一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法
阅读说明：本技术 一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法 (Preparation method of high-purity polyguluronic acid ) 是由 刘兴勇 赵静 刘晶营 付德珍 孙彤 胡海月 李晓慧 于 2020-12-22 设计创作，主要内容包括：本发明涉及聚古罗糖醛酸技术领域,具体为一种高纯度的聚古罗糖醛酸,聚古罗糖醛酸的配方为：原料40-55份,助剂16-34份,更为具体的原料46份,助剂28份,原料包括：褐藻胶28-50、浓盐酸10-25、碳酸氢钠6-18,本发明还公开了一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法,本通过异构酶,可将甘露糖醛酸转换成古罗糖醛酸,将其转换成单一结构的古罗糖醛酸加以全部利用,产品利用率及纯度高,确保甘露糖醛酸全部转换成古罗糖醛酸,防止后期聚合过程中纯度不高的问题,通过阴离子色谱法提纯聚古罗糖醛酸聚合度低且操作复杂,本技术通过真空热熔缩聚法可得到高聚合度的聚古罗糖醛酸。(The invention relates to the technical field of polyguluronic acid, in particular to high-purity polyguluronic acid, which comprises the following components in percentage by weight: 40-55 parts of raw materials, 16-34 parts of auxiliary agents, more specifically 46 parts of raw materials and 28 parts of auxiliary agents, wherein the raw materials comprise: 28-50 parts of algin, 10-25 parts of concentrated hydrochloric acid and 6-18 parts of sodium bicarbonate, and the invention also discloses a preparation method of high-purity polyguluronic acid, wherein the mannuronic acid can be converted into guluronic acid by isomerase, and the guluronic acid is converted into guluronic acid with a single structure and then is completely utilized, so that the product utilization rate and the purity are high, the mannuronic acid is ensured to be completely converted into guluronic acid, the problem of low purity in the later polymerization process is solved, the polyguluronic acid is purified by anion chromatography, the polymerization degree is low, the operation is complex, and the polyguluronic acid with high polymerization degree can be obtained by the technology through a vacuum hot-melting polycondensation method.)
技术领域
本发明涉及聚古罗糖醛酸技术领域，具体为一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法。
背景技术
现有技术主要采用盐酸降解法，通过古罗糖醛酸与甘露糖醛酸可溶pH的不同进行分离，导致甘露糖醛酸浪费，无法利用，本技术通过异构酶(可将甘露糖醛酸转换成古罗糖醛酸)将其转换成单一结构的古罗糖醛酸加以全部利用，最后通过真空热熔缩聚法，脱水缩合形成聚合物，纯度高，摆脱常规采用阴离子交换色谱法，此法操作较复杂，成本高，纯化时间长，通过阴离子色谱交换法提纯，操作复杂，收率低，一部分甘露糖醛酸没有加以利用，为此我们提供了一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高纯度的聚古罗糖醛酸，所述聚古罗糖醛酸的配方为：原料40-55份，助剂16-34份。
优选的，所述原料46份，助剂28份。
优选的，所述原料包括：褐藻胶28-50、浓盐酸10-25、碳酸氢钠6-18。
优选的，所述助剂包括：差相异构酶14-26、食用酸4-12、多元醇3-10、酒精10-25、丙烯酰胺2-8、重水2-10、甲基氨基甲烷1-6。
优选的，所述食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸；差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以褐藻胶为原料，配制成一定浓度的胶体溶液，缓慢加入一定量的浓盐酸，溶液在90℃反应10h，离心取沉淀；
步骤二：沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解，溶解后经滤膜洗滤分离纯化，膜的截留相对分子量为300Da，再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM)；
步骤三：将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG)，目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液；
步骤四：采用真空热熔缩聚法，按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇，投入反应釜中搅拌，升温，抽真空，当温度达到90℃时保温5min，使原料完全融化；
步骤五：继续升温聚合，反应一段时间后开罐，得到聚古罗糖醛酸(聚 PG)，最后用95％酒精醇沉，烘干即可。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.本发明通过异构酶，可将甘露糖醛酸转换成古罗糖醛酸，将其转换成单一结构的古罗糖醛酸加以全部利用，产品利用率及纯度高，确保甘露糖醛酸全部转换成古罗糖醛酸，防止后期聚合过程中纯度不高的问题；
2.本发明通过阴离子色谱法提纯聚古罗糖醛酸聚合度低且操作复杂，本技术通过真空热熔缩聚法可得到高聚合度的聚古罗糖醛酸。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的技术方案，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
本发明提供一种技术方案：一种高纯度的聚古罗糖醛酸，所述聚古罗糖醛酸的配方为：原料40-55份，助剂16-34份，更为具体的原料46份，助剂 28份，原料包括：褐藻胶34、浓盐酸22、碳酸氢钠14，助剂包括：差相异构酶16、食用酸8、多元醇6、酒精20、丙烯酰胺5、重水6、甲基氨基甲烷 3，食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸；差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以褐藻胶为原料，配制成一定浓度的胶体溶液，缓慢加入一定量的浓盐酸，溶液在90℃反应10h，离心取沉淀；
步骤二：沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解，溶解后经滤膜洗滤分离纯化，膜的截留相对分子量为300Da，再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM)；
步骤三：将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG)，目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液；
步骤四：采用真空热熔缩聚法，按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇，投入反应釜中搅拌，升温，抽真空，当温度达到90℃时保温5min，使原料完全融化；
步骤五：继续升温聚合，反应一段时间后开罐，得到聚古罗糖醛酸(聚 PG)，最后用95％酒精醇沉，烘干即可。
实施例二
本发明提供一种技术方案：一种高纯度的聚古罗糖醛酸，所述聚古罗糖醛酸的配方为：原料40-55份，助剂16-34份，更为具体的原料46份，助剂 28份，原料包括：褐藻胶40、浓盐酸18、碳酸氢钠12，助剂包括：差相异构酶18、食用酸8、多元醇7、酒精18、丙烯酰胺5、重水6、甲基氨基甲烷 4，食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸；差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以褐藻胶为原料，配制成一定浓度的胶体溶液，缓慢加入一定量的浓盐酸，溶液在90℃反应10h，离心取沉淀；
步骤二：沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解，溶解后经滤膜洗滤分离纯化，膜的截留相对分子量为300Da，再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM)；
步骤三：将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG)，目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液；
步骤四：采用真空热熔缩聚法，按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇，投入反应釜中搅拌，升温，抽真空，当温度达到90℃时保温5min，使原料完全融化；
步骤五：继续升温聚合，反应一段时间后开罐，得到聚古罗糖醛酸(聚 PG)，最后用95％酒精醇沉，烘干即可。
实施例三
本发明提供一种技术方案：一种高纯度的聚古罗糖醛酸，所述聚古罗糖醛酸的配方为：原料40-55份，助剂16-34份，更为具体的原料46份，助剂 28份，原料包括：褐藻胶45、浓盐酸16、碳酸氢钠11，助剂包括：差相异构酶21、食用酸8、多元醇7、酒精15、丙烯酰胺5、重水6、甲基氨基甲烷 3，食用酸包括有柠檬酸、苹果酸、富马酸和己二酸；差相异构酶包括有磷酸甘油酸差相异构酶和葡萄糖磷酸差相异构酶。
一种高纯度的聚古罗糖醛酸的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：以褐藻胶为原料，配制成一定浓度的胶体溶液，缓慢加入一定量的浓盐酸，溶液在90℃反应10h，离心取沉淀；
步骤二：沉淀用碳酸氢钠溶液调至溶解，溶解后经滤膜洗滤分离纯化，膜的截留相对分子量为300Da，再经过浓缩即为单分子的古罗糖醛酸(PG)和甘露糖醛酸混合浓缩液(PM)；
步骤三：将上述操作得到的溶液加入一定量的差相异构酶(确保将全部的混合浓缩液PM转换成古罗糖醛酸PG)，目的是得到纯古罗糖醛酸PG浓缩液；
步骤四：采用真空热熔缩聚法，按一定比例准确称取纯古罗糖醛酸PG浓缩液、食用酸和多元醇，投入反应釜中搅拌，升温，抽真空，当温度达到90℃时保温5min，使原料完全融化；
步骤五：继续升温聚合，反应一段时间后开罐，得到聚古罗糖醛酸(聚 PG)，最后用95％酒精醇沉，烘干即可。
现有技术主要采用酶解法或酸解法降解褐藻胶，其次通过甘露糖醛酸与古罗糖醛酸可溶pH的不同进行分离，得到两种糖醛酸的粗品，对粗制品的精制采用阴离子交换色谱法，聚甘露糖醛酸和聚古罗糖醛酸分子中含有很多带电基团，在水溶液中能与强碱性阴离子交换树脂发生离子交换作用而被吸附。阴离子交换色谱是基于流动相中溶质阴离子和固定相表面离子交换基团之间离子交换过程的色谱方法，分离原理主要是带电基团间的相互作用。
本技术提取粗制甘露糖醛酸与古罗糖醛酸步骤大致相同，但后期其目的性强且利用率高，凭借异构酶的转换，可将甘露糖醛酸全部转换成古罗糖醛酸，最后通过真空热熔缩聚法，原理是古罗糖醛酸在高温酸性条件下脱水缩合形成聚合物，反应生成的水通过真空带离出体系，即可得到高聚合度的聚古罗糖醛酸，而对比各个实施例，实施例二效果最为明显，甘露糖醛酸转换成古罗糖醛酸的量最高。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
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