阅读说明：本技术 邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法 (Method for nitrifying o-toluidine by adopting microchannel reactor ) 是由 袁顺福 范洪振 袁郡 范琳 许薇 于 2020-11-26 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法,包括如下步骤：(1)将乙酸酐和冰乙酸配制成混酸；(2)将邻甲苯胺和混酸分别通过平流泵输入到微通道反应器中的预加热器进行预热；(3)经预热的邻甲苯胺和混酸同时进入到微通道反应器中的反应通道进行反应,所述的反应时间为120～150s,反应温度为90～160℃；反应物流出反应通道,进入到反应产物收集容器中。流入到收集容器的反应物先冷却到60～90℃,再加入有机溶剂,搅拌均匀后,静置分层,上层为有机层,下层为无机层,分别输送至有机收集容器和无机收集容器中。采用本发明的技术方案,在微通道反应器中进行邻甲苯胺的硝化反应,可以使混酸再生,从而达到冰乙酸再利用的目的,减少对环境的污染。(The invention provides a method for nitrating o-toluidine by adopting a microchannel reactor, which comprises the following steps: (1) preparing acetic anhydride and glacial acetic acid into mixed acid; (2) respectively inputting o-toluidine and mixed acid into a preheater in a microchannel reactor through an advection pump for preheating; (3) the preheated o-toluidine and the mixed acid simultaneously enter a reaction channel in a microchannel reactor for reaction, the reaction time is 120-150 s, and the reaction temperature is 90-160 ℃; the reactants flow out of the reaction channel into a reaction product collection vessel. And cooling the reactant flowing into the collection container to 60-90 ℃, adding an organic solvent, uniformly stirring, standing for layering, wherein the upper layer is an organic layer, the lower layer is an inorganic layer, and conveying the reactant into the organic collection container and the inorganic collection container respectively. By adopting the technical scheme of the invention, the nitration reaction of the o-toluidine is carried out in the microchannel reactor, so that the mixed acid can be regenerated, the aim of recycling the glacial acetic acid is fulfilled, and the pollution to the environment is reduced.)

邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法

技术领域

本发明属于化工中间体制备技术领域，特别是涉及一种邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法。

背景技术

对硝基邻甲苯胺主要用作冰染染料，也可合成颜料，同时也是兽用原料药妥曲珠利的重要原材料。传统合成方法存在设备复杂，安全性低，污水处理量大的问题，尤其是污水中酸排放量较大。连续流微反应技术依其传质和传热速度迅速，反应速度快，连续反应，设备占地面积小容易实现自动化等突出优势从出现以来就得到了普遍关注。尤其近年对化工生产本质安全的追求，微反用于硝化，加氢，氯化等危险工艺的研究开发更是得到了生产企业的重视。

发明内容

针对上述存在的技术问题，提供一种邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法，本发明降低了所用乙酸酐和冰乙酸的量，尽量减少酸的用量，从而减少废酸的排放和处理。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法，包括如下步骤：

（1）将乙酸酐和冰乙酸配制成混酸，所述混酸中乙酸酐与冰乙酸的质量比为1:3~5；

（2）将邻甲苯胺和混酸分别通过平流泵输入到微通道反应器中的预加热器进行预热，其中，邻甲苯胺和混酸中乙酸酐的质量比为1:2~2.5；

（3）经预热的邻甲苯胺和混酸同时进入到微通道反应器中的反应通道进行反应，所述的反应时间为120~150s，反应温度为90~160℃；反应物流出反应通道，进入到反应产物收集容器中，其中，邻甲苯胺的流速为1~2mL/min；混酸的流速为2~4mL/min；

流入到收集容器的反应物先冷却到60~90℃，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，静置分层，上层为有机层，下层为无机层，分别输送至有机收集容器和无机收集容器中。

所述混酸中乙酸酐与冰乙酸的质量比优选为1:3.4~4.6。

所述的预加热器采用的换热介质为导热油。

所述预热温度为80~90℃。

本发明的有益效果为：

采用本发明的技术方案，在微通道反应器中进行邻甲苯胺的硝化反应，可以使混酸再生，从而达到冰乙酸再利用的目的，减少对环境的污染。

具体实施方式

为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。

实施例1

邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法，包括如下步骤：

（1）将乙酸酐和冰乙酸配制成混酸，所述混酸中乙酸酐与冰乙酸的质量比为1:3.4；

（2）将邻甲苯胺和混酸分别通过平流泵输入到微通道反应器中的预加热器进行预热，其中，邻甲苯胺和混酸中乙酸酐的质量比为1:2.3；所述的预加热器采用的换热介质为导热油。所述预热温度为82℃。

（3）经预热的邻甲苯胺和混酸同时进入到微通道反应器中的反应通道进行反应，所述的反应时间为130s，反应温度为150℃；反应物流出反应通道，进入到反应产物收集容器中，其中，邻甲苯胺的流速为1.3mL/min；混酸的流速为3.4mL/min；

流入到收集容器的反应物先冷却到75℃，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，静置分层，上层为有机层，下层为无机层，分别输送至有机收集容器和无机收集容器中。

实施例2

邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法，包括如下步骤：

（1）将乙酸酐和冰乙酸配制成混酸，所述混酸中乙酸酐与冰乙酸的质量比为1:4.5；

（2）将邻甲苯胺和混酸分别通过平流泵输入到微通道反应器中的预加热器进行预热，其中，邻甲苯胺和混酸中乙酸酐的质量比为1:2.4；所述的预加热器采用的换热介质为导热油。所述预热温度为90℃。

（3）经预热的邻甲苯胺和混酸同时进入到微通道反应器中的反应通道进行反应，所述的反应时间为150s，反应温度为90℃；反应物流出反应通道，进入到反应产物收集容器中，其中，邻甲苯胺的流速为1.3mL/min；混酸的流速为3.7mL/min；

流入到收集容器的反应物先冷却到65℃，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，静置分层，上层为有机层，下层为无机层，分别输送至有机收集容器和无机收集容器中。

实施例3

邻甲苯胺采用微通道反应器进行硝化的方法，包括如下步骤：

（1）将乙酸酐和冰乙酸配制成混酸，所述混酸中乙酸酐与冰乙酸的质量比为1:4.3；

（2）将邻甲苯胺和混酸分别通过平流泵输入到微通道反应器中的预加热器进行预热，其中，邻甲苯胺和混酸中乙酸酐的质量比为1: 2.5；所述的预加热器采用的换热介质为导热油。所述预热温度为85℃。

（3）经预热的邻甲苯胺和混酸同时进入到微通道反应器中的反应通道进行反应，所述的反应时间为140s，反应温度为120℃；反应物流出反应通道，进入到反应产物收集容器中，其中，邻甲苯胺的流速为2mL/min；混酸的流速为2mL/min；

流入到收集容器的反应物先冷却到75℃，再加入有机溶剂，搅拌均匀后，静置分层，上层为有机层，下层为无机层，分别输送至有机收集容器和无机收集容器中。

可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案，本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。