阅读说明：本技术 电化学光学同步测试样品台 (Electrochemical optical synchronous test sample table ) 是由 曹鲁杰 其他发明人请求不公开姓名 于 2020-12-10 设计创作，主要内容包括：本发明专利公布了电化学光学同步测试样品台,可以作为光学仪器的配套仪器使用,属于新能源电极材料研发领域,本装置可以对离子电池进行电化学充放电过程中的光学同步分析,如X射线衍射分析,拉曼光谱测试及显微镜成像分析等。该样品台具有利用垫片和弹片调整电极组装压力的内部设计,使原位同步分析的电化学过程接近于扣式电池,可以更准确的反应电极材料在充放电过程中的变化,本发明专利所涉及样品台适于在长期循环过程中进行原位观测,且安装拆卸方便,易维护,易操作,适于初学者使用。(The invention discloses an electrochemical optical synchronous test sample stage, which can be used as a matched instrument of an optical instrument, belongs to the field of research and development of new energy electrode materials, and can be used for carrying out optical synchronous analysis, such as X-ray diffraction analysis, Raman spectrum test, microscope imaging analysis and the like, on an ion battery in an electrochemical charging and discharging process. The sample table is provided with an internal design for adjusting the electrode assembly pressure by utilizing the gasket and the elastic sheet, so that the electrochemical process of in-situ synchronous analysis is close to that of a button cell, and the change of an electrode material in the charging and discharging process can be more accurately reflected.)

电化学光学同步测试样品台

技术领域

本发明涉及新能源电池材料研究所需辅助实验设备领域，可对材料进行电化学测试条件下的光学分析，包括拉曼光谱，显微镜形貌观察，及X射线衍射分析等。

背景技术

锂离子电池的研究已经逐步走向成熟，对高效，持久，大充放电电压窗口的电极新材料的研发已经成为二次电池发展战略中重要的组成部分，与此同时对锂离子电池的失效原因的研究也逐步展开。锂离子电池的失效归根是材料在充放电过程中的失效过程，正极材料由于体积变化而产生裂纹，阳离子溶出及氧气释放引起的电极衰减，负极上SEI的不规律生成及负极材料体积变化引起的应力应变导致的晶体结构的变化而导致的电极衰减，都是研究的主要方向。同时，其它诸多亟待解决的问题包括电解液及隔膜在电循环过程中对电池性能衰减的贡献等。结合多种原位与非原位的表征手段对充放电过程进行研究是不断提高锂离子电池性能的重要手段。原位研究中存在的问题之一是原位测试仪器通常和广泛使用的扣式电池，柱状电池及软包电池在结构上有所不同，所以两者的电化学性能经常不吻合，这就给如何将原位实验的电化学数据与真实的电池数据相结合造成了一定的困难，如何改进原位测试仪器的结构，使其具有和扣式电池，柱状电池及软包电池等相似的电化学数据已经成为亟待解决的问题。为弥补目前测试方法的不足，本专利提出一种具有类似扣式电池内部设计，使原位同步分析的电化学过程接近于扣式电池，可以更准确的反应电极材料在充放电过程中的变化的样品台。该样品台的设计具有普适性，其外观可以方便进行改动，以适用于不同的光学仪器的使用要求，同时组装简便，重复测量稳定性好，适于电极材料在长循环条件下的原位研究。

发明内容

如上所述，针对当前光学电化学同步分析中原位电化学样品台缺少能还原常用扣式电池电化学测试情况，同时又适合在多次循环情况下对电极材料跟踪测试的原位电化学样品台的问题，本发明提供一种适用于在两电极电化学反应中进行光学分析，特别是X射线衍射分析实验的装置，且具有良好的气密性，能保证测试在惰性气体环境条件下进行的实验的样品台，本发明采用的技术方案是：由样品台主体(01)，样品台主体下盖(02)，工作电极连接柱(03)，对电极连接柱(04)，绝缘圈(05)，工作电极连接柱延伸柱(06)，固定螺母(07)和视窗(08)构成样品台主要外部结构，内有密闭的空间，可以放置测试电极片，隔膜，垫片和弹片，通过位于样品台主体(01)内的凹槽放置O圈进行密封，光可以透过视窗(08)入射于位于视窗下方的待测试材料，样品台主体下盖(02)上具有下沉孔放置磁铁(09)，与电极连接线固定圆盘(10)上的定位磁铁(11)位置相同起到定位作用，电极连接线固定圆盘(10)上有三个电极连接线(12)分别与工作电极连接柱延伸柱(06)和对电极连接柱(04)相对应。上述的样品台主体(01)的外形和大小可以根据实际需要改变。

上述的样品台内部具有放置电极材料，隔膜，垫片和弹片的空间，使电极片在样品台内的组装方式和扣式电池相同，以获得和扣式电池相近的电化学性能，电极材料，隔膜，垫片和弹片的组装在绝缘圈(05)内进行，有利于电极的对齐，避免短路。

上述的工作电极连接柱延伸柱(06)可以由pogo探针构成，也可以由pogo探针，密封垫片和不锈钢柱构成，前者通过密封胶密封，后者可以通过密封垫片圈密封。

上述的视窗(08)可以由不同材料构成，旨在适应不同的测试方法，同时视窗(08)与样品台主体(01)之间通过真空脂进行密封，视窗(08)与绝缘圈(05)之间可以紧密结合，也具有密封的功能。

上述的工作电极连接柱延伸柱(06)上的pogo探针有一定的弹性可以在提供稳定的连接的同时，又不会对视窗(08)造成过分的挤压损伤。

上述的对电极连接柱(04)，工作电极连接柱延伸柱(06)均为隐藏式设计，电极连接柱的主体隐藏在样品台主体内部，减少由于不当操作引起的短路的情况。

上述的电极连接线固定圆盘(10)上的磁铁(11)位置与样品台主体下盖(02)上磁铁(09)相同，可以通过磁性相互吸引，起到定位作用，电极连接线固定圆盘(10)上有三个电极连接线(12)分别由pogo探针构成，与工作电极连接柱延伸柱(06)和对电极连接柱(04)相对应，使用时将两组磁铁相对应，就可自动将样品台上的电极连接柱与电极连接线固定圆盘(10)上的三个电极连接线(12)连接起来。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明专利进行进一步说明。

图1.样品台整体外观示意图。

图2.样品台整体外观上视示意图。

图3.样品台整体外观下视示意图。

图4.样品台截面示意图1，沿图3中虚线a的方向。

图5.样品台截面示意图2，沿图3中虚线b的方向。

图6.样品台截面示意图3，沿图3中虚线a的方向。

图7.样品台整体外观侧面视示意图。

图8.电极连接线固定圆盘及其连接线上视示意图。

图9.电极连接线固定圆盘及其连接线侧视示意图。

图10.电极连接线固定圆盘及其连接线整体示意图。

图中01.样品台主体，02.样品台主体下盖，03.工作电极连接柱，04.对电极连接柱，05.绝缘圈，06.工作电极连接柱延伸柱，07.固定螺母，08.视窗，09.磁铁，10.电极连接线固定圆盘，11.定位磁铁，12.电极连接线。

具体实施方式

【实施例1】

本发明所涉及样品台可以对电极材料在充放电的同时进行光学测试，电极材料的组装方式和扣式电池相同，密封性好，适用于对电极材料进行长循环的原位测试。

如图1至图7所示，本发明所涉及样品台外部主体主要由样品台主体01，样品台主体下盖02，工作电极连接柱03，对电极连接柱04，绝缘圈05，工作电极连接柱延伸柱06，固定螺母07，视窗08，磁铁09构成。通过和电极连接线固定圆盘10，定位磁铁11和电极连接线12构成的连接装置(如图8-10所示)用磁性相吸的方式相连接，同时电极连接线12和外置电化学工作站连接，用于精确控制电流和电压。

使用时，将样品台主体01平放于操作台，在视窗处涂抹少许真空硅脂，放入视窗08,放入绝缘圈05，安装两个工作电极连接柱03，然后依次组装被测试电极，隔膜，加入电解液，另一片电极片，垫片，及弹片，然后安装样品台主体下盖02，检查O圈处是否干净无异物，通过固定螺母07进行固定。样品台主体下盖02上应安装对电极连接柱04，和工作电极连接柱延伸柱06。如工作电极连接柱延伸柱06由pogo探针构成，则通过密封胶密封，如工作电极连接柱延伸柱06由pogo探针，密封垫片和不锈钢柱构成，则可以通过密封垫片圈密封。对电极连接柱04与样品台主体下盖02之间通过放置O圈密封。三个电极连接线12分别由pogo探针和电线焊接或物理接触构成，将三个电极连接线12通过AB胶固定在电极连接线固定圆盘10上，同时在电极连接线固定圆盘(10)上粘接磁铁11。电极连接线固定圆盘10上的磁铁11位置与样品台主体下盖02上磁铁09相同，可以通过磁性相互吸引，起到定位作用，使用时，将电极连接线固定圆盘10与样品台主体下盖02相靠近，通过磁性连接，pogo探针可以伸缩，磁性连接的同时与样品台上的对电极连接柱04与和工作电极连接柱延伸柱06相连。电化学测试时，取任一工作电极连接柱延伸柱06作为工作电极，电极连接柱04作为对电极，连入电化学工作站。需要进行气密性检测时，可以先安装一个工作电极连接柱延伸柱06，通过未安装的接口进行气密性检测，检测完毕后，再安装工作电极连接柱延伸柱。