具体实施方式

为了使本发明的目的和优点更加清楚明白，下面结合实施例对本发明作进一步描述；应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用于解释本发明，并不用于限定本发明。

下面参照附图来描述本发明的优选实施方式。本领域技术人员应当理解的是，这些实施方式仅仅用于解释本发明的技术原理，并非在限制本发明的保护范围。

需要说明的是，在本发明的描述中，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“内”、“外”等指示的方向或位置关系的术语是基于附图所示的方向或位置关系，这仅仅是为了便于描述，而不是指示或暗示所述装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

此外，还需要说明的是，在本发明的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

请参阅图1和图2所示，本实施例的溴氨酸合成新工艺装置包括：

第一反应器1，用以进行磺化反应和溴化反应；

分层装置2，其与所述反应器连接，用以进行溴化分层以得到溴化料和邻二氯苯；

第二反应器3，其与所述分层装置2连接，用以进行中和反应以使溴化料中的水不溶物析出；

第三反应器4，其与所述第二反应器3连接，用以进行活性炭热精反应以吸附溴氨酸滤饼中的所述水不溶物；

所述第一反应器1设置有第一进料口11、第二进料口12、第三进料口13、第四进料口14、滴管口15和密度检测仪16，第一进料口11、第二进料口12、第三进料口13和第四进料口14均设置在第一反应器1的上端，第一进料口11用以向第一反应器1内加入1-氨基蒽醌作为原料，第二进料口12用以向第一反应器1内加入邻二氯苯，第三进料口13用以向第一反应器1内加入硫酸，第四进料口14用以向第一反应器1内加入溴化钠和溴酸钠；所述滴管口15设置在第一反应器1的侧面，用以向第一反应器1内滴入氯磺酸；所述密度检测仪16设置在第一反应器1的内部，用以检测溴化分层后邻二氯苯的密度；

所述第二反应器3设置有第五进料口31和质量检测仪32，第五进料口31设置在第二反应器3的顶部，用以加入液碱进行中和反应；质量检测仪32设置在第二反应器3的内部，用以对所述溴化料的质量进行检测；

所述第三反应器4设置有第六进料口41和浓度检测仪42，第六进料口41设置在第三反应器4的顶部，用以加入活性炭进行活性炭热精反应；浓度检测仪42设置在第三反应器4的内部，用以对所述溴氨酸滤饼的浓度进行检测；

中控模块（图中未画出），其分别与上述各装置连接，用以控制溴氨酸合成新工艺的反应过程，其内设置有矩阵。

结合图1所示，基于上述溴氨酸合成新工艺装置，本实施例的溴氨酸合成新工艺过程包括：

步骤一，通过第一进料口11向第一反应器1内加入1-氨基蒽醌作为原料后通过第二进料口12向第一反应器1内加入邻二氯苯并通过滴管口15滴入氯磺酸以进行磺化反应，到达磺化反应终点后，通过第三进料口13向第一反应器1内加入硫酸并通过第四进料口14向第一反应器1内加入溴化钠和溴酸钠进行溴化反应，到达溴化反应终点后在分层装置2中进行溴化分层得到溴化料和邻二氯苯，对邻二氯苯进行蒸馏回收；

步骤二，当中控模块判定所述溴化分层完成时，将所述溴化料放入第二反应器3内并通过第五进料口31加入液碱进行中和反应以使溴化料中的水不溶物析出，中和反应到达终点后依次进行冷却和过滤得到溴氨酸滤饼；

步骤三，当所述中控模块判定所述水不溶物析出完全时，将所述溴氨酸滤饼放入第三反应器4内并通过第六进料口41加入活性炭进行活性炭热精反应以吸附溴氨酸滤饼中的所述水不溶物并对使用后的废活性炭进行回收处理；

步骤四，将所述进行活性炭热精反应后的溴氨酸滤饼依次经过盐析、压滤和干燥后得到溴氨酸；

当到达溴化反应终点时，取部分将溴化反应后的产物放入所述分层装置2中进行溴化分层，中控模块控制密度检测仪16检测溴化分层后邻二氯苯的密度并将测得的实际密度与预设邻二氯苯密度矩阵ρa0中的参数进行比较以确定需要再次加入硫酸的量；

当在所述分层装置2中进行溴化分层得到所述邻二氯苯时，所述中控模块再次控制所述密度检测仪16检测所述分层装置2中的所述邻二氯苯的密度并将测得的再次检测的密度与预设邻二氯苯标准密度进行比较以判定溴化分层是否完成；当所述中控模块判定所述溴化分层未完成时，向所述分层装置2中加水以使所述邻二氯苯进行二次分层以得到溴化分层料和新邻二氯苯，对新邻二氯苯进行蒸馏回收；

在加入所述液碱前，所述中控模块控制质量检测仪32对所述溴化料的质量进行检测并将测得的实际质量与预设硫化料质量矩阵mx0中的参数进行比较以确定加入液碱的量；

当加入所述液碱时，所述中控模块控制酸碱度检测仪对所述溴化料的酸碱度进行检测并检测测得的实际酸碱度与预设溴化料酸碱度进行比较以判定所述水不溶物是否析出完全；

当进行所述活性炭热精反应前，所述中控模块控制浓度检测仪42对所述溴氨酸滤饼的浓度进行检测并将测得的实际浓度与预设浓度矩阵η0中的参数进行比较以确定加入活性炭的量；

本发明所述实施例中的硫酸的含量为30%，磺化反应控制终点1-1.2%，废活性炭采取水洗和套用的方式进行回收处理；在所述盐析的过程中加入精盐，在所述压滤的过程中排出废水；

所述中控模块设置有预设溴化料酸碱度P0、预设酸碱度差值矩阵△P0和液碱补加量矩阵mb0；对于所述预设酸碱度差值矩阵△P0，设定△P0（△P1，△P2，△P3），其中，△P1表示预设酸碱度第一差值，△P2表示预设酸碱度第二差值，△P3表示预设酸碱度第三差值，△P1＜△P2＜△P3；对于所述液碱补加量矩阵mb0，设定mb0（mb1，mb2，mb3，mb4），其中，mb1表示液碱第一补加量，mb2表示液碱第二补加量，mb3表示液碱第三补加量，mb4表示液碱第四补加量，mb1＜mb2＜mb3＜mb4；

当加入所述液碱时，所述酸碱度检测仪测得的实际酸碱度记为P，检测完成时，所述中控模块将实际酸碱度P与预设溴化料酸碱度P0进行比较：

若P≥P0，所述中控模块判定所述水不溶物析出完全；

若P＜P0，所述中控模块判定所述水不溶物析出不完全；

当所述中控模块判定所述水不溶物析出不完全时，中控模块计算酸碱度差值△P，设定△P=P0-P，计算完成时，中控模块将酸碱度差值△P与预设酸碱度差值矩阵△P0中的参数进行比较，

若△P＜△P1，所述中控模块将所述第五进料口31再次加入液碱的量设置为mb1；

若△P1≤△P＜△P2，所述中控模块将所述第五进料口31再次加入液碱的量设置为mb2；

若△P2≤△P＜△P3，所述中控模块将所述第五进料口31再次加入液碱的量设置为mb3；

若△P≥△P3，所述中控模块将所述第五进料口31再次加入液碱的量设置为mb4。

本发明实施例通过将实际密度与预设邻二氯苯密度矩阵ρa0中的参数进行比较以确定需要再次加入硫酸的量，通过将再次检测的密度与预设邻二氯苯标准密度进行比较以判定溴化分层是否完成，通过将实际质量与预设硫化料质量矩阵mx0中的参数进行比较以确定加入液碱的量，通过将实际酸碱度与预设溴化料酸碱度进行比较以判定所述水不溶物是否析出完全，通过将实际浓度与预设浓度矩阵η0中的参数进行比较以确定加入活性炭的量，通过将酸碱度差值△P与预设酸碱度差值矩阵△P0中的参数进行比较以确定再次加入液碱的量，从而能够通过加入液碱将水不溶物析出后通过加入活性炭将水不溶物吸附，解决了溴氨酸内含有水不溶物的问题，进而在保证工艺稳定性的前提下有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，所述中控模块还设置有预设浓度矩阵η0和活性炭加量矩阵mt0;对于所述预设浓度矩阵η0，设定η0（η1，η2，η3），其中，η1表示预设第一浓度，η2表示预设第二浓度，η3表示预设第三浓度，η1＜η2＜η3；对于所述活性炭加量矩阵mt0，设定mt0（mt1，mt2，mt3，mt4），其中，mt1表示活性炭第一加量，mt2表示活性炭第二加量，mt3表示活性炭第三加量，mt4表示活性炭第四加量，mt1＜mt2＜mt3＜mt4；

所述步骤三中当进行所述活性炭热精反应前，所述浓度检测仪42测得的实际浓度记为η，检测完成时，所述中控模块将实际浓度η与预设浓度矩阵η0中的参数进行比较：

若η＜η1，所述中控模块将所述第六进料口41加入活性炭的量设置为mt1；

若η1≤η＜η2，所述中控模块将所述第六进料口41加入活性炭的量设置为mt2；

若η2≤η＜η3，所述中控模块将所述第六进料口41加入活性炭的量设置为mt3；

若η≥η3，所述中控模块将所述第六进料口41加入活性炭的量设置为mt4；

当所述中控模块控制所述第六进料口41往所述第三反应器4内加入mti量的活性炭后，中控模块控制所述浓度检测仪42再次对溴氨酸滤饼的浓度进行检测。

本发明实施例通过将实际浓度η与预设浓度矩阵η0中的参数进行比较以确定加入活性炭的量，从而能够精确控制活性炭的用量，在确保将水不溶物吸附完全的同时节省成本，进而解决了溴氨酸内含有水不溶物的问题，且能够在保证工艺稳定性的前提下有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，所述步骤三中当所述中控模块控制所述浓度检测仪42再次对溴氨酸滤饼的浓度进行检测时，所述浓度检测仪42测得的二次检测浓度记为ηs，同时，中控模块设置有预设标准浓度ηs0，设定ηs0＜η1，检测并预设完成时，中控模块将二次检测浓度ηs与预设标准浓度ηs0进行比较：

若ηs≤ηs0，所述中控模块判定活性炭热精反应完成；

若ηs＞ηs0，所述中控模块判定活性炭热精反应未完成并控制第六加料口再次加入活性炭以吸附所述溴氨酸滤饼中的所述水不溶物。

本发明实施例通过将二次检测浓度ηs与预设标准浓度ηs0进行比较以判定活性炭热精反应是否完成，从而能够确定是否需要再次加入活性炭以确保水不溶物吸附完全，进而解决了溴氨酸内含有水不溶物的问题，且能够在保证工艺稳定性的前提下有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，所述中控模块还设置有预设浓度差值矩阵△η0，设定△η0（△η1，△η2，△η3），其中，△η1表示预设浓度第一差值，△η2表示预设浓度第二差值，△η3表示预设浓度第三差值，△η1＜△η2＜△η3；

当ηs＞ηs0时，所述中控模块计算浓度差值△η，其计算公式如下：

△η=（ηs-ηs0）×δ；

其中，δ表示浓度差值系数，设定δ=ηs/ηs0；

计算完成时，所述中控模块将浓度差值△η与预设浓度差值矩阵△η0中的参数进行比较，

若△η＜△η1，所述中控模块将所述第六进料口41再次加入的活性炭的量设置为mh1，设定mh1=mt1×0.1；

若△η1≤△η＜△η2，所述中控模块将所述第六进料口41再次加入的活性炭的量设置为mh2，设定mh2=mt2×0.2；

若△η2≤△η＜△η3，所述中控模块将所述第六进料口41再次加入的活性炭的量设置为mh3，设定mh3=mt3×0.3；

若△η≥△η3，所述中控模块将所述第六进料口41再次加入的活性炭的量设置为mh4，设定mh4=mt4×0.4；

其中，mti表示活性炭第i加量，设定i=1,2,3,4。

本发明实施例通过将浓度差值△η与预设浓度差值矩阵△η0中的参数进行比较以确定再次加入活性炭的量，从而能够精确控制活性炭的用量，在确保将水不溶物吸附完全的同时节省成本，进而解决了溴氨酸内含有水不溶物的问题，且能够在保证工艺稳定性的前提下有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，所述中控模块还设置有预设邻二氯苯密度矩阵ρa0和硫酸加量矩阵ml0；对于所述预设邻二氯苯密度矩阵ρa0，设定ρa0（ρa1，ρa2，ρa3），其中，ρa1表示预设邻二氯苯第一密度，ρa2表示预设邻二氯苯第二密度，ρa3表示预设邻二氯苯第三密度，ρa1＜ρa2＜ρa3；对于所述硫酸加量矩阵ml0，设定ml0（ml1，ml2，ml3，ml4），其中，ml1表示硫酸第一加量，ml2表示硫酸第二加量，ml3表示硫酸第三加量，ml4表示硫酸第四加量，ml1＜ml2＜ml3＜ml4；

所述步骤一中当取一部分放入所述分层装置2中进行溴化分层时，所述密度检测仪16测得的实际密度记为ρ,检测完成时，所述中控模块将实际密度ρ与预设邻二氯苯密度矩阵ρa0中的参数进行比较：

若ρ＜ρa1，所述中控模块将所述第三进料口13再次加入硫酸的量设置为ml1；

若ρa1≤ρ＜ρa2，所述中控模块将所述第三进料口13再次加入硫酸的量设置为ml2；

若ρa2≤ρ＜ρa3，所所述中控模块将所述第三进料口13再次加入硫酸的量设置为ml3；

若ρ≥ρa3，所述中控模块将所述第三进料口13再次加入硫酸的量设置为ml4；

所述中控模块控制所述第三进料口13再次加入mli量的硫酸后在所述第一反应器1内继续进行溴化反应，设定i=1,2,3,4。

本发明实施例通过将实际密度ρ与预设邻二氯苯密度矩阵ρa0中的参数进行比较以确定再次加入硫酸的量，从而能够在再次加入硫酸进行溴化反应后有效减少溴化分层后邻二氯苯中废渣的量，进而有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，当所述中控模块控制所述第三进料口13再次加入mli量的硫酸并在所述分层装置2中进行溴化分层得到所述邻二氯苯时，设定i=1,2,3,4，所述密度检测仪16测得的再次检测的密度记为ρs，同时，中控模块设置有预设邻二氯苯标准密度ρ0，设定ρ0＞ρa4，检测并设置完成时，中控模块将再次检测的密度ρs与预设邻二氯苯标准密度ρ0进行比较：

若ρs≥ρ0，所述中控模块判定所述溴化分层完成；

若ρs＜ρ0，所述中控模块判定所述溴化分层未完成。

本发明实施例通过将再次检测的密度ρs与预设邻二氯苯标准密度ρ0进行比较以确定溴化分层是否完成，从而能够在精确控制硫酸用量的同时精确控制分层次数，进而能够有效提高溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，所述中控模块还设置有预设密度差值矩阵△ρs0和加水量矩阵mj0；对于所述预设密度差值矩阵△ρs0，设定△ρs0（△ρs1，△ρs2，△ρs3），其中，△ρs1表示预设第一密度差值，△ρs2表示预设第二密度差值，△ρs3表示预设第三密度差值，△ρs1＜△ρs2＜△ρs3；对于所述加水量矩阵mj0，设定mj0（mj1,mj2,mj3,mj4）,其中，mj1表示第一加水量,mj2表示第二加水量,mj3表示第三加水量,mj4表示第四加水量，mj1＜mj2＜mj3＜mj4；

当中控模块判定所述溴化分层未完成时，所述中控模块计算密度差值△ρs，加水量其计算方式如下：

△ρs=（ρ0-ρs）×σ；

式中，σ表示密度差值系数，设定σ=ρ0/ρs；

计算完成时，所述中控模块将密度差值△ρs与预设密度差值矩阵△ρs0中的参数进行比较，

若△ρs＜△ρs1，所述中控模块将在所述分层装置中加水的量设置为mj1；

若△ρs1≤△ρs＜△ρs2，所述中控模块将在所述分层装置中加水的量设置为mj2；

若△ρs2≤△ρs＜△ρs3，所述中控模块将在所述分层装置中加水的量设置为mj3；

若△ρs≥△ρs3，所述中控模块将在所述分层装置中加水的量设置为mj4。本发明实施例通过将密度差值△ρs与预设密度差值矩阵△ρs0中的参数进行比较以确定加入水的量，从而能够减少二次分层后新邻二氯苯中废渣的量，进而有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，所述中控模块还设置有预设硫化料质量矩阵mx0,设定mx0（mx1，mx2，mx3），其中，mx1表示预设硫化料第一质量，mx2表示预设硫化料第二质量，mx3表示预设硫化料第三质量，mx1＜mx2＜mx3；

所述步骤二中当加入所述液碱前，所述质量检测仪32测得的实际质量记为mx，检测完成时，所述中控模块将实际质量mx与预设硫化料质量矩阵mx0中的参数进行比较：

若mx＜mx1，所述中控模块判定所述第五进料口31加入液碱的量为my1，设定my1=10×mb1；

若mx1≤mx＜mx2，所述中控模块判定所述第五进料口31加入液碱的量为my2，设定my2=20×mb2；

若mx2≤mx＜mx3，所述中控模块判定所述第五进料口31加入液碱的量为my3，设定my3=30×mb3；

若mx≥mx3，所述中控模块判定所述第五进料口31加入液碱的量为my4，设定my4=10×mb4；

其中，myi表示液碱第i补加量，设定i=1,2,3,4。

本发明实施例通过将实际质量mx与预设硫化料质量矩阵mx0中的参数进行比较以确定加入液碱的量，从而能够精确控制加入液碱的量，进而在保证工艺稳定性的前提下有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

具体而言，当所述中控模块判定活性炭热精反应未完成时，也可以不再添加活性炭的用量，直接在后续压滤的过程中调整滤布的用量以使水不溶物析出。

本发明实施例能够在活性炭储量不足或价格上升时作为一种替代方案以确保水不溶物完成析出或吸附，进而使得溴氨酸成品中不含有水不溶物，解决了溴氨酸内含有水不溶物的问题，进而在保证工艺稳定性的前提下有效提高了溴氨酸成品的质量和收率。

实施例1

溴化分层后溴化料，做不同中和PH测试：

取溴化分层料层，分别加碱中和至PH6-7和PH=9，加热至沸，复测PH，发现PH均会不同程度的降低，加入液碱调至规定值，冷却至50℃，过滤，取滤饼进行不溶物测试，观察是否有不溶物析出，以及析出的量；并对中和PH6-7时的盐析滤液再加液碱中和至滤液PH9.35，过滤，观察是否有未析出完全的不溶物在碱性条件重析出。

结论：

中和调PH6-7时，溴氨酸滤饼中有微量黑色不溶物；

中和调PH9时，溴氨酸滤饼中则有较多棕黑色不溶物；

中和PH6-7的盐析滤液再加碱后过滤，有少量黑色不溶物；

结合几点得出，不溶物在6-7时析出，但析出不完全，在碱性条件不溶物析出完全。

实施例2

中和热精后物料测试：

对热精后物料PH和水不溶物进行测试，热精后物料PH约4-5，经测试无水不溶物，加碱调PH=7时，则会有大量不溶物出现；因此得出，不溶物始终存于体系中，在PH4-5时不溶物呈溶解状态，控制该PH值时盐析，让不溶物留于盐析液中。

实施例3

（1）活性炭一精后及空白

将一精用后活性炭约68g溶于200ml热水中，加入盐酸，过滤，滤液测PH=1.6，加入液碱，析出大量黑色不溶物；结果表明，活性炭吸附较多不溶物。

（2）活性炭空白试验

取新鲜活性炭30g，于200ml水中，加活性炭前水PH为8.05，加活性炭后测得PH2.7，加入盐酸，过滤，滤液测PH0.4，再加入液碱调PH8-9，抽滤，有微量黄绿色不溶物；分析认为，小试活性炭空白试验中的微量不溶物，按车间体积活性炭30kg，5000kg总量计，该微量不溶物可忽略不计；

以上两组实验得出，活性炭对不溶物有较好的吸附效果。

综合得出，不溶物为反应副产物，去除不溶物的方法为中和时调PH8左右，不溶物充分析出，也使加活性炭热精时的PH维持7以上，完全析出的不溶物吸附于活性炭中。

至此，已经结合附图所示的优选实施方式描述了本发明的技术方案，但是，本领域技术人员容易理解的是，本发明的保护范围显然不局限于这些具体实施方式。在不偏离本发明的原理的前提下，本领域技术人员可以对相关技术特征做出等同的更改或替换，这些更改或替换之后的技术方案都将落入本发明的保护范围之内。

以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明；对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。