一种高硬度防滑混凝土地坪硬化剂的制备及使用方法
阅读说明：本技术 一种高硬度防滑混凝土地坪硬化剂的制备及使用方法 (Preparation and use method of high-hardness anti-skid concrete floor hardening agent ) 是由 吴春春 李跃 张继 杨辉 于 2020-12-14 设计创作，主要内容包括：本发明涉及混凝土地坪技术,旨在提供一种高硬度防滑混凝土地坪硬化剂的制备及使用方法。包括：向乙醇中加入四氯化硅、去离子水,持续搅拌后冷凝回流；向纳米级氧化硅溶胶中加入中空二氧化硅微球,搅拌均匀后超声分散；将两混合物掺混后搅拌、陈化；再与异丙醇混合均匀,得到地坪硬化剂组分；在使用前加入作为硬化促进剂的二月桂酸二丁基锡,搅拌后得到高硬度防滑混凝土地坪硬化剂。本发明能够提高地坪在积水状态下的湿摩擦系数,达到防滑的效果。与使用常规工艺制备的基于硅醇盐水解预聚的纳米地坪硬化剂的成品地坪相比,使用本发明产品的地坪,保持光泽度不变,但湿摩擦系数大幅提高。(The invention relates to a concrete floor technology, and aims to provide a preparation and use method of a high-hardness anti-slip concrete floor hardening agent. The method comprises the following steps: adding silicon tetrachloride and deionized water into ethanol, continuously stirring, and condensing and refluxing; adding hollow silica microspheres into the nano-scale silica sol, stirring uniformly and then performing ultrasonic dispersion; mixing the two mixtures, stirring and aging; then evenly mixing the mixture with isopropanol to obtain a terrace hardener component; adding dibutyltin dilaurate serving as a hardening accelerator before use, and stirring to obtain the high-hardness anti-skid concrete floor hardening agent. The invention can improve the wet friction coefficient of the terrace in the ponding state and achieve the antiskid effect. Compared with the finished terrace of the nano terrace hardener prepared by the conventional process and based on silicon alkoxide hydrolysis prepolymerization, the terrace prepared by the invention keeps the glossiness unchanged, but greatly improves the wet friction coefficient.)
技术领域
本发明涉及混凝土地坪技术，特别是一种高硬度防滑地坪硬化剂的制备及使用方法。
背景技术
地坪硬化剂是一种硅氧低聚物溶液，通过渗透进入混凝土并与混凝土中的活性羟基发生反应形成一体化结构，从而达到对混凝土的加固密实的作用。因其具有高硬度、高耐磨而越来越被广泛的使用，各种混凝土地坪硬化剂也随之出现。例如，中国发明专利CN201610826985.2渗透型自流平水泥抗静电耐磨地坪涂料的制备方法，通过添加导电材料提高地坪的抗静电性能。中国发明专利CN201511024168.7Al2O3溶胶型耐磨混凝土密封硬化剂及其制备方法，通过在密封剂中添加硅烷偶联剂和蜡粉起到密实混凝土中孔隙、提高混凝土表面光泽度和疏水性能。
随着经济的发展与人民生活水平的提高，人们对高品质大型地坪的要求越来越高。对于公共场所的地坪而言不仅需要耐磨、防起尘、同时防滑性能也十分重要，是避免因湿滑而摔倒造成事故的重要手段。尤其在多雨的地区如长江中下游地区，地坪表面经常处于湿滑的积水状态，很容易造成安全事故。
现有的地坪技术通常采用基于硅醇盐水解预聚的纳米地坪硬化剂，具有硬度高、耐化学污染、耐久性好等优点，可应用于混凝土、水泥等各种种类地坪表面。在加入硬化促进剂后，通过渗透的方式在混凝土或水泥表面形成一层硬化层，从而达到水泥的硬化和除尘效果。是一种新型的高性能地坪材料。但地坪经精细抛光后，表面粗糙度大幅降低，再加上混凝土表面已经通过地坪固化剂致密化，在积水状态下摩擦系数很容易降低。
区别于当前地坪硬化剂，本发明采用硅溶胶与中空二氧化硅微球为原料制备地坪硬化剂，通过微纳结构的结合增加地坪的防滑性能。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种高硬度防滑混凝土地坪硬化剂的制备及使用方法。
为解决技术问题，本发明的解决方案是：
提供一种高硬度防滑混凝土地坪硬化剂的制备方法，包括如下步骤：
(1)在0℃温度和400rpm的搅拌条件下，向20质量份乙醇中加入40～50质量份的四氯化硅，持续搅拌10min；随后加入5～10质量份的去离子水，添加完成后持续搅拌8h后在60℃下冷凝回流12h；
(2)在搅拌条件下，向40～60质量份的纳米级氧化硅溶胶中加入5～10份中空二氧化硅微球，搅拌均匀后超声分散30min；
(3)在搅拌条件下，向步骤(1)得到的混合物中加入50质量份步骤(2)中得到的混合液；继续搅拌30min，并在25℃下陈化2天；
(4)将陈化后的复合溶胶与10质量份的异丙醇混合均匀，得到地坪硬化剂A组分；
(5)在使用于地坪施工现场之前，向地坪硬化剂A组分中加入作为硬化促进剂B组分的二月桂酸二丁基锡，后者占地坪硬化剂A组分的质量比为3‰；搅拌30min后，得到高硬度防滑混凝土地坪硬化剂。
本发明中，所述步骤(2)中搅拌速度100～200r/min。
本发明中，所述步骤(2)氧化硅溶胶的固含量为20％，溶胶颗粒的粒度为3～5nm，溶胶所用溶剂为丙二醇甲醚。
本发明中，所述步骤(2)中空二氧化硅微球的粒径尺寸为100～200nm；中空二氧化硅微球的壳层结构上密布微孔，微孔孔径2～10nm。
本发明进一步提供了前述方法制备获得的高硬度防滑地坪硬化剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)将混凝土强度等级为C20或C30的自流平水泥地坪用200目抛光片打磨平整，按1公斤/平方米的用量在地坪表面倾倒所述高硬度防潮地坪硬化剂，涂抹均匀；
(2)用塑料薄膜覆盖在地坪表面，静置2小时后揭开；自然晾干8小时后，用200～300目抛光片打磨地坪2次，再用500～600目抛光片打磨地坪1次，最后用1000目抛光片打磨地坪1次。
发明原理描述：
本发明通过尺寸适中的中空二氧化硅微球与氧化硅溶胶中的二氧化硅纳米颗粒形成微纳结构，可提高地坪微结构的粗糙度同时不降低地坪的宏观平整度(表面光泽度不变)。并且，由于中空二氧化硅微球的直径尺寸在100～200nm的原因，能够耐受精细抛光使得宏观平整度不降的情况下，微观粗糙度提升。另一方面，处于地坪表面的中空二氧化硅微球对于吸附水分具有较好的效果，能够起到很好的防滑效果。
与现有技术相比，本发明的技术效果是：
1、本发明采用中空二氧化硅微球作为微结构调节剂，与二氧化硅溶胶中的纳米二氧化硅颗粒构成微纳结构；能够提高地坪在积水状态下的湿摩擦系数，达到防滑的效果。
2、本发明的硬化促进剂产品在应用之后，即便在地坪表面经过精细抛光，其表面宏观平整度保持不变的前提下(地坪表面光泽度不下降)，可降低积水时水带来的润滑效果。与使用常规工艺制备的基于硅醇盐水解预聚的纳米地坪硬化剂的成品地坪相比，地坪的光泽度不变，但湿摩擦系数大幅提高。
附图说明
图1为中空二氧化硅微球扫描电镜照片；
图2为中空二氧化硅微球及孔径分布曲线。
具体实施方式
本发明中，所述纳米氧化硅溶胶、硬化促进剂均为市购产品。例如，下述实施例中的纳米氧化硅溶胶选用了金华格灵功能涂层材料研究所有限公司的GL-006产品；该氧化硅溶胶的固含量为20％，溶胶颗粒的粒度为3～5nm，溶胶所用溶剂为丙二醇甲醚。所述中空二氧化硅微球为自制，其制备方法参照公开文献《缓释自修复微球的制备及在涂层中的应用》(蔡佳文硕士论文，2020-P39)的记载，形貌和孔径分布如图1、图2所示。中空二氧化硅微球的粒径尺寸为100～200nm；中空二氧化硅微球的壳层结构上密布微孔，微孔孔径2～10nm。硬化促进剂为二月桂酸二丁基锡，质量含量为95％。
以下通过实例进一步对本发明进行描述。
实施例1
(1)在0℃温度和400rpm的搅拌条件下，向20质量份乙醇中加入40质量份的四氯化硅，持续搅拌10min；随后加入10质量份的去离子水，添加完成后持续搅拌8h后在60℃下冷凝回流12h；
(2)200r/min在搅拌条件下，向40质量份的氧化硅溶胶中加入10份中空二氧化硅微球，搅拌均匀后超声分散30min。
(3)在搅拌条件下，向步骤(1)得到的混合物中加入50质量份步骤(2)中得到的混合液；继续搅拌30min，并在25℃下陈化2天；
(4)将陈化后的复合溶胶和10质量份的异丙醇混合均匀得到地坪硬化剂A组分。
(5)使用前，向地坪硬化剂A组分中加入占其质量比3‰的二月桂酸二丁基锡，搅拌30min，最终得到高硬度防滑混凝土地坪硬化剂。
本发明所获得的高硬度防滑地坪硬化剂的使用方法如下：
将混凝土强度等级为C20或C30的自流平水泥地坪用200目抛光片打磨平整，按1公斤/平方米的用量在地坪表面倾倒所述高硬度防潮地坪硬化剂，涂抹均匀。用塑料薄膜覆盖在地坪上，静置2小时后揭开塑料薄膜；自然晾干8小时后，再用200～300目抛光片打磨地坪2次，后用500～600目抛光片打磨地坪1次，再用1000目抛光片打磨地坪1次。
实施例2
(1)在0℃温度和400rpm的搅拌条件下，向20质量份乙醇中加入50质量份的四氯化硅，持续搅拌10min；随后加入5质量份的去离子水，添加完成后持续搅拌8h后在60℃下冷凝回流12h；
(2)在100r/min搅拌条件下，向60质量份的氧化硅溶胶中加入5份中空二氧化硅微球，搅拌均匀后超声分散30min。
(3)在搅拌条件下，向步骤(1)得到的混合物中加入50质量份步骤(2)中得到的混合液；继续搅拌30min，并在25℃下陈化2天；
(4)将陈化后的复合溶胶和10质量份的异丙醇混合均匀得到地坪硬化剂A组分。
(5)使用前，向地坪硬化剂A组分中加入占其质量比3‰的二月桂酸二丁基锡，搅拌30min，最终得到高硬度防滑混凝土地坪硬化剂。
所获得的高硬度防滑地坪硬化剂的使用方法参照实施例1。
实施例3
(1)在0℃温度和400rpm的搅拌条件下，向20质量份乙醇中加入48质量份的四氯化硅，持续搅拌10min；随后加入7.5质量份的去离子水，添加完成后持续搅拌8h后在60℃下冷凝回流12h；
(2)在150r/min搅拌条件下，向50质量份的氧化硅溶胶中加入7份中空二氧化硅微球，搅拌均匀后超声分散30min。
(3)在搅拌条件下，向步骤(1)得到的混合物中加入50质量份步骤(2)中得到的混合液；继续搅拌30min，并在25℃下陈化2天；
(4)将陈化后的复合溶胶和10质量份的异丙醇混合均匀得到地坪硬化剂A组分。
(5)使用前，向地坪硬化剂A组分中加入占其质量比3‰的二月桂酸二丁基锡，搅拌30min，最终得到高硬度防滑混凝土地坪硬化剂。
所获得的高硬度防滑地坪硬化剂的使用方法参照实施例1。
对比例1
(1)在0℃温度和400rpm的搅拌条件下，向20质量份乙醇中加入40质量份的四氯化硅，持续搅拌10min；随后加入10质量份的去离子水，添加完成后持续搅拌8h后在60℃下冷凝回流12h；
(2)在搅拌条件下，向步骤(1)得到的混合物中加入50质量份氧化硅溶胶得到的混合液；继续搅拌30min，并在25℃下陈化2天；
(3)将陈化后的复合溶胶和10质量份的异丙醇混合均匀，得到地坪硬化剂组分，其组分与常规工艺制备的基于硅醇盐水解预聚的纳米地坪硬化剂相似。
(4)使用前，向地坪硬化剂组分中加入占其质量比3‰的二月桂酸二丁基锡，搅拌30min，最终得到混凝土地坪硬化剂。
参照实施例1的使用方法，将产品用于地坪表面施工。
表1为不同实例中经硬化处理后的混凝土样块的性能比较，样品的接触角由接触角测定仪检测。
表1
样品
实例1
实例2
实例3
对比例1
湿摩擦系数
0.73
0.75
0.70
0.40
莫氏硬度
7
7
8
7
其中，混凝土样块湿摩擦系数按照国家标准GB/T 4100-2015规定方法测试，莫氏硬度按EN 101:1991规定方法测试。由表中数据可见，在测试要求范围内，与未添加中空二氧化硅微球的样品(对比例1)比较，本发明制备获得的地坪样品的湿摩擦系数明显提高(均大于0.7)，而对比样块仅达到0.4。
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