一种低熔点聚酯切片的制备方法
阅读说明：本技术 一种低熔点聚酯切片的制备方法 (Preparation method of low-melting-point polyester chip ) 是由 肖安 于 2021-06-11 设计创作，主要内容包括：本发明公开了一种低熔点聚酯切片的制备方法,属于聚酯切片制备技术领域,本发明可以通过引入助改性盘,在原料进行酯化反应后,在加热真空的条件下继续发生缩聚反应,并通过施加磁场的方式吸引助改性盘发生辐射延伸动作,由于原料初始阶段为浆液状态,助改性盘可以充分延伸至底部,然后触发改性剂的释放动作,一方面可以将改性剂均匀释放中原料中进行扩散改性,另一方面在延伸和复位的动作中实现原料内温度分布的均匀性,并利用热量再次触发气体的释放动作,利用气体的易扩散性进一步辅助改性剂在原料内充分渗透进行作用,并且可以保证原料充分改性缩聚,可以显著提高聚酯切片的制备质量。(The invention discloses a preparation method of low-melting-point polyester chips, which belongs to the technical field of polyester chip preparation, and can be used for continuously carrying out polycondensation reaction under the condition of heating vacuum after raw materials are subjected to esterification reaction by introducing an auxiliary modification disc, attracting the auxiliary modification disc to carry out radiation extension action by applying a magnetic field, wherein the auxiliary modification disc can be fully extended to the bottom due to the slurry state at the initial stage of the raw materials, and then the release action of a modifier is triggered, so that on one hand, the modifier can be uniformly released to carry out diffusion modification in the raw materials, on the other hand, the uniformity of temperature distribution in the raw materials is realized in the actions of extension and reset, the release action of gas is triggered again by heat, the easy diffusibility of the gas is utilized to further assist the modifier to fully permeate in the raw materials for action, and the full modification and polycondensation of the raw materials can be ensured, the preparation quality of the polyester chip can be obviously improved.)
技术领域
本发明涉及聚酯切片制备
技术领域
，更具体地说，涉及一种低熔点聚酯切片的制备方法。背景技术
聚酯切片通常指聚合生产得到的聚酯原料一般加工成约4*5*2毫米左右的片状颗粒。聚酯生产的工艺路线有直接酯化法(PTA法)和酯交换法(DMT法)。PTA法具有原料消耗低、反应时间短等优势，自80年代起己成为聚酯的主要工艺和首选技术路线。大规模生产线的为连续生产工艺，半连续及间歇生产工艺则适合中、小型多种生产装置。聚酯的用途现包括纤维，各类容器、包装材料、薄膜、胶片、工程塑料等领域。
低熔点聚酯一般是指熔点在100-210℃的一类改性共聚酯，通常是在常规聚酯聚合过程中，添加改性组分，以改变聚酯分子刚性结构，破坏分子链规整性，从而达到降低熔点的目的。低熔点聚酯具有熔点低、流动性好、保持常规聚酯部分特性的前提下与常规聚酯有较好的相容性等优点，被广泛应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织等行业。近年来，对低熔点聚酯研究的报道较多，已有报道的低熔点聚酯制备方法，均是在常规聚酯生产过程中加入第三、第四改性组分，使改性组分与PTA、EG混合反应并共聚合。
但是在实际缩聚反应中，一方面改性组分难以与物料充分发挥作用，另一方面由于温度分布的不均匀差异性，同时聚合物的粘度随着反应的进行而变大，改性组分更加难以发挥作用，导致局部聚合反应不完全，且很难检测出来，导致最终的产品质量存在部分较低的情况。
发明内容
1.要解决的技术问题
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种低熔点聚酯切片的制备方法，可以通过引入助改性盘，在原料进行酯化反应后，在加热真空的条件下继续发生缩聚反应，并通过施加磁场的方式吸引助改性盘发生辐射延伸动作，由于原料初始阶段为浆液状态，助改性盘可以充分延伸至底部，然后触发改性剂的释放动作，一方面可以将改性剂均匀释放中原料中进行扩散改性，另一方面在延伸和复位的动作中实现原料内温度分布的均匀性，并利用热量再次触发气体的释放动作，利用气体的易扩散性进一步辅助改性剂在原料内充分渗透进行作用，并且可以保证原料充分改性缩聚，不易出现改性不充分的情况，在缩聚结束粘度增大后，助改性盘逐渐停止工作，可以显著提高聚酯切片的制备质量。
2.技术方案
为解决上述问题，本发明采用如下的技术方案。
一种低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
S1、取对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二醇混合后投入至反应釜内，升温至250-260℃，在负压环境下加入催化剂进行酯化反应；
S2、酯化反应结束后进行恢复常压进行缩聚反应，20-40min后调节为真空环境并安装上助改性盘，并升温至260-270℃进行真空缩聚反应；
S3、真空缩聚反应过程中，在反应釜下方施加瞬时磁场，迫使助改性盘向物料中辐射延伸，并释放出改性剂进行扩散；
S4、瞬时磁场施加时间间隔为5-10s，不断施加至助改性盘无法延伸至反应釜底部则粘度达到规定；
S5、充入氮气加压挤出聚合物，经冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
进一步的，所述步骤S1中的原料按重量份数计为：对苯二甲酸10-30份、间苯二甲酸10-30份、邻苯二甲酸10-30份、丁二醇40-60份，所述步骤S1中催化剂按重量份数计5-10份，且催化剂为为异辛酸铋和月桂酸铋中的至少一种。
进一步的，所述步骤S1中酯化反应的压强为0.1-0.3Mpa，反应时间为1-2h。
进一步的，所述步骤S3中改性剂按重量份数计3-6份，且改性剂为烯丙基聚氧乙烯醚、二元酸及其酯类、二元醇中的至少一种，所述真空环境的真空度为250-350Pa。
进一步的，所述助改性盘包括多个均匀分布的辐射改性单元，所述辐射改性单元包括固定盘、多根延伸链以及多个改性球，所述延伸链均匀连接于固定盘外端，所述改性球连接于延伸链的尾端，施加磁场后，改性球可以在磁场作用下向原料内进行迁移辐射，一方面可以促进原料内的温度分布均匀，另一方面可以释放出改性剂进行扩散改性，并作为缩聚反应粘度合格的判断依据。
进一步的，所述延伸链包括弹性拉线、非弹性拉线以及助扩散球，所述改性球上端开设有与助扩散球相匹配的释液槽，且助扩散球活动镶嵌于释液槽内，所述非弹性拉线连接于固定盘和助扩散球之间，所述弹性拉线连接于固定盘与改性球之间，正常状态下助扩散球对释液槽进行封堵，改性剂无法提前释放，当改性球充分迁移至原料底部后，非弹性拉线牵引助扩散球脱离释液槽，从而释放出改性剂，保证在缩聚反应充分发生前均可以提供改性剂，在缩聚反应结束后粘度达到要求后，改性球无法直接迁移至原料底部，助扩散球始终对释液槽进行封堵，从而节约改性剂的用量，同时避免过度释放对缩聚反应造成干扰。
进一步的，所述助扩散球包括中空纳粉球、导热环以及透气膜，所述导热环镶嵌连接于中空纳粉球中心处并呈水平分布，所述中空纳粉球内填充有碳酸氢钠粉末，所述透气膜覆盖于中空纳粉球外表面，在助扩散球对释液槽进行封堵时，导热环处于隐藏状态，中空纳粉球可以充分隔绝外界的热量，在助扩散球脱离释液槽后，导热环方可暴露在外界吸收热量对碳酸氢钠粉末进行加热，碳酸氢钠粉末受热分解释放出二氧化碳，然后辅助释放出去的改性剂进行充分扩散。
进一步的，所述中空纳粉球采用弹性导热材料制成多孔透气结构，所述导热环采用隔热材料制成密封不透气结构，保证碳酸氢钠粉末受热分解后产生气体从导热环处释放，即使出现碳酸氢钠粉末意外受热而提前分解的情况，产生的气体也不易提前释放出去。
进一步的，所述改性球包括中空迁移球、弹性内缩端、导热顶杆以及容液囊，所述弹性内缩端镶嵌连接于中空迁移球下端并其内侧延伸，所述释液槽底部包裹有相连通的容液囊，且改性剂填充于容液囊内，所述导热顶杆镶嵌连接于弹性内缩端内，所述中空迁移球内填充有粉末状隔磁材料，在改性球充分迁移至原料底部受到阻挡后，弹性内缩端挤压形变，导热顶杆向内侧迁移并对容液囊进行挤压，此时助扩散球也脱离释液槽，改性剂可以顺利释放出去，同时助扩散球受热释放出气体辅助改性剂的扩散。
进一步的，所述中空迁移球采用硬质隔热材料制成，所述弹性内缩端采用弹性隔热材料制成，所述导热顶杆采用硬质导热材料制成。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的优点在于：
(1)本方案可以通过引入助改性盘，在原料进行酯化反应后，在加热真空的条件下继续发生缩聚反应，并通过施加磁场的方式吸引助改性盘发生辐射延伸动作，由于原料初始阶段为浆液状态，助改性盘可以充分延伸至底部，然后触发改性剂的释放动作，一方面可以将改性剂均匀释放中原料中进行扩散改性，另一方面在延伸和复位的动作中实现原料内温度分布的均匀性，并利用热量再次触发气体的释放动作，利用气体的易扩散性进一步辅助改性剂在原料内充分渗透进行作用，并且可以保证原料充分改性缩聚，不易出现改性不充分的情况，在缩聚结束粘度增大后，助改性盘逐渐停止工作，可以显著提高聚酯切片的制备质量。
(2)助改性盘包括多个均匀分布的辐射改性单元，辐射改性单元包括固定盘、多根延伸链以及多个改性球，延伸链均匀连接于固定盘外端，改性球连接于延伸链的尾端，施加磁场后，改性球可以在磁场作用下向原料内进行迁移辐射，一方面可以促进原料内的温度分布均匀，另一方面可以释放出改性剂进行扩散改性，并作为缩聚反应粘度合格的判断依据。
(3)延伸链包括弹性拉线、非弹性拉线以及助扩散球，改性球上端开设有与助扩散球相匹配的释液槽，且助扩散球活动镶嵌于释液槽内，非弹性拉线连接于固定盘和助扩散球之间，弹性拉线连接于固定盘与改性球之间，正常状态下助扩散球对释液槽进行封堵，改性剂无法提前释放，当改性球充分迁移至原料底部后，非弹性拉线牵引助扩散球脱离释液槽，从而释放出改性剂，保证在缩聚反应充分发生前均可以提供改性剂，在缩聚反应结束后粘度达到要求后，改性球无法直接迁移至原料底部，助扩散球始终对释液槽进行封堵，从而节约改性剂的用量，同时避免过度释放对缩聚反应造成干扰。
(4)助扩散球包括中空纳粉球、导热环以及透气膜，导热环镶嵌连接于中空纳粉球中心处并呈水平分布，中空纳粉球内填充有碳酸氢钠粉末，透气膜覆盖于中空纳粉球外表面，在助扩散球对释液槽进行封堵时，导热环处于隐藏状态，中空纳粉球可以充分隔绝外界的热量，在助扩散球脱离释液槽后，导热环方可暴露在外界吸收热量对碳酸氢钠粉末进行加热，碳酸氢钠粉末受热分解释放出二氧化碳，然后辅助释放出去的改性剂进行充分扩散。
(5)中空纳粉球采用弹性导热材料制成多孔透气结构，导热环采用隔热材料制成密封不透气结构，保证碳酸氢钠粉末受热分解后产生气体从导热环处释放，即使出现碳酸氢钠粉末意外受热而提前分解的情况，产生的气体也不易提前释放出去。
(6)改性球包括中空迁移球、弹性内缩端、导热顶杆以及容液囊，弹性内缩端镶嵌连接于中空迁移球下端并其内侧延伸，释液槽底部包裹有相连通的容液囊，且改性剂填充于容液囊内，导热顶杆镶嵌连接于弹性内缩端内，中空迁移球内填充有粉末状隔磁材料，在改性球充分迁移至原料底部受到阻挡后，弹性内缩端挤压形变，导热顶杆向内侧迁移并对容液囊进行挤压，此时助扩散球也脱离释液槽，改性剂可以顺利释放出去，同时助扩散球受热释放出气体辅助改性剂的扩散。
附图说明
图1为本发明改性时的流程示意图；
图2为本发明改性后的结构示意图；
图3为本发明辐射改性单元的结构示意图；
图4为本发明改性球正常状态下的结构示意图；
图5为本发明助扩散球的结构示意图；
图6为本发明改性球延伸状态下的结构示意图。
图中标号说明：
1固定盘、2延伸链、21弹性拉线、22非弹性拉线、23助扩散球、231中空纳粉球、232导热环、233透气膜、3改性球、31中空迁移球、32弹性内缩端、33导热顶杆、34容液囊。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述；显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶/底端”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“设置有”、“套设/接”、“连接”等，应做广义理解，例如“连接”，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
实施例1：
请参阅图1-2，一种低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
S1、取对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二醇混合后投入至反应釜内，升温至250℃，在负压环境下加入催化剂进行酯化反应；
S2、酯化反应结束后进行恢复常压进行缩聚反应，20min后调节为真空环境并安装上助改性盘，并升温至260℃进行真空缩聚反应；
S3、真空缩聚反应过程中，在反应釜下方施加瞬时磁场，迫使助改性盘向物料中辐射延伸，并释放出改性剂进行扩散；
S4、瞬时磁场施加时间间隔为5s，不断施加至助改性盘无法延伸至反应釜底部则粘度达到规定；
S5、充入氮气加压挤出聚合物，经冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
步骤S1中的原料按重量份数计为：对苯二甲酸10份、间苯二甲酸10份、邻苯二甲酸10份、丁二醇40份，步骤S1中催化剂按重量份数计5份，且催化剂为为异辛酸铋和月桂酸铋中的至少一种。
步骤S1中酯化反应的压强为0.1-0.3Mpa，反应时间为1h。
步骤S3中改性剂按重量份数计3份，且改性剂为烯丙基聚氧乙烯醚、二元酸及其酯类、二元醇中的至少一种，真空环境的真空度为250Pa。
请参阅图3，助改性盘包括多个均匀分布的辐射改性单元，辐射改性单元包括固定盘1、多根延伸链2以及多个改性球3，延伸链2均匀连接于固定盘1外端，改性球3连接于延伸链2的尾端，施加磁场后，改性球3可以在磁场作用下向原料内进行迁移辐射，一方面可以促进原料内的温度分布均匀，另一方面可以释放出改性剂进行扩散改性，并作为缩聚反应粘度合格的判断依据。
请参阅图4，延伸链2包括弹性拉线21、非弹性拉线22以及助扩散球23，改性球3上端开设有与助扩散球23相匹配的释液槽，且助扩散球23活动镶嵌于释液槽内，非弹性拉线22连接于固定盘1和助扩散球23之间，弹性拉线21连接于固定盘1与改性球3之间，正常状态下助扩散球23对释液槽进行封堵，改性剂无法提前释放，当改性球3充分迁移至原料底部后，非弹性拉线22牵引助扩散球23脱离释液槽，从而释放出改性剂，保证在缩聚反应充分发生前均可以提供改性剂，在缩聚反应结束后粘度达到要求后，改性球3无法直接迁移至原料底部，助扩散球23始终对释液槽进行封堵，从而节约改性剂的用量，同时避免过度释放对缩聚反应造成干扰。
请参阅图5，助扩散球23包括中空纳粉球231、导热环232以及透气膜233，导热环232镶嵌连接于中空纳粉球231中心处并呈水平分布，中空纳粉球231内填充有碳酸氢钠粉末，透气膜233覆盖于中空纳粉球231外表面，在助扩散球23对释液槽进行封堵时，导热环232处于隐藏状态，中空纳粉球231可以充分隔绝外界的热量，在助扩散球23脱离释液槽后，导热环232方可暴露在外界吸收热量对碳酸氢钠粉末进行加热，碳酸氢钠粉末受热分解释放出二氧化碳，然后辅助释放出去的改性剂进行充分扩散。
中空纳粉球231采用弹性导热材料制成多孔透气结构，导热环232采用隔热材料制成密封不透气结构，保证碳酸氢钠粉末受热分解后产生气体从导热环232处释放，即使出现碳酸氢钠粉末意外受热而提前分解的情况，产生的气体也不易提前释放出去。
请参阅图6，改性球3包括中空迁移球31、弹性内缩端32、导热顶杆33以及容液囊34，弹性内缩端32镶嵌连接于中空迁移球31下端并其内侧延伸，释液槽底部包裹有相连通的容液囊34，且改性剂填充于容液囊34内，导热顶杆33镶嵌连接于弹性内缩端32内，中空迁移球31内填充有粉末状隔磁材料，在改性球3充分迁移至原料底部受到阻挡后，弹性内缩端32挤压形变，导热顶杆33向内侧迁移并对容液囊34进行挤压，此时助扩散球23也脱离释液槽，改性剂可以顺利释放出去，同时助扩散球23受热释放出气体辅助改性剂的扩散。
中空迁移球31采用硬质隔热材料制成，弹性内缩端32采用弹性隔热材料制成，导热顶杆33采用硬质导热材料制成。
实施例2：
一种低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
S1、取对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二醇混合后投入至反应釜内，升温至255℃，在负压环境下加入催化剂进行酯化反应；
S2、酯化反应结束后进行恢复常压进行缩聚反应，30min后调节为真空环境并安装上助改性盘，并升温至265℃进行真空缩聚反应；
S3、真空缩聚反应过程中，在反应釜下方施加瞬时磁场，迫使助改性盘向物料中辐射延伸，并释放出改性剂进行扩散；
S4、瞬时磁场施加时间间隔为8s，不断施加至助改性盘无法延伸至反应釜底部则粘度达到规定；
S5、充入氮气加压挤出聚合物，经冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
步骤S1中的原料按重量份数计为：对苯二甲酸20份、间苯二甲酸20份、邻苯二甲酸20份、丁二醇50份，步骤S1中催化剂按重量份数计8份，且催化剂为为异辛酸铋和月桂酸铋中的至少一种。
步骤S1中酯化反应的压强为0.2Mpa，反应时间为1.5h。
步骤S3中改性剂按重量份数计4份，且改性剂为烯丙基聚氧乙烯醚、二元酸及其酯类、二元醇中的至少一种，真空环境的真空度为300Pa。
其余部分与实施例1保持一致。
实施例3：
一种低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：
S1、取对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、丁二醇混合后投入至反应釜内，升温至260℃，在负压环境下加入催化剂进行酯化反应；
S2、酯化反应结束后进行恢复常压进行缩聚反应，40min后调节为真空环境并安装上助改性盘，并升温至270℃进行真空缩聚反应；
S3、真空缩聚反应过程中，在反应釜下方施加瞬时磁场，迫使助改性盘向物料中辐射延伸，并释放出改性剂进行扩散；
S4、瞬时磁场施加时间间隔为10s，不断施加至助改性盘无法延伸至反应釜底部则粘度达到规定；
S5、充入氮气加压挤出聚合物，经冷却、切粒、干燥即得低熔点聚酯切片。
步骤S1中的原料按重量份数计为：对苯二甲酸30份、间苯二甲酸30份、邻苯二甲酸30份、丁二醇60份，步骤S1中催化剂按重量份数计10份，且催化剂为为异辛酸铋和月桂酸铋中的至少一种。
步骤S1中酯化反应的压强为0.3Mpa，反应时间为2h。
步骤S3中改性剂按重量份数计6份，且改性剂为烯丙基聚氧乙烯醚、二元酸及其酯类、二元醇中的至少一种，真空环境的真空度为350Pa。
其余部分与实施例1保持一致。
本发明可以通过引入助改性盘，在原料进行酯化反应后，在加热真空的条件下继续发生缩聚反应，并通过施加磁场的方式吸引助改性盘发生辐射延伸动作，由于原料初始阶段为浆液状态，助改性盘可以充分延伸至底部，然后触发改性剂的释放动作，一方面可以将改性剂均匀释放中原料中进行扩散改性，另一方面在延伸和复位的动作中实现原料内温度分布的均匀性，并利用热量再次触发气体的释放动作，利用气体的易扩散性进一步辅助改性剂在原料内充分渗透进行作用，并且可以保证原料充分改性缩聚，不易出现改性不充分的情况，在缩聚结束粘度增大后，助改性盘逐渐停止工作，可以显著提高聚酯切片的制备质量。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式；但本发明的保护范围并不局限于此。任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其改进构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围内。