一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用
阅读说明：本技术 一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用 (Synthesis method and application of glycidyl acrylate ) 是由 张春雨 蓝俊杰 于 2020-12-23 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用,包括以下步骤：步骤一,反应合成；步骤二,减压精馏；步骤三,低温精馏收集；步骤四,高温精馏收集；步骤五,冷却储存；其中在上述步骤一中,取用适量的环氧氯丙烷和丙烯酸钠投入搅拌釜中,随后将相转移催化剂加入,搅拌均匀后加热保温,反应完成后制成丙烯酸缩水甘油酯粗品；该发明采用相转移催化剂,极大地提高了反应的收率,过程温和,无三废,绿色低碳环保,蒸馏得到前馏分用于下次反应,提高了收率,反应可用釜式反应器间歇操作,有利于扩大生产,同时反应产生的固体氯化钠可用环氧氯丙烷洗涤后,烘干,包装当副产品销售,有利于提高经济效益,增加了收入。(The invention discloses a synthesis method and application of glycidyl acrylate, which comprises the following steps: step one, reaction synthesis; step two, rectification under reduced pressure; step three, low-temperature rectification and collection; step four, high-temperature rectification and collection; step five, cooling and storing; adding a proper amount of epoxy chloropropane and sodium acrylate into a stirring kettle, adding a phase transfer catalyst, uniformly stirring, heating, keeping the temperature, and preparing a crude product of glycidyl acrylate after the reaction is finished; the method adopts the phase transfer catalyst, greatly improves the reaction yield, has mild process, no three wastes, is green, low-carbon and environment-friendly, obtains the front fraction by distillation for the next reaction, improves the yield, can use a kettle type reactor for intermittent operation, is favorable for expanding production, and simultaneously can use solid sodium chloride generated by the reaction to be washed by epoxy chloropropane, dried and packaged as a byproduct for sale, is favorable for improving economic benefit and increases income.)
技术领域
本发明涉及化工合成技术领域，具体为一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用。
背景技术
丙烯酸缩水甘油酯是一种具有双官能团的单体，它比起甲基丙烯酸缩水甘油酯具有相对更高的反应活性，它的分子式中同时具有乙烯基和环氧基团，能分别进行不同的反应，用自由基型引发剂引发时，可使双键打开和其它丙烯酸酯类单体共聚，生成具有环氧基团的线性聚合物，而丙烯酸缩水甘油酯本身的双官能团结构，使得丙烯酸酯类的高聚物可以进一步交联成网状结构，其制品具有优良的耐候性、耐紫外、耐水和耐热等特点，因此，目前己广泛应用于感光材料，有机合成，高分子合成及聚合物改性等众多领域。
虽然丙烯酸缩水甘油酯的用处很多，应用的范围也很广泛，但是在制备的过程中原料价格昂贵，成本高，合成方法复杂，造成了合成的丙烯酸缩水甘油酯售价高昂，不利于大规模的推广，并且在合成过程中有一定的废弃物产生，不利于环保。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括以下步骤：步骤一，反应合成；步骤二，减压精馏；步骤三，低温精馏收集；步骤四，高温精馏收集；步骤五，冷却储存；
其中在上述步骤一中，取用适量的环氧氯丙烷和丙烯酸钠投入搅拌釜中，随后将相转移催化剂加入，搅拌均匀后加热保温，反应完成后制成丙烯酸缩水甘油酯粗品；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制备得到的丙烯酸缩水甘油酯粗品进行真空减压精馏，减压到10mmHg，开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比，随后将回流的产品通入收集塔中进行收集；
其中在上述步骤三中，当步骤二中加热回流的产品进入收集塔时，保持塔顶温度在60-90℃，将未反应的环氧氯丙烷进行过滤收集作为前馏分，滤液继续精馏；
其中在上述步骤四中，将收集塔升温，保持塔顶温度在90-120℃，对滤液进行高温精馏，收集的产品为丙烯酸缩水甘油酯，直至精馏结束，从而得到高纯度的丙烯酸缩水甘油酯；
其中在上述步骤五中，将步骤四中精馏得到的高纯度的丙烯酸缩水甘油酯冷却到室温，随后利用密闭的容器放到阴凉通风处进行储存。
根据上述技术方案，所述步骤一中，相转移催化剂为PEG400、PEG800和PEG1000中的一种或是多种混合物。
根据上述技术方案，所述步骤一中，丙烯酸钠与环氧氯丙烷的比例按照摩尔比为1.0∶0.8-3.0，相转移催化剂按质量百分比为丙烯酸钠的0.3-4％。
根据上述技术方案，所述步骤一中，搅拌下升温到60℃，保温反应时间为5h。
根据上述技术方案，所述步骤一中，反应生成的固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益。
根据上述技术方案，所述步骤三中，过滤收集的环氧氯丙烷可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率。
根据上述技术方案，所述步骤四中，丙烯酸缩水甘油酯的收率为86％，丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99-100％。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：该发明采用相转移催化剂，极大地提高了反应的收率，过程温和，无三废，绿色低碳环保，蒸馏得到前馏分用于下次反应，提高了收率，反应可用釜式反应器间歇操作，有利于扩大生产，同时反应产生的固体氯化钠可用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，有利于提高经济效益，增加了收入。
附图说明
附图用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本发明的实施例一起用于解释本发明，并不构成对本发明的限制。在附图中：
图1是本发明的方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例1：
一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括以下步骤：步骤一，反应合成；步骤二，减压精馏；步骤三，低温精馏收集；步骤四，高温精馏收集；步骤五，冷却储存；
其中在上述步骤一中，按照重量份数比例为94∶270∶1.5分别称取丙烯酸钠、环氧氯丙烷和PEG400，随后投入500升的搅拌釜中，搅拌均匀后加热保温，且搅拌下升温到60℃，保温反应时间为5h，反应完成后制成丙烯酸缩水甘油酯粗品，且反应生成的固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制备得到的丙烯酸缩水甘油酯粗品进行真空减压精馏，减压到10mmHg，开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比，随后将回流的产品通入收集塔中进行收集；
其中在上述步骤三中，当步骤二中加热回流的产品进入收集塔时，保持塔顶温度在60-90℃，将未反应的环氧氯丙烷进行过滤收集作为前馏分，滤液继续精馏，且过滤收集的环氧氯丙烷可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率；
其中在上述步骤四中，将收集塔升温，保持塔顶温度在90-120℃，对滤液进行高温精馏，收集的产品为丙烯酸缩水甘油酯，直至精馏结束，从而得到高纯度的丙烯酸缩水甘油酯，且丙烯酸缩水甘油酯的收率为86％，丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99-100％；
其中在上述步骤五中，将步骤四中精馏得到的高纯度的丙烯酸缩水甘油酯冷却到室温，随后利用密闭的容器放到阴凉通风处进行储存。
实施例2：
一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括以下步骤：步骤一，反应合成；步骤二，减压精馏；步骤三，低温精馏收集；步骤四，高温精馏收集；步骤五，冷却储存；
其中在上述步骤一中，按照重量份数比例为94∶270∶1.5分别称取丙烯酸钠、环氧氯丙烷和PEG800，随后投入500升的搅拌釜中，搅拌均匀后加热保温，且搅拌下升温到60℃，保温反应时间为5h，反应完成后制成丙烯酸缩水甘油酯粗品，且反应生成的固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制备得到的丙烯酸缩水甘油酯粗品进行真空减压精馏，减压到10mmHg，开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比，随后将回流的产品通入收集塔中进行收集；
其中在上述步骤三中，当步骤二中加热回流的产品进入收集塔时，保持塔顶温度在60-90℃，将未反应的环氧氯丙烷进行过滤收集作为前馏分，滤液继续精馏，且过滤收集的环氧氯丙烷可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率；
其中在上述步骤四中，将收集塔升温，保持塔顶温度在90-120℃，对滤液进行高温精馏，收集的产品为丙烯酸缩水甘油酯，直至精馏结束，从而得到高纯度的丙烯酸缩水甘油酯，且丙烯酸缩水甘油酯的收率为86％，丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99-100％；
其中在上述步骤五中，将步骤四中精馏得到的高纯度的丙烯酸缩水甘油酯冷却到室温，随后利用密闭的容器放到阴凉通风处进行储存。
实施例3：
一种丙烯酸缩水甘油酯的合成方法及应用，包括以下步骤：步骤一，反应合成；步骤二，减压精馏；步骤三，低温精馏收集；步骤四，高温精馏收集；步骤五，冷却储存；
其中在上述步骤一中，按照重量份数比例为94∶270∶1.5分别称取丙烯酸钠、环氧氯丙烷和PEG1000，随后投入500升的搅拌釜中，搅拌均匀后加热保温，且搅拌下升温到60℃，保温反应时间为5h，反应完成后制成丙烯酸缩水甘油酯粗品，且反应生成的固体氯化钠可以用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，明显提高了收益；
其中在上述步骤二中，将步骤一中制备得到的丙烯酸缩水甘油酯粗品进行真空减压精馏，减压到10mmHg，开动塔釜搅拌并加热升温到回流，调节回流比，随后将回流的产品通入收集塔中进行收集；
其中在上述步骤三中，当步骤二中加热回流的产品进入收集塔时，保持塔顶温度在60-90℃，将未反应的环氧氯丙烷进行过滤收集作为前馏分，滤液继续精馏，且过滤收集的环氧氯丙烷可参与下次反应，实现物料循环，节约成本，提高产率；
其中在上述步骤四中，将收集塔升温，保持塔顶温度在90-120℃，对滤液进行高温精馏，收集的产品为丙烯酸缩水甘油酯，直至精馏结束，从而得到高纯度的丙烯酸缩水甘油酯，且丙烯酸缩水甘油酯的收率为86％，丙烯酸缩水甘油酯的纯度为99-100％；
其中在上述步骤五中，将步骤四中精馏得到的高纯度的丙烯酸缩水甘油酯冷却到室温，随后利用密闭的容器放到阴凉通风处进行储存。
将上述实施例所得丙烯酸缩水甘油酯进行对比，所得结果如下表：
实施例1
实施例2
实施例3
环氧氯丙烷剩余
较少剩余
少量剩余
基本无剩余
基于上述，本发明的优点在于，本发明采用相转移催化剂，极大地提高了反应的收率，过程温和，无三废，绿色低碳环保，蒸馏得到前馏分用于下次反应，提高了收率，反应可用釜式反应器间歇操作，有利于扩大生产，同时反应产生的固体氯化钠可用环氧氯丙烷洗涤后，烘干，包装当副产品销售，有利于提高经济效益，增加了收入。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
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