本发明提供一种NH2-PEG5-NHBoc的合成方法,所述NH2-PEG5-NHBoc表示[2-(2-{2-[2-(2-氨基-乙氧基)-乙氧基]-乙氧基}-乙氧基)-乙基]-氨基甲酸叔丁酯,所述合成方法包括如下步骤:步骤S1,以2-(2-(三苯甲基)-乙氧基)-1-醇和(2-(2-(2-(苄氧基)-乙氧基)-乙氧基)-乙基-4-对甲苯磺酸酯为起始原料,发生取代反应,生成第一中间产物;步骤S2,将第一中间产物与氢气发生催化氢化,随后与Boc酸酐发生亲核取代反应,生成第二中间产物;步骤S3,将第二中间产物与对甲苯磺酰氯发生亲核取代反应,生成第三中间产物;步骤S4,将第三中间产物与叠氮化钠发生亲核取代反应,生成第四中间产物;步骤S5,将第四中间产物与氢气发生还原反应,生成所述NH2-PEG5-NHBoc。本发明的合成方法成本低、收率高。