一种阻燃粘胶纤维的制备方法
阅读说明：本技术 一种阻燃粘胶纤维的制备方法 (Preparation method of flame-retardant viscose fibers ) 是由 林庆辉 郭巍 黄志冰 姚锰 郑超 吴晓东 于 2020-12-09 设计创作，主要内容包括：本发明提供一种阻燃粘胶纤维的制备方法,选择无氯漂溶解木浆浆粕为原料,制备粘胶纺丝原液,送入纺丝机,凝固再生出初生纤维；初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽、精炼机,在精炼漂白工序采用低温活化氧漂工艺,并采用纤维的后整理法制备无卤环保阻燃粘胶纤维。本发明通过优选铵盐阻燃剂,所制备的阻燃粘胶纤维,甲醛含量少,白度较高、干强较高、阻燃性能较佳,有一定的耐洗性,纤维不含可吸附有机卤化物,可用于纺织和无纺领域。(The invention provides a preparation method of flame-retardant viscose fiber, which comprises the steps of selecting chlorine-free bleached and dissolved wood pulp as a raw material, preparing viscose spinning dope, feeding the viscose spinning dope into a spinning machine, and solidifying and regenerating nascent fiber; the method comprises the steps of drawing and orienting nascent fibers to form fibers with certain strength, cutting the fibers, feeding the fibers into a fluff tank and a refiner, adopting a low-temperature activation oxygen bleaching process in a refining bleaching process, and preparing the halogen-free environment-friendly flame-retardant viscose fibers by adopting a fiber post-finishing method. According to the invention, the ammonium salt flame retardant is preferably selected, so that the prepared flame-retardant viscose fiber has the advantages of low formaldehyde content, high whiteness, high dry strength, good flame-retardant property and certain washability, does not contain adsorbable organic halide, and can be used in the fields of textile and non-woven fabrics.)
技术领域
本发明涉及化纤加工技术领域，尤其是涉及一种阻燃粘胶纤维的制备方法。
背景技术
与聚酯、聚酰胺等合成纤维相比，粘胶纤维具有更好的吸湿性、舒适性等优异性能，且具有生物可降解性，其应用范围已扩展到服装、装饰、医疗卫生及产业用品等各个领域。随着社会的进步和安全意识的提高，人们对纤维制品的阻燃要求日益提高。然而，由于化学结构上的原因，粘胶纤维作为一种高分子聚合物具有易燃的特征，因此有必要研究粘胶纤维的阻燃改性技术。
申请号为CN201110252275.0的专利公开了一种磷氮系阻燃剂分散液及其制备方法，解决现有技术中粘胶纤维用阻燃剂制成的阻燃剂分散液稳定性差，难以实现大规模的工业生产的问题。申请号为CN201410292939.X的专利公开了一种环保型阻燃剂及其制备方法和应用，所述阻燃剂采用有机硅烷水解分散液为阻燃剂主要成分，原料来源广泛，价格低廉，克服了传统卤系、磷系阻燃剂对环境和安全性的不利影响，但其阻燃剂添加比例仍较高。申请号为CN201210065248.7的专利公开了阻燃硅酸盐纤维、用于生产阻燃硅酸盐纤维的凝固浴及制备阻燃硅酸盐纤维的方法，采用四组分凝固浴纺制阻燃纤维，不仅可减少丝条中阻燃剂的流失，而且提高了纺丝可纺性，提高了阻燃纤维的物理机械性能指标，降低了阻燃粘胶纤维的生产成本，但该阻燃纤维的力学性能仍有不足之处。
尽管现有阻燃技术取得一定的进步，但用于粘胶纤维阻燃改性的阻燃剂要达到绿色环保、高效低成本的要求，仍有困难。无机阻燃剂具有热稳定性好，不产生腐蚀性气体、不挥发、效果持久、无毒性等优点，但其对纺丝成形过程、纤维物理机械性能都有影响；有机卤系阻燃剂在燃烧中容易释放出有毒和有害气体，故对阻燃剂的选择将会趋向于不含卤素。然而，为了提高阻燃粘胶纤维的白度，在粘胶纤维的生产中往往采用次氯酸钠进行漂白，例如申请号为CN201610717315.7的专利申请文件公开了有阻燃功能的无光高白纤维素纤维生产工艺，采用次氯酸纳、双氧水漂白，以制备阻燃无光高白纤维素纤维，这样在成品纤维中就会残留一些有机卤化物，其将给人体健康带来潜在的风险，故有必要进一步开发全无氯漂的阻燃粘胶纤维。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术存在的不足，提供一种纤维白度较高、纤维力学性能损伤较少的无氯漂阻燃粘胶纤维的制备方法。
为解决上述问题，本发明的具体技术方案为：
一种阻燃粘胶纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)粘胶纤维的制备：
浆粕选择无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆，按5～8：100的质量配比进行混粕后，依次经浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备粘胶纺丝原液，纺丝原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；凝固再生的初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一；
(2)粘胶纤维的后处理：
从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精炼机，依次经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得阻燃粘胶纤维。
进一步的，步骤(1)中所述无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆的浆粕白度为89％以上、甲纤含量为90％以上。
优选的参数，步骤(1)中：
所述的浸渍过程中，添加表面活性剂V388，表面活性剂V388与浆粕的质量配比为0.04：100；
所述的溶解过程中，加入脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，变性剂与浆粕的质量配比为2～4：10000；
所述凝固浴包括110～120g/L的硫酸、300～320g/L的硫酸钠、9～13g/L的硫酸锌和10～11g/L的Berol Spin 653表面活性剂；
所述纺丝机的纺丝速度为50～60m/min。
其中，步骤(2)中所述的一水洗温度为70～75℃，二水洗温度为60～80℃，三水洗温度为55～70℃，终水洗温度为70～75℃。
步骤(2)中脱硫过程使用的脱硫剂为氢氧化钠、硫化钠中的一种或两种，脱硫剂浓度为2～4g/L，脱硫温度为70～80℃。
步骤(2)中所述漂白使用的漂白剂为双氧水，添加量为4～12g/L；漂白过程使用活化剂、渗透剂助剂，其中活化剂的添加量为0.6～4g/L，渗透剂的添加量为0.1～0.2g/L；所述的漂白温度为60～70℃，漂白液pH值控制在10～11，漂白时间为3～3.5min；所述的活化剂为酰胺类化合物，所述的渗透剂为含有羧酸基和磺酸基的脂肪醇聚醚类表面活性剂。
步骤(2)中所述的上油的油浴组分中包括阻燃纤维用油剂、阻燃剂和催化剂，油浴pH值按成品纤维pH值达到7.0±0.2进行控制，油浴温度为62～66℃；所述的阻燃剂为含元素N、P、H、O的铵盐阻燃剂，油浴中阻燃剂质量浓度为20～40％；所述的催化剂为双氰二胺；催化剂与阻燃剂的质量配比为1：6～1：3。
优选的，步骤(2)中所述的阻燃剂为氨基三甲叉磷酸铵或植酸铵。
步骤(2)中所述烘干的温度为130-145℃。
本发明所得的阻燃粘胶纤维的技术参数为：纤度为1.32～1.75dtex；长度为32～40mm；干断裂强度≥1.9cN/dtex；干断裂伸长率为16.0％～20.0％；白度≥78.0％；极限氧指数≥28％。本发明使用无氯漂溶解木浆浆粕，以确保纤维中不含可吸附有机卤化物。
本发明通过优化纺丝速度，以获得合适的后处理时间，确保产量与品质指标的平衡。
本发明采用无氯漂工艺，以确保纤维中不含可吸附有机卤化物，有利于减少氯漂工艺引起的阻燃纤维力学性能的下降。
本发明采用铵盐阻燃剂，以避免所制备的阻燃粘胶纤维在应用中产生甲醛。本发明选择合适的阻燃剂浓度，以减少过高含量的阻燃剂导致纤维力学性能下降。
本发明选择合适的烘干温度，以确保阻燃性能有耐洗性，并避免阻燃纤维在烘干中因过高温度而产生发黄现象。
本发明采用的铵盐阻燃剂，由有机酸与尿素反应制得，其中含有少量未反应完全的有机酸，可调节纤维的pH值。
本发明提供的一种阻燃粘胶纤维的制备方法，具有的有益效果：
(1)本发明优选铵盐阻燃剂，所制备的阻燃粘胶纤维，甲醛含量少，有一定的耐洗性，可用于纺织和无纺领域。
(2)本发明采用双氧水漂白工艺，避免了采用氯或氯化合物漂白造成的废水中有机氯化合物的污染问题。
(3)本发明选择无氯漂浆粕作为原料，并采用低温活化漂白工艺，与氯漂白工艺相比，其有利于减少纤维性能损伤，并避免纤维含有可吸附有机卤化物。
(4)本发明优选一种铵盐阻燃剂，采用后处理法引入到纤维上，有利于避免纺前添加法出现的可纺性问题及纺丝过程中出现的阻燃剂流失而导致的废液处理问题。
具体实施方式
结合实施例说明本发明的具体技术方案。
实施例1
(1)粘胶纤维的制备：
将无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆浆粕按5：100的质量配比进行混粕后，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备粘胶纺丝原液，该纺丝原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；凝固再生的初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一。所述无氯漂溶解浆浆粕的白度为89％以上、甲纤含量为90％以上；所述的浆粕浸渍过程中添加相对浆粕的质量配比为0.04：100的表面活性剂V388；所述的溶解步骤中，加入脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，该变性剂与浆粕的质量配比为2：10000；所述凝固浴包括110g/L的硫酸、300g/L的硫酸钠、9g/L的硫酸锌和10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述纺丝机的纺丝速度为50m/min。
(2)粘胶纤维的后处理：
从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精炼机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得阻燃粘胶纤维。所述的一水洗温度为70℃，二水洗温度为60℃，所述的三水洗温度为55℃，所述的终水洗温度为70℃；脱硫过程使用的脱硫剂为氢氧化钠、硫化钠，氢氧化钠浓度为2g/L、硫化钠浓度为2g/L，脱硫温度为70℃；所述的漂白剂为双氧水，添加量为4g/L；漂白过程使用活化剂、渗透剂助剂，其中活化剂的添加量为0.6g/L，渗透剂的添加量为0.1g/L；所述的漂白温度为60℃，漂白液pH值为10，漂白时间为3.5min。活化剂为酰胺类化合物。渗透剂为含有羧酸基和磺酸基的脂肪醇聚醚类表面活性剂。所述的上油油浴组分中除了加入阻燃纤维用油剂外，还加入阻燃剂和催化剂，油浴pH值按成品纤维pH值达到7.0±0.2进行控制，油浴温度为62℃。所述的阻燃剂为植酸铵阻燃剂，油浴中阻燃剂质量浓度为20％。所述的催化剂为双氰二胺，其与阻燃剂的质量配比为1：6。所述烘干的温度为130℃。
所得的阻燃粘胶纤维的技术参数为：纤度为1.75dtex；长度为40mm；干断裂强度≥1.9cN/dtex；干断裂伸长率为16.0％；白度≥78.0％；极限氧指数≥28％。
实施例2
(1)粘胶纤维的制备：
将无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆浆粕按8：100的质量配比进行混粕后，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备粘胶纺丝原液，该纺丝原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；凝固再生的初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一。所述无氯漂溶解浆浆粕的白度为89％以上、甲纤含量为90％以上；所述的浆粕浸渍过程中添加相对浆粕的质量配比为0.04：100的表面活性剂V388；所述的溶解步骤中，加入脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，该变性剂与浆粕的质量配比为4：10000；所述凝固浴包括120g/L的硫酸、320g/L的硫酸钠、13g/L的硫酸锌和11g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述纺丝机的纺丝速度为60m/min。
(2)粘胶纤维的后处理：
从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精炼机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得阻燃粘胶纤维。所述的一水洗温度为75℃，二水洗温度为80℃，所述的三水洗温度为70℃，所述的终水洗温度为75℃；脱硫过程使用的脱硫剂为氢氧化钠，氢氧化钠浓度为4g/L，脱硫温度为80℃；所述的漂白剂为双氧水，添加量为12g/L；漂白过程使用活化剂、渗透剂助剂，其中活化剂的添加量为4g/L，渗透剂的添加量为0.2g/L；所述的漂白温度为70℃，漂白液pH值控制在11，漂白时间为3min。活化剂为酰胺类化合物。渗透剂为含有羧酸基和磺酸基的脂肪醇聚醚类表面活性剂。所述的上油油浴组分中除了加入阻燃纤维用油剂外，还加入阻燃剂和催化剂，油浴pH值按成品纤维pH值达到7.0±0.2进行控制，油浴温度为66℃。所述的阻燃剂为氨基三甲叉磷酸铵阻燃剂，油浴中阻燃剂质量浓度为40％。所述的催化剂为双氰二胺，其与阻燃剂的质量配比为1：3。所述烘干的温度为145℃。
所得的阻燃粘胶纤维的技术参数为：纤度为1.32dtex；长度为32mm；干断裂强度≥1.9cN/dtex；干断裂伸长率为18.0％；白度≥79.0％；极限氧指数≥31％。
实施例3
(1)粘胶纤维的制备：
将无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆浆粕按6：100的质量配比进行混粕后，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备粘胶纺丝原液，该纺丝原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；凝固再生的初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一。所述无氯漂溶解浆浆粕的白度为89％以上、甲纤含量为90％以上；所述的浆粕浸渍过程中添加相对浆粕的质量配比为0.04：100的表面活性剂V388；所述的溶解步骤中，加入脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，该变性剂与浆粕的质量配比为4：10000；所述凝固浴包括120g/L的硫酸、300g/L的硫酸钠、11g/L的硫酸锌和10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述纺丝机的纺丝速度为55m/min。
(2)粘胶纤维的后处理：
从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精炼机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得阻燃粘胶纤维。所述的一水洗温度为75℃，二水洗温度为70℃，所述的三水洗温度为60℃，所述的终水洗温度为75℃；脱硫过程使用的脱硫剂为氢氧化钠、硫化钠，氢氧化钠浓度为3g/L、硫化钠浓度为1g/L，脱硫温度为75℃；所述的漂白剂为双氧水，添加量为7g/L；漂白过程使用活化剂、渗透剂助剂，其中活化剂的添加量为1.4g/L，渗透剂的添加量为0.2g/L；所述的漂白温度为70℃，漂白液pH值控制在10.5，漂白时间为3.3min。活化剂为酰胺类化合物。渗透剂为含有羧酸基和磺酸基的脂肪醇聚醚类表面活性剂。所述的上油油浴组分中除了加入阻燃纤维用油剂外，还加入阻燃剂和催化剂，油浴pH值按成品纤维pH值达到7.0±0.2进行控制，油浴温度为65℃。所述的阻燃剂为氨基三甲叉磷酸铵阻燃剂，油浴中阻燃剂质量浓度为30％。所述的催化剂为双氰二胺，其与阻燃剂的质量配比为1：4。所述烘干的温度为135℃。
所得的阻燃粘胶纤维的技术参数为：纤度为1.70dtex；长度为40mm；干断裂强度≥2.0cN/dtex；干断裂伸长率为20.0％；白度≥80.0％；极限氧指数≥30％。
比较例1
(1)粘胶纤维的制备：
将无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆浆粕按5：100的质量配比进行混粕后，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备粘胶纺丝原液，该纺丝原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；凝固再生的初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一。所述无氯漂溶解浆浆粕的白度为89％以上、甲纤含量为90％以上；所述的浆粕浸渍过程中添加相对浆粕的质量配比为0.04：100的表面活性剂V388；所述的溶解步骤中，加入脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，该变性剂与浆粕的质量配比为2：10000；所述凝固浴包括110g/L的硫酸、300g/L的硫酸钠、9g/L的硫酸锌和10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述纺丝机的纺丝速度为50m/min。
(2)粘胶纤维的后处理：
从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精炼机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得阻燃粘胶纤维。所述的一水洗温度为70℃，二水洗温度为60℃，所述的三水洗温度为55℃，所述的终水洗温度为70℃；脱硫过程使用的脱硫剂为氢氧化钠、硫化钠，氢氧化钠浓度为2g/L、硫化钠浓度为2g/L，脱硫温度为70℃；所述的漂白剂为次氯酸钠，添加量为2g/L；所述的漂白温度为60℃，漂白液pH值为10，漂白时间为3.5min。所述的上油油浴组分中除了加入阻燃纤维用油剂外，还加入阻燃剂和催化剂，油浴pH值按成品纤维pH值达到7.0±0.2进行控制，油浴温度为62℃。所述的阻燃剂为氨基三甲叉磷酸铵阻燃剂，油浴中阻燃剂质量浓度为20％。所述的催化剂为双氰二胺，其与阻燃剂的质量配比为1：6。所述烘干的温度为130℃。
所得的阻燃粘胶纤维的技术参数为：纤度为1.75dtex；长度为40mm；干断裂强度≥1.7cN/dtex；干断裂伸长率为16.0％；白度≥77.0％；极限氧指数≥28％。
比较例2
(1)粘胶纤维的制备：
将无氯漂针叶木溶解浆与无氯漂阔叶木溶解浆浆粕按5：100的质量配比进行混粕后，经包括浸渍、压榨、粉碎、老成、黄化、溶解和熟成步骤制备粘胶纺丝原液，该纺丝原液送至纺丝机后，通过计量泵由喷丝头喷出，在酸浴槽中与凝固浴反应，凝固再生出初生纤维；凝固再生的初生纤维经牵伸、取向形成具有一定强度的纤维经切断后进入绒毛槽；通过绒毛槽底部蒸喷管小孔喷出的蒸汽泡将纤维冲散而使纤维层厚度均一。所述无氯漂溶解浆浆粕的白度为89％以上、甲纤含量为90％以上；所述的浆粕浸渍过程中添加相对浆粕的质量配比为0.04：100的表面活性剂V388；所述的溶解步骤中，加入脂肪胺聚氧乙烯醚变性剂，该变性剂与浆粕的质量配比为2：10000；所述凝固浴包括110g/L的硫酸、300g/L的硫酸钠、9g/L的硫酸锌和10g/L的Berol Spin 653表面活性剂；所述纺丝机的纺丝速度为50m/min。
(2)粘胶纤维的后处理：
从绒毛槽出来的粘胶短纤绒送入精炼机，经一水洗、脱硫、二水洗、漂白、三水洗、终水洗、上油、脱水、烘干工序后制得阻燃粘胶纤维。所述的一水洗温度为70℃，二水洗温度为60℃，所述的三水洗温度为55℃，所述的终水洗温度为70℃；脱硫过程使用的脱硫剂为氢氧化钠、硫化钠，氢氧化钠浓度为2g/L、硫化钠浓度为2g/L，脱硫温度为70℃；所述的漂白剂为次氯酸钠，添加量为2g/L；所述的漂白温度为60℃，漂白液pH值为10，漂白时间为3.5min。所述的上油油浴组分中除了加入阻燃纤维用油剂外，还加入阻燃剂和催化剂，油浴pH值按成品纤维pH值达到7.0±0.2进行控制，油浴温度为62℃。所述的阻燃剂为植酸铵阻燃剂，油浴中阻燃剂质量浓度为20％。所述的催化剂为双氰二胺，其与阻燃剂的质量配比为1：6。所述烘干的温度为130℃。
所得的阻燃粘胶纤维的技术参数为：纤度为1.75dtex；长度为40mm；干断裂强度≥1.9cN/dtex；干断裂伸长率为16.0％；白度≥79.0％；极限氧指数≥28％。
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