一种银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料的制备方法
阅读说明：本技术 一种银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料的制备方法 (Ginkgo leaf-shaped Co4Preparation method of N-coupled low-load Pt nano material ) 是由 吴则星 赵莹 王磊 于 2021-07-06 设计创作，主要内容包括：本发明涉及一种银杏叶状Co-4N耦合低载量Pt纳米材料的制备方法,其特征在于,Co(NO-3)-2·6H-2O、尿素、氟化铵、单宁酸和H-2PtCl-6·6H-2O为前驱体,通过水热和低温焙烧得到银杏叶状Co-4N耦合低载量Pt纳米材料。本发明所述制备方法简单、温和、成本低廉和材料结构新颖,该银杏叶状Co-4N耦合低载量Pt纳米材料在室温下表现出高效的电催化析氢反应性能。(The invention relates to ginkgo leaf-shaped Co 4 The preparation method of the N-coupled low-load Pt nano material is characterized in thatIn Co (NO) 3 ) 2 ·6H 2 O, urea, ammonium fluoride, tannic acid and H 2 PtCl 6 ·6H 2 Taking O as a precursor, and obtaining ginkgo leaf-shaped Co through hydrothermal and low-temperature roasting 4 N-coupled low-loading Pt nanomaterial. The preparation method is simple and mild, has low cost and novel material structure, and the ginkgo leaf-shaped Co is prepared by the method 4 The N-coupled low-load Pt nano material shows high-efficiency electrocatalytic hydrogen evolution reaction performance at room temperature.)
技术领域
本发明涉及一种银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料的制备方法，属于材料的制备领域。
背景技术
过渡金属氮化物因其优异的导电性、耐腐蚀性等特性而引起了广泛关注。目前，一系列的过渡金属氮化物得到了大量研究，其中Co元素在地壳中含量丰富、物理化学性质特殊而在众多领域广泛应用。Co4N作为Co基衍生物在能源转化和存储方面也得到了深入研究，其中N原子嵌入到了Co基框架中，包含Co-Co键和共价Co-N键。然而，Co4N的微观结构不利于其催化反应进程，因此调变Co4N的微观结构来改变其性能，具有至关重要的现实意义。
众所周知，材料的微观形貌对于其催化性能具有重要影响，微观形貌的调控可以影响材料的活性位点数目、暴露程度等，从而改善催化性能。中国专利CN111952556A首先将天然木材片为碳材料前驱体对其进行预碳化和高温碳化两步得到碳基材料，然后再利用电沉积和氨气氛围下540℃～580℃氮化处理的方法得到了Co4N纳米片修饰的木材衍生碳基材料；中国专利CN107469853B同样利用毒性较大的氨气为氮源制备了Co4N纳米片。通过以上可以看出所得到的Co4N均为纳米片的结构，并且所用的氮源都为高毒性的氨气。所以开发一种低毒性、形貌特殊的Co4N，并将其耦合低载量贵金属，对于提升催化性能具有重要意义。
发明内容
本发明旨在提供一种银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料的制备方法和在电催化氢析出中的应用。
基于以上目的，本发明所涉及的技术方案如下：
1)将泡沫镍切割成1.5cm×2cm的小片，然后将其浸入到丙酮、无水乙醇、去离子水中，分别超声5min，然后在60℃干燥5h；在烧杯中加入291mg Co(NO3)2·6H2O，185mg氟化铵，300mg尿素，0.5mg～5mg H2PtCl6·6H2O和30mL超纯水，搅拌至溶解，将所得上述溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，然后将预处理的泡沫镍放置于溶液中，将反应釜密封，在120℃处理6h；反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，依次用超纯水和无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥5h；将干燥的泡沫镍至于5mg/mL～15mg/mL的单宁酸溶液中6h～18h，然后将单宁酸处理的泡沫镍在60℃干燥5h；最后将干燥的泡沫镍置于放有0.1g～1g尿素的瓷舟上，然后在管式炉中升温到450℃，升温速率5℃/min，保温2h，得到银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料。
2)将银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料用于室温电催化氢析出反应。电流密度为10mA cm-2和100mA cm-2时的电位分别为31mV和145mV。
本发明具有以下优点：
1)本发明利用Co(NO3)2·6H2O、尿素、氟化铵、单宁酸和H2PtCl6·6H2O为前驱体，水热和低温焙烧得到了银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料，有效的拓展了Co4N耦合低载量Pt纳米材料的制备方法。
2)本发明所述制备方法具有简单高效、温和、成本低廉的特点。
附图说明
图1是银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料的表征结果，(a-b)电镜图片，(c)XPS图和(d)XRD图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行近一步说明，但是本发明不仅限于以下实施例。
实施例1
银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料具体制备过程如下：在烧杯中加入291mg Co(NO3)2·6H2O，185mg氟化铵，300mg尿素，0.5mg H2PtCl6·6H2O和30mL超纯水，搅拌至溶解，将所得上述溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，然后将预处理的泡沫镍放置于溶液中，将反应釜密封，在120℃处理6h；反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，依次用超纯水和无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥5h；将干燥的泡沫镍至于5mg/mL的单宁酸溶液中6h，然后将单宁酸处理的泡沫镍在60℃干燥5h；最后将干燥的泡沫镍置于放有0.1g尿素的瓷舟上，然后在管式炉中升温到450℃，升温速率5℃/min，保温2h，得到银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料。
实施例2
在烧杯中加入291mg Co(NO3)2·6H2O，185mg氟化铵，300mg尿素，0.5mg H2PtCl6·6H2O和30mL超纯水，搅拌至溶解，将所得上述溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，然后将预处理的泡沫镍放置于溶液中，将反应釜密封，在120℃处理6h；反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，依次用超纯水和无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥5h；将干燥的泡沫镍至于5mg/mL的单宁酸溶液中12h，然后将单宁酸处理的泡沫镍在60℃干燥5h；最后将干燥的泡沫镍置于放有0.1g尿素的瓷舟上，然后在管式炉中升温到450℃，升温速率5℃/min，保温2h，得到银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料。
实施例3
在烧杯中加入291mg Co(NO3)2·6H2O，185mg氟化铵，300mg尿素，1mg H2PtCl6·6H2O和30mL超纯水，搅拌至溶解，将所得上述溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，然后将预处理的泡沫镍放置于溶液中，将反应釜密封，在120℃处理6h；反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，依次用超纯水和无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥5h；将干燥的泡沫镍至于10mg/mL的单宁酸溶液中12h，然后将单宁酸处理的泡沫镍在60℃干燥5h；最后将干燥的泡沫镍置于放有0.1g尿素的瓷舟上，然后在管式炉中升温到450℃，升温速率5℃/min，保温2h，得到银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料。
实施例4
在烧杯中加入291mg Co(NO3)2·6H2O，185mg氟化铵，300mg尿素，1mg H2PtCl6·6H2O和30mL超纯水，搅拌至溶解，将所得上述溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，然后将预处理的泡沫镍放置于溶液中，将反应釜密封，在120℃处理6h；反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，依次用超纯水和无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥5h；将干燥的泡沫镍至于10mg/mL的单宁酸溶液中12h，然后将单宁酸处理的泡沫镍在60℃干燥5h；最后将干燥的泡沫镍置于放有0.5g尿素的瓷舟上，然后在管式炉中升温到450℃，升温速率5℃/min，保温2h，得到银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料。
实施例5
在烧杯中加入291mg Co(NO3)2·6H2O，185mg氟化铵，300mg尿素，5mg H2PtCl6·6H2O和30mL超纯水，搅拌至溶解，将所得上述溶液转入聚四氟乙烯为内衬的不锈钢反应釜，然后将预处理的泡沫镍放置于溶液中，将反应釜密封，在120℃处理6h；反应结束后，将高压反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，依次用超纯水和无水乙醇洗涤三次，在60℃干燥5h；将干燥的泡沫镍至于15mg/mL的单宁酸溶液中18h，然后将单宁酸处理的泡沫镍在60℃干燥5h；最后将干燥的泡沫镍置于放有1g尿素的瓷舟上，然后在管式炉中升温到450℃，升温速率5℃/min，保温2h，得到银杏叶状Co4N耦合低载量Pt纳米材料。
实施例6
将实施例4制备的产物测试电催化析氢性能，将所制泡沫镍固定在电极夹上做工作电极，然后采用三电极法(可逆氢为参比电极，碳棒为辅助电极)在电化学工作站上测试析氢性能，电解液为1mol/L KOH溶液。电流密度为10mA cm-2和100mA cm-2时的电位分别为31mV和145mV。
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