一种高性能铁氧体的制备方法
阅读说明：本技术 一种高性能铁氧体的制备方法 (Preparation method of high-performance ferrite ) 是由 潘朝 于 2020-12-28 设计创作，主要内容包括：本发明涉及磁性材料技术领域,且公开了一种高性能铁氧体的制备方法,包括如下步骤：步骤一：原材料高温预处理；步骤二：配料称量与湿磨解碎；步骤三：脱水处理,将步骤二中得到的混合物料经过卧式离心机进行脱水,脱水后得到料浆的含固量在67wt%；步骤四：分步预烧；步骤五：粉碎球磨,将步骤四中分步预烧得到的预烧料经干式球磨粉碎后,加入分散剂进行二次球磨,持续球磨18小时得到料浆；步骤六：成型；步骤七：烧结,在200℃的温度对步骤六中成形体进行热处理,除去水分。该高性能铁氧体的制备方法,具备以物相分子式Sr-((1-a-2b-c-d))Ca-aPr-bNd-bLa-cGd-dFe-((2n-x-y))Co-xZn-yO-(19)为配比,通过原材料高温预处理,湿磨解碎,分步预烧等,实现永磁铁氧体剩磁≧4550 Gs内禀矫顽力≧5500 Oe的性能的优点。(The invention relates to the technical field of magnetic materials, and discloses a preparation method of high-performance ferrite, which comprises the following steps: the method comprises the following steps: pretreating the raw materials at high temperature; step two: weighing the ingredients and performing wet grinding and crushing; step three: performing dehydration treatment, namely dehydrating the mixed material obtained in the step two by using a horizontal centrifuge, wherein the solid content of the slurry obtained after dehydration is 67 wt%; step four: pre-burning step by step; step five: grinding and ball milling, namely, grinding the pre-sintered material obtained by pre-sintering step by step in the fourth step by dry ball milling, adding a dispersing agent for secondary ball milling, and continuously ball milling for 18 hours to obtain slurry; step six: molding; step seven: sintering, heat treating the molded body in the sixth step at a temperature of 200 ℃ to remove moisture. The high propertyPreparation method of ferrite with phase molecular formula Sr (1‑a‑2b‑c‑d) Ca a Pr b Nd b La c Gd d Fe (2n‑x‑y) Co x Zn y O 19 The performance of the permanent magnetic ferrite with the remanence larger than or equal to 4550 Gs intrinsic coercive force larger than or equal to 5500 Oe is realized by high-temperature pretreatment, wet grinding and disintegration, stepwise pre-sintering and the like of raw materials for proportioning.)
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，具体为一种高性能铁氧体的制备方法。
背景技术
当今社会，随着电子工业的飞速发展，磁性材料的需求量越来越多，虽然我国是磁性材料生产大国，但是我们的产品尺寸精度，性能档次相对于发达国家来说还有差距，而作为磁性材料的一种，永磁铁氧体是目前应用最为广泛的磁性材料，特别是高性能永磁铁氧体材料是当代社会及其发展的基础功能材料,随着各种电子、电器产品小型化、轻薄化的发展趋势，对铁氧体的性能要求越来越高。
目前现有的锶钡铁氧体以及国内外基于离子取代技术研发的钙镧钴铁氧体等都不足以满足电子产品小型化对永磁铁氧体磁气特性越来越高的要求，最高仍然无法实现剩磁≧4500 Gs 内禀矫顽力≧5500 Oe的性能，如专利CN 1335997A公开的一种使用La、Co分别取代Sr、Fe的思路实现了Br 4450Gs、Hcj 4460 Oe，CN 102945718 A专利公开的磁性能Br4500Gs,Hcj3200 Oe。
发明内容
（一）解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种高性能铁氧体的制备方法，具备以物相分子式Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19为配比，通过原材料高温预处理，湿磨解碎，分步预烧等，实现永磁铁氧体剩磁≧4550 Gs 内禀矫顽力≧5500 Oe的性能的优点，解决了目前现有的锶钡铁氧体以及国内外基于离子取代技术研发的钙镧钴铁氧体等都不足以满足电子产品小型化对永磁铁氧体磁气特性越来越高的要求，最高仍然无法实现剩磁≧4500 Gs 内禀矫顽力≧5500 Oe的性能的问题。
（二）技术方案
为实现以物相分子式Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19为配比，通过原材料高温预处理，湿磨解碎，分步预烧等，实现永磁铁氧体剩磁≧4550 Gs 内禀矫顽力≧5500 Oe的性能的目的，本发明提供如下技术方案：一种高性能铁氧体，其高性能铁氧体的物相分子式具体为Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19；
其中：a为0.3～0.5、b为0.02～0.1、c为0.2～0.4、d为0.05～0.15、x为0.2～0.4、y为0.05～0.2、2n-x-y为9.5～11.5。
优选的，所述a最佳范围为0.34～0.46,b,c,d比例范围c/(2b+d)为1.5～4.2，最佳范围为1.9～3.8；x最佳范围为0.25～0.38,y最佳范围为0.08～0.17。
一种高性能铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原材料高温预处理
将氧化铁、碳酸锶、碳酸钙、氧化镧、氧化钴、氧化镨钕、氧化钆、氧化锌原料分别在300℃高温下保温1小时进行后密封保存，并使原料温度降至60℃以下；
步骤二：配料称量与湿磨解碎
本制备方法配料按分子式Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19的摩尔数配比称量步骤一中高温预处理后的永磁铁氧体主相原材料：其中a为0.3～0.5、b为0.02～0.1、c为0.2～0.4、d为0.05～0.15、x为0.2～0.4、y为0.05～0.2、2n-x-y为9.5～11.5；
对配比后的原料进行湿法球磨解碎，并在配比的原料中加入一次添加剂，将混合后的物料投入到湿式球磨机中进行湿磨解碎，球磨机内物料：水：球的比例为1:1.2:3，球磨机变频后使转速降低至22r/min，细磨1.5h，得到200目筛网通过率99%的料浆；
步骤三：脱水处理
将步骤二中得到的混合物料经过卧式离心机进行脱水，脱水后得到料浆的含固量在67wt%；
步骤四：分步预烧
将步骤三中脱水处理后获得的混合物料在第一回转窑中进行第一步造粒预烧，预烧温度控制在800-1000℃，物料通过速度为2m/h，得到在1000℃下灼减损失为零的颗粒料，然后通过第二回转2中进行第二步预烧进行固相反应，预烧温度控制在1280-1380℃，物料通过速度为5m/h；
步骤五：粉碎球磨
将步骤四中分步预烧得到的预烧料经干式球磨粉碎后，加入分散剂进行二次球磨，持续球磨18小时得到料浆；
步骤六：成型
将步骤五中得到的料浆用离心机进行脱水处理，脱水后得到料浆的含固量在73wt%，然后再把得到的料浆放置在700KA/M磁场中压缩成型；
步骤七：烧结
在200℃的温度对步骤六中成形体进行热处理，除去水分，然后在大气中进行烧结，烧结温度控制在1190℃～1260℃，获得烧结永磁体。
优选的，所述步骤二中一次添加剂具体为硼酸与硅微粉，且一次添加剂的添加比例为每100kg原材料，加入0.2kg硼酸，0.4kg氧化硅。
优选的，所述步骤二中湿式球磨机内的球使用￠4.8mm的轴承钢。
优选的，所述步骤五中分散剂按如下重量配比添加，每100kg预烧料加入的分散剂总量为0.1kg。
优选的，所述步骤五中的分散剂为葡萄糖酸钙或山梨糖醇。
（三）有益效果
与现有技术相比，本发明提供了一种高性能铁氧体的制备方法，具备以下有益效果：
1、该高性能铁氧体的制备方法，通过对氧化铁、碳酸锶、碳酸钙、氧化镧、氧化钴、氧化镨钕、氧化钆、氧化锌原料分别在300℃高温下保温1小时进行后密封保存，能够有效去除原料中水分与易挥发物质，使原料配比更准确，减少配方波动性。
2、该高性能铁氧体的制备方法，通过配料称量与湿磨解碎中球磨机使用使用￠4.8mm的轴承钢小粒径钢球，并降速研磨，能够较大程度的保持原材料的分子结构，并控制200目筛网通过率，得到均匀分散的料浆，使原材料在预烧环节不易结晶。
3、该高性能铁氧体的制备方法，通过采用分步预烧法，第一步造粒预烧时，物料慢速通过，使原材料充分进行分解后再快速通过第二步高温预烧阶段进行固相反应，减少了原材料分解挥发物质对固相反应的影响，使得到的颗粒料更致密，利于性能的提高。
4、该高性能铁氧体的制备方法，得到的预烧粉料在二次研磨时只需加入分散剂，分散剂能够改善磁场成型时的料浆粒子的取向性，使料浆更容易取向；与常规球磨工艺不同，其他添加剂碳酸钙、氧化硅等不做二次添加，只在一次添加，利于性能的提高。
5、该高性能铁氧体的制备方法，通过制备的高性能铁氧体的物相分子式具体为Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19的预烧料通过本工艺实现永磁铁氧体剩磁≧4550 Gs内禀矫顽力≧5500 Oe的性能。
附图说明
图1为本发明提出的一种高性能铁氧体的制备方法的铁氧体的分子式表；
图2为本发明提出的一种高性能铁氧体的制备方法的磁特性表。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，一种高性能铁氧体，其高性能铁氧体的物相分子式具体为Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19；
其中：a为0.3～0.5、b为0.02～0.1、c为0.2～0.4、d为0.05～0.15、x为0.2～0.4、y为0.05～0.2、2n-x-y为9.5～11.5。
a最佳范围为0.34～0.46,b,c,d比例范围c/(2b+d)为1.5～4.2，最佳范围为1.9～3.8；x最佳范围为0.25～0.38,y最佳范围为0.08～0.17。
一种高性能铁氧体的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：原材料高温预处理
将氧化铁、碳酸锶、碳酸钙、氧化镧、氧化钴、氧化镨钕、氧化钆、氧化锌原料分别在300℃高温下保温1小时进行后密封保存，并使原料温度降至60℃以下；
步骤二：配料称量与湿磨解碎
本制备方法配料按分子式Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19的摩尔数配比称量步骤一中高温预处理后的永磁铁氧体主相原材料：其中a为0.3～0.5、b为0.02～0.1、c为0.2～0.4、d为0.05～0.15、x为0.2～0.4、y为0.05～0.2、2n-x-y为9.5～11.5；
对配比后的原料进行湿法球磨解碎，并在配比的原料中加入一次添加剂，将混合后的物料投入到湿式球磨机中进行湿磨解碎，球磨机内物料：水：球的比例为1:1.2:3，球磨机变频后使转速降低至22r/min，细磨1.5h，得到200目筛网通过率99%的料浆；
步骤三：脱水处理
将步骤二中得到的混合物料经过卧式离心机进行脱水，脱水后得到料浆的含固量在67wt%；
步骤四：分步预烧
将步骤三中脱水处理后获得的混合物料在第一回转窑中进行第一步造粒预烧，预烧温度控制在800-1000℃，物料通过速度为2m/h，得到在1000℃下灼减损失为零的颗粒料，然后通过第二回转2中进行第二步预烧进行固相反应，预烧温度控制在1280-1380℃，物料通过速度为5m/h；
步骤五：粉碎球磨
将步骤四中分步预烧得到的预烧料经干式球磨粉碎后，加入分散剂进行二次球磨，持续球磨18小时得到料浆；
步骤六：成型
将步骤五中得到的料浆用离心机进行脱水处理，脱水后得到料浆的含固量在73wt%，然后再把得到的料浆放置在700KA/M磁场中压缩成型；
步骤七：烧结
在200℃的温度对步骤六中成形体进行热处理，除去水分，然后在大气中进行烧结，烧结温度控制在1190℃～1260℃，获得烧结永磁体。
步骤二中一次添加剂具体为硼酸与硅微粉，且一次添加剂的添加比例为每100kg原材料，加入0.2kg硼酸，0.4kg氧化硅。
步骤二中湿式球磨机内的球使用￠4.8mm的轴承钢。
步骤五中分散剂按如下重量配比添加，每100kg预烧料加入的分散剂总量为0.1kg。
步骤五中的分散剂为葡萄糖酸钙或山梨糖醇。
综上所述，该高性能铁氧体的制备方法，通过对氧化铁、碳酸锶、碳酸钙、氧化镧、氧化钴、氧化镨钕、氧化钆、氧化锌原料分别在300℃高温下保温1小时进行后密封保存，能够有效去除原料中水分与易挥发物质，使原料配比更准确，减少配方波动性，通过配料称量与湿磨解碎中球磨机使用使用￠4.8mm的轴承钢小粒径钢球，并降速研磨，能够较大程度的保持原材料的分子结构，并控制200目筛网通过率，得到均匀分散的料浆，使原材料在预烧环节不易结晶，通过采用分步预烧法，第一步造粒预烧时，物料慢速通过，使原材料充分进行分解后再快速通过第二步高温预烧阶段进行固相反应，减少了原材料分解挥发物质对固相反应的影响，使得到的颗粒料更致密，利于性能的提高，得到的预烧粉料在二次研磨时只需加入分散剂，分散剂能够改善磁场成型时的料浆粒子的取向性，使料浆更容易取向；与常规球磨工艺不同，其他添加剂碳酸钙、氧化硅等不做二次添加，只在一次添加，利于性能的提高，通过制备的高性能铁氧体的物相分子式具体为Sr(1-a-2b-c-d)CaaPrbNdbLacGddFe(2n-x-y)CoxZnyO19的预烧料通过本工艺实现永磁铁氧体剩磁≧4550 Gs内禀矫顽力≧5500 Oe的性能。
需要说明的是，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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