明的实施方式仅限于此，任何依本发明所做的技术延伸或再创造，均受本发明的保护。