阅读说明：本技术 一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法 (Preparation method of crystal face oriented growth magnesium hydroxide ) 是由 林彦军 张婧 李凯涛 于 2021-07-13 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法。该方法首先将可溶性镁盐和取向生长剂加入去离子水中配成盐溶液；然后将盐溶液和氨水溶液同时加入成核反应器中,形成的沉淀浆液转移到晶化釜中加热晶化,最后经洗涤、过滤、干燥得到晶面取向生长的高长厚比微米级六方片状氢氧化镁。本发明基于晶体生长原理与成核晶化隔离法,使盐溶液和碱溶液在高速旋转下形成二维液膜,并在取向生长剂的作用下,形成了具有(001)晶面取向生长的晶核,然后在均一稳定环境下同步取向生长。该方法制得的氢氧化镁晶面取向生长,a,b轴方向粒径尺寸为1-4μm,长厚比为10-100微米,表面极性较小且粒径分布均匀,具有极高的产业化应用前景和价值。(The invention discloses a preparation method of crystal face oriented growth magnesium hydroxide. Firstly, adding soluble magnesium salt and an oriented growth agent into deionized water to prepare a salt solution; and then simultaneously adding the salt solution and the ammonia water solution into a nuclear reactor, transferring the formed precipitate slurry into a crystallization kettle for heating crystallization, and finally washing, filtering and drying to obtain the micron-sized hexagonal flaky magnesium hydroxide with crystal face oriented growth and high length-thickness ratio. Based on the crystal growth principle and the nucleation crystallization isolation method, the salt solution and the alkali solution form a two-dimensional liquid film under high-speed rotation, a crystal nucleus with (001) crystal face oriented growth is formed under the action of an oriented growth agent, and then synchronous oriented growth is carried out under a uniform and stable environment. The crystal face of the magnesium hydroxide prepared by the method grows in an oriented mode, the grain size in the a-axis direction and the b-axis direction is 1-4 mu m, the length-thickness ratio is 10-100 mu m, the surface polarity is small, the grain size distribution is uniform, and the method has extremely high industrial application prospect and value.)

一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法

技术领域

本发明属于无机功能材料制备

技术领域

，尤其涉及一种晶面取向生长的片状氢氧化镁的制备方法。

背景技术

氢氧化镁是一种典型的层状结构化合物，在每一个晶胞中，Mg²⁺位于六方晶格原点的结点位置，OH^-在三个Mg²⁺形成的三角平面的上下两侧交叉分布，Mg²⁺的配位数为6，上下各有两个OH^-。因此，Mg(OH)₂相当于两层OH^-和一层Mg²⁺的三层夹心结构，这三层离子形成一个单元层。氢氧化镁的(101)晶面反映的是单元层数的增加，单元层之间由范德华力和氢键构成，是具有极性的晶面。而(001)晶面是单元层的横向延伸，每个单元层内部通过离子键结合，是非极性的晶面。

氢氧化镁以其独特的物理化学性质，同时作为环境友好型材料，被广泛应用于废水、废气和酸性水污染物处理、抗菌及新一代无机阻燃剂等多个领域。作为新一代无机阻燃材料，与其他无机阻燃剂相比，氢氧化镁安全无毒、性能稳定、生产成本低且填充性能较好，可以中和聚合物燃烧产生的酸性和腐蚀性气体，有着良好的阻燃作用，同时具有消烟作用，性能优异，发展前景广阔。

氢氧化镁的不同晶面具有不同的极性，并对其性能产生较大影响。如作为阻燃剂等助剂加入有机聚合物中，由于表面极性较大，与聚合物的表面相容性较差，易产生团聚，导致材料力学性能下降。因此，可通过调控氢氧化镁晶面取向生长对其表面极性进行控制，使氢氧化镁非极性(001)晶面取向生长，抑制极性(101)晶面生长，增大长径比，可提高其与高分子基底的相容性，进而提升氢氧化镁的阻燃、抑烟等性能。

发明内容

为提高氢氧化镁与有机聚合物的相容性，强化材料阻燃抑烟性能，本发明提供了一种晶面取向生长氢氧化镁的制备方法。该方法制得的氢氧化镁晶面取向生长，a,b轴方向粒径尺寸为1-4μm，长厚比为10-100微米，表面极性较小且粒径分布均匀，具有极高的产业化应用前景和价值。

本发明所述的晶面取向生长氢氧化镁的制备方法为：将可溶性镁盐和取向生长剂加入去离子水中配成盐溶液；将盐溶液和氨水溶液同时加入成核反应器中，形成的沉淀浆液转移到晶化釜中加热晶化，最后经洗涤、过滤、干燥得到晶面取向生长的高长厚比微米级六方片状氢氧化镁。

所述的可溶性镁盐选自氯化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或几种。

所述的盐溶液中镁离子的浓度为0.01-6mol/L，镁离子与氨水溶液中NH₃·H₂O的摩尔比为1:1-6。

所述的取向生长剂选自乙醇、乙二醇、丙醇、丙二醇、丙三醇、丁醇、聚乙二醇中的一种或多种。

所述的盐溶液中取向生长剂与去离子水的体积比为1:0.2-4。

所述的盐溶液和氨水溶液加入成核反应器的流量为0.1-500mL/min，成核反应器的转速为1000-8000转/分。

所述加热晶化的温度为40-300℃，晶化时间为0.5-24小时。

有益结果：本发明基于晶体生长原理与成核晶化隔离法，利用成核反应器定子与锥型转子之间的二维限域超薄成核反应空间，使盐溶液和碱溶液在高速旋转下形成二维液膜，并在取向生长剂的作用下，有力促进形成了具有(001)晶面取向生长且粒径分布均匀的晶核，然后在相同体系环境下晶化，保证氢氧化镁晶核在均一稳定环境下同步取向生长，得到高长厚比微米级六方片状氢氧化镁。本发明以氨水作为沉淀剂，使成核浆液pH值处于中度碱性范围，避免了氢氧化镁晶核在高碱性环境下引起的动态反应平衡破坏，减少了表面沉淀反应加剧导致的晶格紊乱，保证了氢氧化镁晶核生长过程的稳定。同时在取向生长剂的作用下，有效促进氢氧化镁层板沿着a,b轴方向取向生长，得到粒径尺寸处于微米级、片状形貌规整且具有高长厚比的氢氧化镁产品。本方法操作便捷，工艺流程简单，生产成本低，产品纯净、结晶度高、形貌规整且长厚比大，同时该方法可连续生产，十分适宜于规模化生产。

附图说明

图1是实施例1制得的晶面取向生长氢氧化镁的XRD谱图；

图2是实施例1制得的晶面取向生长氢氧化镁的SEM谱图；

图3是实施例3制得的晶面取向生长氢氧化镁的激光粒度分布图。

具体实施方式

实施例1：

称取30.50g六水合氯化镁和2.5ml无水乙醇作为取向生长剂加入去离子水配制75mL的盐溶液；将30.65g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到75mL的氨水溶液。将两种溶液通过蠕动泵以100mL/min的相同流量同时进入成核反应器，成核反应器转速为3000转/分，形成的沉淀浆液从成核反应器底部出料口流出反应器。将反应得到的浆液在晶化釜中于120℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥后得到微米级氢氧化镁。产品(001)晶面与(101)晶面衍射峰强度的比值I₀₀₁/I₁₀₁＝1.527，非极性的(001)晶面优先生长，粒径分布D₅₀为1.391μm，D₉₀为2.747μm。

采用日本岛津公司的XRD-6000型X-射线粉末衍射仪对产品进行晶体结构表征，XRD图如图1所示，与氢氧化镁的标准谱图对比证实产物为氢氧化镁，产品(001)晶面与(101)晶面衍射峰强度的比值I₀₀₁/I₁₀₁＝1.527，促进了非极性(001)晶面的生长。采用德国ZEISS公司的supra55型扫描电镜观察晶粒尺寸和形貌。图2是SEM照片，由图可见，制得的氢氧化镁产品呈六方片结构，颗粒尺寸处于0.81～2.1μm之间且分布均匀。

实施例2：

称取121.98g六水合氯化镁和60ml无水乙醇作为取向生长剂加入去离子水配制300mL的盐溶液；将81.74g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到300mL氨水溶液。将两种溶液通过成核反应器，通过时的流量与反应器的转速与实施例1相同。将成核得到的浆液中加入在晶化釜中于160℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥后得到微米级六方片状氢氧化镁。该产品(001)晶面与(101)晶面衍射峰强度的比值I₀₀₁/I₁₀₁＝1.608，非极性的(001)晶面优先生长，粒径分布D₅₀为1.134μm，D₉₀为2.123μm。

实施例3：

称取20.33g六水合氯化镁和10ml取向生长剂丙三醇加入去离子水配制50mL的盐溶液；将27.25g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到50mL的氨水溶液。两种溶液通过成核反应器的流量及反应器的转速与实施例1相同。将得到的浆液在晶化釜中与80℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥得到微米级六方片状氢氧化镁。

采用英国马尔文2000激光粒度仪测试产品粒径分布，产品非极性的(001)晶面优先生长，粒径分布D₅₀为3.726μm，D₉₀为6.902μm。

实施例4：

称取20.33g六水合氯化镁和10ml聚乙二醇作为取向生长剂加入去离子水配制50mL的盐溶液；将27.25g质量浓度为25％的氨水加入去离子水稀释得到50mL的氨水溶液。两种溶液通过成核反应器的流量及反应器的转速与实施例1相同。将得到的浆液在晶化釜中与200℃晶化6小时，经过滤、洗涤、干燥得到微米级六方片状氢氧化镁。该产品非极性的(001)晶面优先生长，I₀₀₁/I₁₀₁＝1.220，粒径分布D₅₀为1.840μm，D₉₀为3.178μm。

以上是对本发明做的详细说明，以上所述，仅是本发明的较佳实施例，但不能限定本发明的实施范围，凡依据本申请范围所做的均等变化和修饰，都仍属于本发明涵盖的范围内。