用四聚丙烯和氢氰酸合成n,n-二甲基癸胺的方法
阅读说明：本技术 用四聚丙烯和氢氰酸合成n,n-二甲基癸胺的方法 (Method for synthesizing N, N-dimethyl decylamine by tetrapropylene and hydrocyanic acid ) 是由 张善荣 于 2021-01-26 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种用四聚丙烯和氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺的方法,涉及石油化工产品的综合开发延伸利用技术领域,采用四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸作为起始原料,在反应釜内加入四聚丙烯和溶剂,降温搅拌状态下滴加氢氰酸和催化剂,滴加结束保温反应,保温反应结束再加入甲醇和纯水搅拌反应,搅拌反应结束后经过中和、静置分相、蒸馏提纯等制得N,N-二甲基癸胺。本发明研发了一种新的N,N-二甲基癸胺的合成工艺,开发了四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸新的高附加值的利用途径,使同为丙烯下游产品的四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸产业链向精细化工产品延伸,提升丙烯下游产业链产品的经济效益。(The invention discloses a method for synthesizing N, N-dimethyldecylamine by tetrapropylene and hydrocyanic acid, which relates to the technical field of comprehensive development and extended utilization of petrochemical products. The invention develops a new synthesis process of N, N-dimethyldecylamine, develops a new high-added-value utilization way of tetrapropylene and acrylonitrile byproduct hydrocyanic acid, extends the tetrapropylene and acrylonitrile byproduct hydrocyanic acid industrial chain which is a downstream product of propylene to a fine chemical product, and improves the economic benefit of the downstream product of propylene.)
技术领域
本发明涉及石油化工产品的综合开发延伸利用技术领域，具体是一种用四聚丙烯和氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺的方法。
背景技术
N,N-二甲基癸胺，N,N-Dimethyldecylamine，又名十烷基二甲基叔胺、二甲基正癸胺、癸叔胺，外观无色至淡黄色透明液体，分子式：C12H27N，分子量185.35，闪点91.6℃，沸点234 ℃。
N,N-二甲基癸胺主要用于生产双烷基季铵盐，阳离子表面活性剂或两性氧化胺类表面活性剂，大量应用在日化个人护理、消毒杀菌剂、织物洗涤、柔软、抗腐蚀印染助剂，乳化剂，洗涤剂，发泡剂行业，也用于农药、染料、医药中间体和塑料添加剂的生产。
四聚丙烯（Propylene Tetramer），又名正十二烯、丙烯四聚体等，无色液体，由丙烯四聚而得，亦可由石蜡裂解所得的C10～C14馏分中分出，可用于生产直链式或支链式烷基苯，制造十二烷基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯酚、烷基二苯醚二磺酸钠，生产洗涤剂、表面活性剂、增塑剂及石油添加剂、润滑油添加剂，合成二十四碳烯，与硫化氢直接合成叔十二碳硫醇，与顺酐可生产T746防锈剂，用途极为广泛，但未见四聚丙烯用于精细化工产品N,N-二甲基癸胺的技术研发信息和报道。
丙烯腈是由丙烯氨氧化法生产，副产品有乙腈、氢氰酸和硫酸铵。
丙烯腈和四聚丙烯一样，均为石油化工产品丙烯的下游产品，利用四聚丙烯和丙烯腈装置副产的氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺延长了丙烯下游产品的产业链。
截止目前，国内就有关利用四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺的研发实验及进展的信息极少，相关工业化生产N,N-二甲基癸胺的信息也不常见。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种用四聚丙烯和氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种用四聚丙烯和氢氰酸合成N,N-二甲基癸胺的方法，采用四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸作为起始原料，包括以下步骤：
（1）配料比例：四聚丙烯:溶剂=1:0.08～0.12；
反应釜内加入配料比例的四聚丙烯，搅拌状态下，加入配料比例的溶剂，混合均匀，降温至10℃以下；
（2）按配料比例：步骤（1）四聚丙烯:氢氰酸:催化剂=1:0.13～0.18:0.5～0.9向反应釜内添加氢氰酸和催化剂；
搅拌状态下，同时向反应釜内滴加氢氰酸和酸性催化剂，滴加过程中控制反应釜内温度不超过30℃，滴加结束，保温30℃～35℃，反应2小时；
（3）按配料比例：步骤（1）四聚丙烯:甲醇:水=1:0.25～0.35:0.4～0.65向反应釜内添加甲醇和水；
步骤（2）保温反应结束后，向反应釜内加入配料比例的甲醇和水，混合搅拌，反应2小时；
（4）中和反应：
将步骤（3）混合搅拌反应完成的物料转入中和釜，用碱性调节剂中和物料的pH值6～7；
（5）静置分离：
将步骤（4）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，下层含硫酸盐水层送至浓缩釜，分离水和含盐废水，上层清液转入半成品储罐，即为半成品；
（6）蒸馏提纯：
将步骤（5）制得的半成品由半成品储罐内转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得N,N-二甲基癸胺成品。
优选的，步骤（1）中溶剂为水或30～75%甲醇或水和无水甲醇混合液。
优选的，步骤（2）中催化剂为98%硫酸或发烟硫酸或98%硫酸和发烟硫酸的混合硫酸。
优选的，步骤（4）中碱性调节剂为液碱或氢氧化钾或碳酸钠或氨。
优选的，步骤（5）中浓缩釜中分离出的水转入步骤（3）中循环利用。
本发明采用上述结构，具有以下的优点：
1、本发明研发了一种新的N,N-二甲基癸胺的合成工艺，并经过流程设计可达到实现工业化生产目的；
2、本发明开发了四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸新的高附加值的利用途径，使同为丙烯下游产品的四聚丙烯和丙烯腈副产氢氰酸产业链向精细化工产品延伸，提升丙烯下游产业链产品的经济效益；
3、本发明设计的合成工艺流程路线简洁、清晰，在没有成熟可参考的技术资料情况下，工艺流程所涉及的设备配置可根据各种原料和中间体的物化性质，均采用常规材质、规格的反应釜、机泵和精馏塔，即可实现工业化量产。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下面将参照相关附图对本发明进行更全面的描述。
实施例1
（1）向反应釜中加入150千克四聚丙烯，搅拌状态下加入12千克水，使四聚丙烯和水充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加21千克氢氰酸和75千克98%硫酸催化剂，在氢氰酸和98%硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和98%硫酸催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入37.5千克甲醇和60千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得161.5千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率94.26%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例2
（1）向反应釜中加入160千克四聚丙烯，搅拌状态下加入16千克30%甲醇溶液，使四聚丙烯和30%甲醇溶液充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加26千克氢氰酸和110千克发烟硫酸催化剂，在氢氰酸和发烟硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和发烟硫酸催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入55千克甲醇和80千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得173千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率94.66%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例3
（1）向反应釜中加入170千克四聚丙烯，搅拌状态下加入20千克50%甲醇溶液，使四聚丙烯和50%甲醇溶液充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加30千克氢氰酸和135千克98%硫酸和发烟硫酸1:1比例的酸性混合催化剂，在氢氰酸和酸性混合催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和酸性混合催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入65千克甲醇和100千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得183.5千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率95.02%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例4
（1）向反应釜中加入150千克四聚丙烯，搅拌状态下加入20千克水，使四聚丙烯和水充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加26千克氢氰酸和催化剂135千克98%硫酸催化剂，在氢氰酸和98%硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和98%硫酸催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入55千克甲醇和100千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得163.1千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率95.20%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例5
（1）向反应釜中加入160千克四聚丙烯，搅拌状态下加入16千克30%甲醇溶液，使四聚丙烯和30%甲醇溶液充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加30千克氢氰酸和110千克发烟硫酸催化剂，在氢氰酸和发烟硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和发烟硫酸催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入65千克甲醇和80千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得174.6千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率95.54%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例6
（1）向反应釜中加入170千克四聚丙烯，搅拌状态下加入12千克50%甲醇溶液，使四聚丙烯和50%甲醇溶液充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加26千克氢氰酸和75千克98%硫酸和发烟硫酸1:1比例的酸性混合催化剂，在氢氰酸和酸性混合催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和酸性混合催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入37.5千克甲醇和60千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得185.6千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率95.61%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例7
（1）向反应釜中加入150千克四聚丙烯，搅拌状态下加入16千克水，使四聚丙烯和水充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加21千克氢氰酸和135千克98%硫酸催化剂，在氢氰酸和98%硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和98%硫酸催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入55千克甲醇和100千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得162.3千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率94.72%；
（8）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例8
（1）向反应釜中加入160千克四聚丙烯，搅拌状态下加入20千克30%甲醇溶液，使四聚丙烯和溶剂水充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加30千克氢氰酸和75千克发烟硫酸催化剂，在氢氰酸和发烟硫酸催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和发烟硫酸催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入37.5千克甲醇和80千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得171.2千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率94.20%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
实施例9
（1）向反应釜中加入170千克四聚丙烯，搅拌状态下加入16千克50%甲醇溶液，使四聚丙烯和50%甲醇溶液充分混合均匀，将反应釜内温度降温至10℃以下；
（2）反应釜中物料温度降至5℃～10℃，同时向反应釜内滴加21千克氢氰酸和110千克98%硫酸和发烟硫酸1:1比例的酸性混合催化剂，在氢氰酸和酸性混合催化剂的滴加过程中对反应釜内的物料保持搅拌状态，控制反应温度不超过30℃，氢氰酸和酸性混合催化剂滴加完成后，保持釜内物料温度在30℃～35℃范围内，将物料保温反应2小时；
（3）保温反应2小时完成后，再次向反应釜内加入65千克甲醇和60千克水，充分搅拌混合，继续反应2小时；
（4）将步骤（3）中混合反应后的物料转入中和釜，以釜内物料pH值为6～7为标准，向中和釜内加入碱性调节剂，对物料进行中和反应2～4小时；
（5）中和反应后的物料转入沉降釜进行静置分层，上层为N,N-二甲基正癸胺半成品，下层为含硫酸盐水层，上层半成品转入半成品储罐，下层含硫酸盐水层转入浓缩釜；
（6）半成品储罐内的N,N-二甲基正癸胺半成品转入蒸馏塔进行蒸馏提纯，脱除低沸物，制得182.2千克N,N-二甲基正癸胺成品，计算反应收率93.87%；
（7）浓缩釜内的含盐废水蒸馏浓缩，分离出水和硫酸盐。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
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