一种n-(2-氨乙基)-n-乙基间甲苯胺的提纯方法
阅读说明：本技术 一种n-(2-氨乙基)-n-乙基间甲苯胺的提纯方法 (Purification method of N- (2-aminoethyl) -N-ethyl m-toluidine ) 是由 刘子轩 章燕琴 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本申请涉及不对称取代乙二胺的提纯技术领域,具体公开了一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法；其方法为：在N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入溶剂并加热,再冷却,然后压滤,得第一滤饼与第一滤液；将第一滤液浓缩,得第一浓缩液,再压滤,得第二滤饼,第二滤饼与第一滤饼混合,得混合滤饼；在混合滤饼中加溶剂并加热,得混合物一；将溶剂加入混合物一中得混合物二；对混合物二压滤,所得滤液冷却,再压滤,得第四滤饼与第四滤液；第四滤液浓缩,得第二浓缩液并冷却,再压滤,得第五滤饼；将第五滤饼与第四滤饼混合干燥,即得N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品。本申请的提纯方法,具有产物的收率与纯度较高,同时提纯的条件较为简单的优点。(The application relates to the technical field of purification of unsymmetrical substituted ethylene diamine, and particularly discloses a method for purifying N- (2-aminoethyl) -N-ethyl m-toluidine; the method comprises the following steps: adding a solvent into the crude product of the N- (2-aminoethyl) -N-ethyl m-toluidine, heating, cooling, and then carrying out filter pressing to obtain a first filter cake and a first filtrate; concentrating the first filtrate to obtain a first concentrated solution, performing filter pressing to obtain a second filter cake, and mixing the second filter cake with the first filter cake to obtain a mixed filter cake; adding a solvent into the mixed filter cake and heating to obtain a first mixture; adding a solvent into the mixture I to obtain a mixture II; carrying out filter pressing on the mixture II, cooling the obtained filtrate, and carrying out filter pressing again to obtain a fourth filter cake and a fourth filtrate; concentrating the fourth filtrate to obtain a second concentrated solution, cooling, and performing filter pressing to obtain a fifth filter cake; and mixing and drying the fifth filter cake and the fourth filter cake to obtain the refined product of the N- (2-aminoethyl) -N-ethyl m-toluidine. The purification method has the advantages of high yield and purity of the product and simple purification conditions.)
技术领域
本申请涉及不对称取代乙二胺的提纯方法的技术领域，更具体地说，它涉及一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法。
背景技术
N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的分子末端带有氨基，含有孤对电子，是一种很好的亲核试剂，可与卤代烃、羧酸、酸酐、酰氯等发生反应，在染料、医药领域具有重要应用。
在常温、常压条件下，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的沸点近300℃，沸点高，相关技术中，普遍采用减压蒸馏的方式对其进行分离纯化，但该方法对真空度的要求高，进而对设备耐压能力的要求也较高，同时产品的收率较低，在50%左右。同时为保证产品的纯度，分离过程中，真空度也需保持稳定。因此对操作要求较高。
针对上述相关技术，发明人认为存在有对纯化所需设备的要求较高，纯化所需条件较为苛刻的缺陷。
发明内容
为了提升N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺产品纯化的收率与产品的纯度，同时保证纯化操作条件的简便性，本申请提供一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法。
本申请提供的一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法采用如下的技术方案：
一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法，包括以下步骤：
（1）在N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入第一有机溶剂，混合均匀后控制温度为70℃~80℃保持15min~30min，得到油水状混合物；
（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为5℃~15℃静置10h~15h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为-0.09~-0.06Mpa下进行第一次压滤1h~2h，得到第一滤饼与第一滤液；
（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少25%~30%，得到第一浓缩液；
上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为-0.09~-0.06Mpa、转速为40r/min~70r/min，温度为30~40℃；
（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为5℃~15℃静置5h~10h，然后再控制真空度-0.09~-0.06Mpa下进行第二次压滤0.5h~1h，得到第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到混合滤饼；
（5）在（4）中所得的混合滤饼中加入第二有机溶剂，混合均匀后控制温度为70℃~80℃保持15min~30min，得到混合物一；
（6）将第三有机溶剂加入（5）得到的混合物一中，控制转速为250r/min~350r/min下搅拌5min~10min进行均匀混合，得到混合物二；
（7）将（6）中得到混合物二控制真空度为-0.09~-0.06Mpa下进行第三次压滤3min~5min，所得的滤液控制温度为5℃~15℃静置10h~15h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为-0.09~-0.06Mpa进行第四次压滤5min~10min，得到第四滤饼与第四滤液；
（8）将（7）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少25%~30%，得到第二浓缩液；
上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为-0.09~-0.06Mpa、转速为40r/min~70r/min、温度为30~40℃；
（9）将（8）中的第二浓缩液控制温度为5℃~15℃下静置5h~10h，然后再控制真空度为-0.09~-0.06Mpa下进行第五次压滤5min~10min，得到第五滤饼与第五滤液；
（10）将（9）中得到的第五滤饼与（7）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为50℃~60℃进行干燥5h~8h，即得N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品；
所述第二有机溶剂为乙醇；
所述第一有机溶剂与第三有机溶剂均为乙酸乙酯。
通过采用上述技术方案，乙酸乙酯对于N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺为不良溶剂，因此，在步骤（1）中加入乙酸乙酯能够促进N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的析出，即促进N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的重结晶，并使得N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中的杂质溶解到乙酸乙酯中，从而能够通过压滤将N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中的大部分杂质去除。
步骤（3）与步骤（4）对第一滤液的浓缩、静置冷却与压滤，使得溶于第一滤液的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺能够再次析出，进而能够提升N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的最终收率。
步骤（8）与步骤（9）对第四滤液的浓缩、静置冷却与压滤，使得溶于第四滤液的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺能够析出，进而能进一步提升N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的最终收率。
乙醇对于N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺来说是良性溶剂，仅添加乙醇不利于使得步骤（5）中的混合物二中析出固体的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺，而加入乙酸乙酯能够促进混合物二析出N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺，然后通过压滤，将混合物二中溶于乙醇和乙酸乙酯的杂质去除，进而能够得到纯度较高的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺，且如此操作，亦能够提升N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的产率。
优选的，步骤（1）中N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与第一有机溶剂的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶第一有机溶剂为1~1.8g∶1ml。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的纯度能够达到98.29%~98.8%。
优选的，步骤（1）中N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与第一有机溶剂的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶第一有机溶剂为1.44~1.8g∶1ml。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的纯度能够达到98.36%~98.8%。
优选的，步骤（4）中所述混合滤饼与第二有机溶剂的用量之比，按质量∶体积计算，混合滤饼∶第二有机溶剂为1.5~2.5g∶1ml。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的产率能够达到80.8%~82.2%。
优选的，步骤（4）中所述混合滤饼与第二有机溶剂的用量之比，按质量∶体积计算，混合滤饼∶第二有机溶剂为2.1~2.5g∶1ml。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的纯度能够达到98.36%~98.8%。
优选的，所述第二有机溶剂与第三有机溶剂的用量之比，按体积比计算，为0.8~1.2∶1。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的产率能够达到80.8%~82.2%。
优选的，所述第二有机溶剂与第三有机溶剂的用量之比，按体积比计算，为1~1.2∶1。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的纯度能够达到98.36%~98.8%。
优选的，所述第二有机溶剂与第三有机溶剂的用量之比，按体积比计算，为1.2∶1。
通过采用上述技术方案，使得最终N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的收率能够达到82.2%。
综上所述，本申请具有以下有益效果：
1、由于本申请采用两次重结晶、两次浓缩并真空压滤的方式，使得纯化操作的难度降低，且能够显著提高收率；且因真空压滤的真空度只有-0.09~-0.06Mpa，加热的温度只有50℃~80℃，因此对反应设备的要求较低；
2、本申请中优选采用乙醇与乙酸乙酯作为第二次重结晶的混合溶剂，使得最终获得的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的纯度达到98.29%~98.8%，收率达到80.8%~82.2%；特别是在第二有机溶剂∶第三有机溶剂为1.2∶1时，能够使得最终获得的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的收率提升至82.2%。
附图说明
图1是本申请提供的方法的流程图。
具体实施方式
以下结合附图和实施例对本申请作进一步详细说明。
各实施例中，纯度测定方法为：利用液相色谱仪（HPLC）对产品进行测试，并用峰面积归一化法求产物N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的HPLC纯度。
各实施例所制备的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的收率计算公式为：收率=产物质量/（N-乙基间甲苯胺的投料摩尔量×N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的摩尔分子量）×100%。
本申请各实施例及对比例中所用的原材料规格及生产厂家信息除特殊说明之外，其他没有特殊说明之外均为市售；
N-乙基间甲苯胺，生产厂家：上海阿拉丁生化科技股份有限公司。
本申请各实施例中所用的设备型号及生产厂家信息如下：
磁力搅拌器，型号：DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器；生产厂家：巩义市予华仪器有限责任公司；
高效液相色谱仪：型号：Alliance e2695；生产厂家：Waters Corporation。
氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的粗制品的制备
制备例1
制备方法：在一个装有温度计、冷凝管和磁力搅拌子的500mL的三口烧瓶中依次加入0.2mol（27.04g）N-乙基间甲苯胺、0.26mol（53.27g）2-溴乙胺氢溴酸盐、0.14mol（14.01g）碳酸钙和15ml水，然后以350r/min的转速搅拌烧瓶内的物料，并升温至140℃，回流反应4h，然后自然冷却至室温，得到纯度为92.14%N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的粗制品108.1g。
制备例2
制备方法：在一个装有温度计、冷凝管和磁力搅拌子的500mL的三口烧瓶中依次加入0.2mol（27.04g）N-乙基间甲苯胺、0.26mol（53.27g）2-溴乙胺氢溴酸盐、0.14mol（14.01g）碳酸钙和15ml水，然后以350r/min的转速搅拌烧瓶内的物料，并升温至140℃，回流反应4h，然后自然冷却至室温，得到纯度为90%N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的粗制品108.5g。
制备例3
制备方法：在一个装有温度计、冷凝管和磁力搅拌子的500mL的三口烧瓶中依次加入0.2mol（27.04g）N-乙基间甲苯胺、0.26mol（53.27g）2-溴乙胺氢溴酸盐、0.14mol（14.01g）碳酸钙和15ml水，然后以350r/min的转速搅拌烧瓶内的物料，并升温至140℃，回流反应4h，然后自然冷却至室温，得到纯度为93%N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的粗制品107.1g。
实施例
实施例1
一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法，包括以下步骤：
（1）在纯度为92.14%，质量为108.1g的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入75ml乙酸乙酯，混合均匀后控制温度为80℃保持30min，得到油水状混合物；
（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为8℃静置14h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为-0.075Mpa下进行第一次压滤1.5h，得到47.7g第一滤饼与124.1g第一滤液；
（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少28%，得到第一浓缩液；
上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为-0.08Mpa、转速为50r/min，温度为35℃；
（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为6℃静置8h，然后再控制真空度为-0.08Mpa下进行第二次压滤0.7h，得到4.8g第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到52.5g的混合滤饼；
（5）在（4）中所得的混合滤饼中加入25ml乙醇，混合均匀后控制温度为80℃保持30min，得到混合物一；
（6）将25ml乙酸乙酯加入（5）得到的混合物一中，控制转速为300r/min下搅拌7min进行均匀混合，得到混合物二；
（7）将（6）中得到混合物二控制真空度为-0.08Mpa下进行第三次压滤5min，所得的滤液控制温度为5℃静置12h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为-0.08Mpa下进行第四次压滤10min，得到第四滤饼与第四滤液；
（8）将（7）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少27%，得到第二浓缩液；
上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为-0.08Mpa、转速为50r/min、温度为35℃；
（9）将（8）中的第二浓缩液控制温度为15℃下静置7h，然后再控制真空度为-0.08Mpa下进行第五次压滤10min，得到第五滤饼与第五滤液；
（10）将（9）中得到的第五滤饼与（7）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为60℃进行干燥7h，即得质量为28.8g，纯度为98.80%的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品，其收率为80.8%。
上述步骤（1）中，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与乙酸乙酯的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶乙酸乙酯为1.44g∶1ml。
上述步骤（4）中的混合滤饼与步骤（5）中的乙醇的用量之比，按质量∶体积计算，混合滤饼∶乙醇为2.1g∶1ml。
上述步骤（5）中的乙醇与步骤（6）中的乙酸乙酯的用量之比，按体积比计算，乙醇∶乙酸乙酯为1∶1。
实施例2
一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法，包括以下步骤：
（1）在纯度为90%，质量为108.5g的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入108.5ml乙酸乙酯，混合均匀后控制温度为70℃保持15min，得到油水状混合物；
（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为5℃静置10h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为-0.06Mpa下进行第一次压滤1h，得到47.5g第一滤饼与153.2g第一滤液；
（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少25%，得到第一浓缩液；
上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为-0.06Mpa、转速为40r/min，温度为30℃；
（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为5℃静置5h，然后再控制真空度为-0.06Mpa下进行第二次压滤0.5h，得到3.5g第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到51g的混合滤饼；
（5）在（4）中所得的混合滤饼中加入34ml乙醇，混合均匀后控制温度为70℃保持15min，得到混合物一；
（6）将42.5ml乙酸乙酯加入（5）得到的混合物一中，控制转速为250r/min下搅拌5min进行均匀混合，得到混合物二；
（7）将（6）中得到混合物二控制真空度为-0.06Mpa下进行第三次压滤3min，所得的滤液控制温度为10℃静置10h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为-0.06Mpa下进行第四次压滤5min，得到第四滤饼与第四滤液；
（8）将（7）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少25%，得到第二浓缩液；
上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为-0.06Mpa、转速为40r/min、温度为30℃；
（9）将（8）中的第二浓缩液控制温度为5℃下静置5h，然后再控制真空度为-0.06Mpa下进行第五次压滤5min，得到第五滤饼与第五滤液；
（10）将（9）中得到的第五滤饼与（7）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为50℃进行干燥5h，即得质量为29.1g，纯度为98.29%的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品，其收率为81.6%。
上述步骤（1）中，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与乙酸乙酯的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶乙酸乙酯为1g∶1ml。
上述步骤（4）中的混合滤饼与步骤（5）中的乙醇的用量之比，按质量∶体积计算，第一滤饼∶乙醇为1.5g∶1ml。
上述步骤（5）中的乙醇与步骤（6）中的乙酸乙酯的用量之比，按体积比计算，乙醇∶乙酸乙酯为0.8∶1。
实施例3
一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法，包括以下步骤：
（1）在纯度为93%，质量为107.1g的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入59.5ml乙酸乙酯，混合均匀后控制温度为75℃保持20min，得到油水状混合物；
（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为15℃静置15h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为-0.09Mpa下进行第一次压滤2h，得到49.2g第一滤饼与103.4g第一滤液；
（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少30%，得到第一浓缩液；
上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为-0.09Mpa、转速为70r/min，温度为40℃；
（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为15℃静置10h，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第二次压滤1h，得到6.3g第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到55.5g的混合滤饼；
（5）在（4）中所得的混合滤饼中加入22.2ml乙醇，混合均匀后控制温度为75℃保持25min，得到混合物一；
（6）将18.5ml乙酸乙酯加入（5）得到的混合物一中，控制转速为350r/min下搅拌10min进行均匀混合，得到混合物二；
（7）将（6）中得到混合物二控制真空度为-0.09Mpa下进行第三次压滤4min，所得的滤液控制温度为15℃静置15h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第四次压滤7.5min，得到第四滤饼与第四滤液；
（8）将（7）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少30%，得到第二浓缩液；
上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为-0.09Mpa、转速为70r/min、温度为40℃；
（9）将（8）中的第二浓缩液控制温度为10℃下静置10h，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第五次压滤8min，得到第五滤饼与第五滤液；
（10）将（9）中得到的第五滤饼与（7）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为55℃进行干燥8h，即得质量为29.3g，纯度为98.36%的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品，其收率为82.2%。
上述步骤（1）中，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与乙酸乙酯的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶乙酸乙酯为1.8g∶1ml。
上述步骤（4）中的混合滤饼与步骤（5）中的乙醇的用量之比，按质量∶体积计算，混合滤饼∶乙醇为2.5g∶1ml。
上述步骤（5）中的乙醇与步骤（6）中的乙酸乙酯的用量之比，按体积比计算，乙醇∶乙酸乙酯为1.2∶1。
对比例
对比例1
一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法，包括以下步骤：
（1）在纯度为93%，质量为107.1g的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入59.5ml乙酸乙酯，混合均匀后控制温度为75℃保持20min，得到油水状混合物；
（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为15℃静置15h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为-0.09Mpa下进行第一次压滤2h，得到49.2g第一滤饼与103.4g第一滤液；
（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少30%，得到第一浓缩液；
上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为-0.09Mpa、转速为70r/min，温度为40℃；
（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为15℃静置10h，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第二次压滤1h，得到6.3g第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到55.5g的混合滤饼；
（5）将18.5ml乙酸乙酯加入（4）中得到的混合滤饼中，控制转速为350r/min下搅拌10min进行均匀混合，得到混合物二；
（6）将（7）中得到混合物二控制真空度为-0.09Mpa下进行第三次压滤4min，所得的滤液控制温度为15℃静置15h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第四次压滤7.5min，得到第四滤饼与第四滤液；
（7）将（6）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少30%，得到第二浓缩液；
上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为-0.09Mpa、转速为70r/min、温度为40℃；
（8）将（7）中的第二浓缩液控制温度为10℃下静置10h，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第五次压滤8min，得到第五滤饼与第五滤液；
（9）将（8）中得到的第五滤饼与（6）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为55℃进行干燥8h，即得质量为30.1g，纯度为97.42%的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品，其收率为84.4%。
上述步骤（1）中，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与乙酸乙酯的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶乙酸乙酯为1.8g∶1ml。
对比例2
一种N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺的提纯方法，包括以下步骤：
（1）在纯度为93%，质量为107.1g的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品中加入59.5ml乙酸乙酯，混合均匀后控制温度为75℃保持20min，得到油水状混合物；
（2）将（1）得到的油水状混合物控制温度为15℃静置15h，使得油水状混合物析出固体，然后控制真空度为-0.09Mpa下进行第一次压滤2h，得到49.2g第一滤饼与103.4g第一滤液；
（3）将（2）中所得的第一滤液进行真空旋转蒸发至质量减少30%，得到第一浓缩液；
上述真空旋转蒸发过程中控制真空度为-0.09Mpa、转速为70r/min，温度为40℃；
（4）将（3）中的第一浓缩液控制温度为15℃静置10h，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第二次压滤1h，得到6.3g第二滤饼，然后将第二滤饼与（2）中所得的第一滤饼混合，得到55.5g的混合滤饼；
（5）将40.7ml乙酸乙酯加入（4）得到的混合滤饼中，控制转速为350r/min下搅拌10min进行均匀混合，得到混合物一；
（6）将（5）中得到混合物一控制真空度为-0.09Mpa下进行第三次压滤4min，所得的滤液控制温度为15℃静置15h，使得滤液中析出固体，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第四次压滤7.5min，得到第四滤饼与第四滤液；
（7）将（6）中的第四滤液进行真空旋转蒸发至质量减少30%，得到第二浓缩液；
上述真空旋转浓缩过程中控制真空度为-0.09Mpa、转速为70r/min、温度为40℃；
（8）将（7）中的第二浓缩液控制温度为10℃下静置10h，然后再控制真空度为-0.09Mpa下进行第五次压滤8min，得到第五滤饼与第五滤液；
（9）将（8）中得到的第五滤饼与（6）中得到的第四滤饼混合，然后控制温度为55℃进行干燥8h，即得质量为29.7g，纯度为96.98%的N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品，其收率为83.4%。
上述步骤（1）中，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品与乙酸乙酯的用量之比，按质量∶体积计算，N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺粗制品∶乙酸乙酯为1.8g∶1ml。
结合对比例1与对比例2并结合实施例3可以看出，向混合滤饼中共同添加乙醇与乙酸乙酯的实施例3的纯度高于仅添加乙酸乙酯的对比例1与对比例2，由此可知，向混合滤饼中共同添加乙醇与乙酸乙酯能够提升N-(2-氨乙基)-N-乙基间甲苯胺精制品的纯度。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
- 上一篇：一种医用注射器针头装配设备
- 下一篇：盐酸舍曲林晶型I的制备方法