一种肠衣的制备方法

文档序号:75565 发布日期:2021-10-08 浏览:43次 >En<

阅读说明:本技术 一种肠衣的制备方法 (Preparation method of casing ) 是由 刘飞 钟芳 张婷 于哲 李强 陈茂深 夏熠珣 徐菲菲 于 2021-07-14 设计创作,主要内容包括:本发明公开了一种肠衣的制备方法,其包括如下步骤:清洗原料、浸灰脱毛、一次浸酸、绞碎打浆、复配、二次浸酸、均质过滤、挤出固化、水洗、塑化、干燥加湿。本发明使用过程中能够实现不使用戊二醛进行交联,避免戊二醛残留造成的毒性,同时也可以伴随戊二醛交联的使用实现更好的制备得到的肠衣更好的性能。(The invention discloses a preparation method of a casing, which comprises the following steps: cleaning raw materials, liming for unhairing, primary pickling, mincing and pulping, compounding, secondary pickling, homogenizing and filtering, extruding and curing, washing, plasticizing, drying and humidifying. According to the invention, no glutaraldehyde is used for crosslinking in the using process, so that the toxicity caused by residual glutaraldehyde is avoided, and meanwhile, better performance of the prepared sausage casing can be realized along with the use of glutaraldehyde crosslinking.)

一种肠衣的制备方法

技术领域

本发明涉及食品加工

技术领域

,特别是涉及一种肠衣的制备方法。

背景技术

肠衣是灌肠类产品的成型包装材料,是生产香肠、火腿等肉制品必不可少的原料之一,其品质的好坏直接影响肉制品的品质。天然肠衣是最早被人类使用的传统的香肠包装材料,但其存在动物肠道资源有限、清洗难、机械化程度低、劳动成本高等缺点。在20世纪20年代,胶原蛋白肠衣在天然肠衣不满足生产需求的背景下应运而生,经过几十年的发展和不断更新,已基本取代天然肠衣,具有非常广阔的市场前景。

胶原蛋白肠衣是一种可食用的人造肠衣,由猪皮、牛皮或羊皮等动物皮革制备,一般工业生产多为牛二层皮,因为其来源更充足,且脯氨酸和羟脯氨酸含量较高。研究发现单纯的胶原蛋白膜的物性远不能达到肠衣所需要求,因此要得到符合肠衣要求的胶原膜必须对其改性。为改善成品肠衣质量,化学交联是常用的改性手段,目前常用的交联剂主要有醛类、亚胺类、二异氰酸酯类、京尼平等。戊二醛因具有水溶性好、双官能团、价格低廉等优点而得到广泛应用。目前商业肠衣主要通过戊二醛交联方式进行改性,所获得的肠衣机械性能好,能明显改善破裂、溜肩、掉杆、阻隔性等问题。但是目前在常规碱性环境下交联改性后的商业化肠衣,经灌肠、油炸后存在明显的爆破、脱皮,油炸感官效果差强人意,无法满足实际应用。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和/或现有肠衣产品中存在的问题,提出了本发明。

因此,本发明其中一个目的是,克服现有肠衣产品的不足,提供一种肠衣的制备方法,其包括如下步骤:

清洗原料:将带毛原料用清水清洗,浸泡;

浸灰脱毛:使用石灰、硫化钠和水混合成糊状,涂抹于浸泡好的皮料上,水洗后再在硫酸铵中浸泡4h;

一次浸酸:皮块中加入清水、一水合柠檬酸和二水合柠檬酸钠浸泡,最后,沥水、水洗;

绞碎打浆:皮块置入绞肉机中绞碎,加入清水,在高速粉碎机中粉碎处理,粉碎处理时控制温度;

复配:制备酸化液,将水、酸化液、皮料混合处理,添加木浆纤维素,搅拌混合均匀。

二次浸酸:将绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得到胶原团;

均质过滤:胶原团在二级高压均质机中均质,然后过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:将过滤后的胶原团挤压得到管状肠衣;

水洗:固化后的肠衣进行多级水洗;

塑化:将经过上述处理的肠衣进行多级塑化;

干燥加湿:塑化处理后的肠衣进行干燥,干燥后使用加湿箱进行回湿。

作为本发明所述的一种优选方案,其中:

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:带毛原料为猪皮、牛皮、羊皮中的一种或几种。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:带毛原料为羊皮。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:还包括戊二醛交联步骤,所述戊二醛交联为将水洗完成后的皮料置于戊二醛交联液中进行处理。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:戊二醛交联中,交联溶液的pH为4~6.

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:戊二醛交联中,交联溶液的pH为5。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:浸灰脱毛中,所述使用的原料包括羊皮质量5%的石灰,3%的硫化钠和10%的水涂抹在羊皮上进行脱毛处理3h,脱毛处理4次,脱毛结束后在2%的硫酸铵中浸泡4h。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:绞碎打浆中,所述粉碎机的转速为8000rpm,粉碎时间为7min,粉碎时控制温度在13℃。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:挤出固化中,所述挤压头温度为8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速度传送至氨气气氛中,填充压力为20psi的空气定型,定型时的温度为20℃,固化时间为1.5min。

作为本发明所述的肠衣的制备方法一种优选方案,其中:塑化中,塑化液为含有4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液。

本发明提供了一种肠衣的制备方法,其可以省略肠衣的处理过程中较为常见的戊二醛交联步骤获得本技术领域中其他技术方案相当的肠衣的性能,或者增加戊二醛交联步骤实现本领域技术方案相较而言更加优异的肠衣性能,在不适用戊二醛交联的情况下,能够排除戊二醛使用伴有的不安全的缺点。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍,显而易见地,下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例,对于本领域普通技术人员来讲,在不付出创造性劳动性的前提下,还可以根据这些附图获得其它的附图。其中:图1~3为实施例1~6中制备的胶原肠衣在干、湿态条件下的机械性能测定结果图;

图4为实施例1~6制得肠衣的表面结构SEM测试结果图;

图5为实施例1~6中制备的胶原肠衣油炸后的质构状态测试结果图。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明,但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广,因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。

其次,此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例,也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。

实施例1

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为4;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例2

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为5;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例3

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为5.5;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例4

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为6;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例5

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为7;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例6

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

戊二醛交联:挤出固化后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为5~30min,交联时溶液测量pH为8;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例7(牛皮)

原料皮浸水清洗:将带毛牛皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将牛皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的牛皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的牛皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为5;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例8(猪皮)

原料皮浸水清洗:将带毛猪皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将猪皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的猪皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的猪皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

戊二醛交联:水洗后的肠衣进行戊二醛交联,交联时间为25min,交联溶液中一水合柠檬酸的质量浓度为0.55wt%,二水合柠檬酸钠的质量浓度为0.4wt%,戊二醛的质量浓度为50ppm,控制交联溶液的pH为5;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例9(缺少戊二醛交联步骤)

原料皮浸水清洗:将带毛羊皮用清水冲洗至皮料水中无砂水,浸入15℃清水中浸泡3d,每6h换水一次;

浸灰脱毛:将羊皮质量5%石灰,3%硫化钠及10%水混合成糊状,均匀涂抹于浸泡好的羊皮上,脱毛处理3h。水洗脱毛处理后的羊皮4次,再于2%的硫酸铵中浸泡4h,水洗至pH为7.1;

一次浸酸:浸灰脱毛后的皮块中加入皮块体积4倍的去离子水、皮块体积1%的一水合柠檬酸、2%体积的二水合柠檬酸钠,混合后在15℃的温度下浸泡10h,每隔2h搅动一次,控制pH为4.5,最后,沥水、水洗2次;

绞碎打浆:皮块置于绞肉机中绞碎3次,绞肉机孔板直径分别为18、8和1.5mm。绞碎的皮块中加入皮料干重10倍清水,高速粉碎机中以8000rpm的剪切速率剪切7min,提取胶原纤维,添加碎冰将温度控制在13℃,获得皮浆;

复配:向皮料干重12倍水中添加盐酸制备终浓度为0.4%的酸化液后,添加皮料干重0.2倍的木浆纤维素,搅拌混合均匀。所述木浆纤维素平均直径大小为50μm,获得酸化液;

二次浸酸:绞碎打浆制得的皮浆和复配中制得的酸化液等质量混合均匀后,脱气,在10℃下,酸化膨胀20h得胶原团;

均质过滤:胶原团于二级高压均质机中均质,均质压力为100MPa,均质温度控制在15℃,于孔径为0.5mm的过滤网过滤除去胶原团中杂质;

挤出固化:采用内部剪切的挤压头将过滤后的胶原团挤压得管状肠衣,控制挤压头温度8℃,剪切速率为200rpm,挤塑后,管状肠衣以2m/s的速率传送至压力为20psi的氨气气氛,同时肠衣内部填充压力为20psi的空气定型,温度为20℃,传送过程中对肠衣进行固化,固化时间为1.5min;

水洗:固化后的肠衣通过多级水洗池,洗去肠衣上残留的盐类,水洗时间为30min;

塑化:交联后的肠衣通过多级塑化池,塑化时间为20min;所述塑化池为含4%甘油、1%羧甲基纤维素的水溶液;

干燥加湿:对塑化处理后的肠衣进行三段干燥,一段干燥温度为90℃,时间5min;二段干燥温度为75℃,时间5min;三段干燥温度为65℃,时间3min;最后肠衣通过加湿箱进行回湿,控制湿度在15%。

实施例10

将实施例1~6中制得的肠衣进行机械性能测试、胶原肠衣微观结构观察、pH测定、油炸收缩率测定、油炸质构分析、油炸感官评价、香肠油炸现象数据并记录在表1中,得到的肠衣各方面性能数据测试方法如下:

机械性能测试:参照ASTM标准方法D882,将肠衣裁剪成相同的大小,使用配有A/MTG探头的质构分析仪(TA.XT2i,Lloyd instruments,U.K)测定胶原肠衣在干、湿(常温水浸泡3min)状态下的机械性能,包括拉伸强度(TS)、断裂伸长率(EB)、杨氏模量(YM);

胶原肠衣微观结构观察:将胶原蛋白肠衣放置在恒温恒湿箱(25℃,52%RH)内平衡72h,喷金后置于Quanta 200冷场发射扫描电子显微镜下观察表面和横断面的微观形态。样品扫描的加速电压为3kV;

pH测定:采用pH计测定交联前后相应溶液的pH,以及最终胶原肠衣的pH。测定肠衣膜pH的方法:称取1g肠衣剪碎后置于离心管中,加入25ml去离子水,期间充分振荡,半小时后测定其pH;

油炸收缩率测定:将一定长度的肠衣在去离子水中浸泡1min,丢入油温为180℃的油炸锅中炸3min后捞出,测量油炸前后肠衣的长度,收缩率用公式:(L0-L1)/L0表示,L0和L1分别表示油炸前后肠衣长度,结果如表1所示;

油炸质构分析:将仪器测定结果与感官比较相结合,确定肠衣油炸特性。胶原肠衣油炸后硬度、酥脆性通过质构分析仪测定;

油炸感官评价:20人组成感官评价小组,对胶原肠衣油炸后的脆性、硬度、酥性进行评分,各感官指标评分采取10分制;

油炸感官评价如下:

酥性:感官特征包括在牙齿作用后,肠衣发生连续的破碎,碎片或碎块较小,伴随有较小的响声为最佳,轻轻一咬即破碎,有颗粒感且破碎时声响较小为8~10分;较易破碎,声响较大,碎块较多为4~7分;无碎块,酥松感较小,或无酥性为1~3分;

脆性:感官特征包括用牙齿作用时,容易发生突然的断裂,碎片或碎块较大,并伴随有较大的嘎嘣响声,一咬即断成两块,并且断裂时嘎嘣声较大为8~10分,较容易断裂,破断时声响较小为4~7分;不易破断或难破断,韧性强为1~3分;

硬度:感官特征包括用牙齿在咬碎或咀嚼肠衣时具有一定抵抗性,咬碎肠衣时抵抗性较大为8~10分;咬碎肠衣时抵抗性一般为4~7分;

香肠油炸现象记录:将制备的香肠分别置于180℃的油锅中煎炸,记录肠衣收缩/破裂/脱皮现象,同时以此来评价肠衣的肉粘性好坏;

表1 实施例1~6中制得肠衣的性能测定结果

由表1可得,实施例2中制得肠衣的油炸收缩率和硬度性能最好,且在油炸后实现了无明显破口的性能,对于肠衣的使用有着巨大的优势,且在硬度和油炸收缩率上有着良好的效果,方便实际的使用,实施例2中使用的调整交联pH为5为优选的交联过程pH,实施例2、3、4油炸收缩率低,硬度适宜,破口、脱皮现象明显改善。在酸性较强的戊二醛交联环境中,如实施例1,油炸收缩率较高,是因为在pH为4的交联条件下,胶原肠衣交联程度偏低,形成的交联网络强度较差更易收缩,灌肠后油炸破口较大。在中性交联环境中,如实施例5,因为接近胶原的等电点,胶原分子链状结构不易展开延伸,不利于戊二醛交联反应三维网络结构,导致油炸收缩率大,灌肠后油炸破口较大。在碱性交联环境中,如实施例6,胶原肠衣收缩率最高,硬度大,油炸后香肠破口较大,存在明显的脱皮现象,确定碱性环境不利于油炸型肠衣的制备。

由实施例2和实施例7、8比较的结果而言,结合油炸收缩率、硬度、香肠油炸现象记录以及皮毛原料的来源广泛和皮料价格各方面因素考虑,优选羊皮为本发明的优选皮毛原料。

表2为各实施例和对照例的感官评价结果

由表2可得,对交联pH进行调控,当交联pH在酸性范围内时,可以有效增强肠衣的脆性,脆性随着交联pH的增大而降低,主要是因为酸性环境下,交联反应速度较中性和碱性条件下低,降低了戊二醛的结合量,也因此降低了戊二醛带来了口感韧的效果,此外,肠衣硬度有一定程度降低,疏松程度适宜,综合感官结果有明显改善,且在皮毛原料发生改变的情况下,也具有显著的改善效果,本发明中的方法对于多种皮毛原料,如:猪皮、羊皮、牛皮等等皮毛种类的原料均具有良好的改善效果。

图1~3是实施例1~6中制备的胶原肠衣在干、湿态条件下机械性能的变化,结果表明酸性环境下戊二醛交联处理的胶原肠衣的机械性能适宜,能够满足生产要求和实际应用;

由图1~3可得,随着戊二醛交联时pH的上升,断裂延伸率和抗拉强度呈现不规则增长或者减少的规律,从断裂延伸率和抗拉强度上综合考虑与表1中反应的趋势相同,以实施例2中采用的制备参数步骤参数有优选的制备步骤参数。

图4是实施例1~6制得肠衣的微观结构观察,结果表明酸性环境下戊二醛交联处理的胶原肠衣交联程度适中,交联网络致密程度适宜,在一定程度上具备机械强度的要求,在油炸时能较为快速地发生部分热降解,具有提供满足肠体变化的缓冲性能,从而展现出良好应用表现。各实施例制得的肠衣的微观结构上均具有均匀分布的交联网络,实施例2中具有的肠衣的微观网络具有更加适宜的交联网络致密程度,使得机械强度适宜同时有着快速发生热降解的性能,从而使得实施例2制得的肠衣最适宜加工后进行烹饪。

图5是实施例1~6中制备的胶原肠衣油炸后质构状态结果比较分析,说明酸性环境下戊二醛交联处理的胶原肠衣相比对比例,肠衣脆性增强,硬度适宜,降低了戊二醛带来了口感韧的效果,更适宜消费者的感官。

应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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